■　王春月

（云南黃金集團(tuán)股份有限公司保山實驗室云南保山678000）

礦石中高含量銀（Ag）的準(zhǔn)確性課題探究

■王春月

（云南黃金集團(tuán)股份有限公司保山實驗室云南保山678000）

系統(tǒng)比較了礦石中銀的溶樣方法以及不同酸度、不同稱樣量對測定結(jié)果的影響，實驗了樣品擺放時間對其穩(wěn)定性的影響，確定了原子吸收光譜法測定高含量銀時最佳稱樣量及（4+1）王水介質(zhì)濃度范圍，經(jīng)銀精礦樣品驗證表明準(zhǔn)確度、精密度符合要求，適用于高含量銀的地質(zhì)樣品的測定.

火焰原子吸收光度法高含量銀王水介質(zhì)穩(wěn)定性;銀礦

1　引言

在自然界中，銀多以硫化物形式存在，而且主要伴生在銅鉛鋅等多金屬礦物中，銀的含量可高達(dá)5000g/t,但測定多金屬礦中的高含量銀尚沒有國家標(biāo)準(zhǔn)方法，雖然可參照火試金富集—重量法測定金量和銀量[1],但是火試金法要求特殊的儀器設(shè)備，且費時耗能，又不適宜于批量測定，難以滿足生產(chǎn)的需要。

2　實驗部分

2.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計：AA—6650型鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸：均為分析純、國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若干、去離子水、10μg/ml的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2儀器工作條件

波長:328.1;燈電流：5mA；狹縫寬：0.2nm;燃燒頭高度：7.0mm；燃燒頭角度：0度；乙炔流量：2.2Lmin;空氣流量：15Lmin.

表1　不同溶樣方法測定結(jié)果g

表2　酸度對Ag含量在1000～2000ug的測定結(jié)果g 的影響

2.3高品位銀實驗方法

（1）按含量分別稱取0.1～0.5克樣品于燒杯中，用少量水潤濕，加15ml鹽酸，煮沸（含碳量高的多溶一下），再加入5ml硝酸，溶至近干，取下冷卻，用20ml（4+1）王水復(fù)溶，定容至100ml容量瓶中，搖勻，澄清后分別于原子吸收（AA—6650）測定。

（2）按含量分別稱取0.1～0.5克樣品于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加20ml氫氟酸，再加入2ml高氯酸，加110℃保溫2個小時，然后揭去蓋，調(diào)至240℃把氫氟酸冒盡，降溫至100℃，用20ml（4+1）王水復(fù)溶，定容至100ml容量瓶中，搖勻，澄清后分別于原子吸收（AA—6650）測定。

3　高品位銀實驗結(jié)果與討論

3.1溶樣方法

分別用鹽酸—硝酸常規(guī)溶礦以及氫氟酸—高氯酸于聚四氟乙烯坩堝溶樣，測定結(jié)果見表1。

由于氫氟酸分解了礦物中的硅酸鹽，復(fù)溶后溶液清亮，且后者測定結(jié)果穩(wěn)定。

3.2高氯酸、氫氟酸溶樣酸度實驗

探究酸度對Ag含量在1000～2000ug的測定結(jié)果的影響，稱取0.1(g)BY0111-1含量為 2096ug|g，0.4（g）GBW7259含量相當(dāng)于1000ug|g和0.4（g）GBW7260含量相當(dāng)于1500ug|g用高氯酸、氫氟酸處理樣品，分別用10ml、15ml、20ml、25ml（4+1）王水復(fù)溶，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，使試樣王水介質(zhì)體積分?jǐn)?shù)分別為10%、15%、20%、25%，用王水介質(zhì)的銀標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行測定AAS—6650測定結(jié)果見表2。

由上表可以看出，10%的酸度對含量在1000～2000ug|g銀的測定有影響，結(jié)果偏低，特別對BY0111-1的影響最大，偏差大概達(dá)50%，10%的酸度在測定時出現(xiàn)一個高波峰，然后下跌，吸光度值很不穩(wěn)定，15%、20%、25%測定結(jié)果穩(wěn)定，與推薦值偏差不大。

4　結(jié)語

1）采用火焰原子吸收法測定多金屬礦的高含量的銀，在方法選擇上，王水溶樣復(fù)溶時容易濺跳損失，而且復(fù)溶后殘渣很多，不方便測定；經(jīng)過高氯酸、氫氟酸于聚四氟乙烯坩堝中處理的樣品，復(fù)溶時不會濺跳出來。

2）酸度對銀的測定非常重要，含量越高，要求酸度也越大，特別對高于2000g|t的樣品，10%的酸度偏差達(dá)到50%，通過實驗得出，銀最適宜酸度為20%。

[1]GB8152.10-89鉛精礦化學(xué)分析法火焰原子吸收分光光度法測定銀量.

TF401[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-3-208-2