張愛國

（安徽省碭山縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站 安徽碭山 235300）

實(shí)驗(yàn)室如何做好污水處理廠水質(zhì)檢測

張愛國

（安徽省碭山縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站 安徽碭山 235300）

為了緩解水資源短缺危機(jī)，實(shí)現(xiàn)水資源的二次利用，必須對污水處理廠處理后的水質(zhì)成分及污染物排放溶度進(jìn)行深入細(xì)致研究，探討出一個(gè)確實(shí)可行水質(zhì)穩(wěn)定的新思路，達(dá)到水體功能應(yīng)用的目的。實(shí)驗(yàn)室對污水處理廠水質(zhì)進(jìn)行檢測主要有兩個(gè)目的，一是確定污水成分溶度，將此作為依據(jù)制定處理計(jì)劃；二是確定經(jīng)過處理后的污水成分，明確其是否達(dá)到國家最低排放標(biāo)準(zhǔn)，使其滿足入進(jìn)水體的功能目標(biāo)。根據(jù)本人在檢測站多年工作的經(jīng)驗(yàn)和體會本文主要研究了實(shí)驗(yàn)室檢測污水處理廠水質(zhì)的影響因素，并為實(shí)驗(yàn)室對污水處理廠的水質(zhì)檢測提出了相關(guān)建議。

實(shí)驗(yàn)室；污水處理廠；水質(zhì)監(jiān)測

前言

隨著工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，水污染問題日益嚴(yán)重，我國本身就屬于水資源短缺國家，很多地區(qū)生活用水都成問題。為了緩解水污染問題，國家制定了一系列法律法規(guī)，要求用水企業(yè)建設(shè)污水處理廠，自行處理生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污水，達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。一方面是可以實(shí)現(xiàn)這部分水資源的二次利用，另一方面是防止這些污水污染自然水源。如何對污水處理廠的水質(zhì)進(jìn)行科學(xué)檢測，是所有實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員必須要思考的問題。

1 實(shí)驗(yàn)室檢測污水處理廠水質(zhì)的影響因素

1.1 采樣及檢測方法

采樣是水質(zhì)檢測的第一步，采樣的規(guī)范性和標(biāo)準(zhǔn)性對檢測結(jié)果產(chǎn)生重要影響。要求技術(shù)人員按照國家規(guī)定的技術(shù)規(guī)范開展污水采樣工作：①控制斷面的確定和采樣頻次的選擇；②采樣次數(shù)的確定；③具體采樣方法；四是樣品的預(yù)處理、存儲等。這些都是水質(zhì)檢測影響因素，直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和完整性。檢測方法也是重要的需要因素，選擇檢測方法時(shí)要考慮兩點(diǎn)因素：①待測樣品的種類；②檢測儀器的種類和使用的檢測方法、使用的條件和要求當(dāng)檢測值接近儀器檢出下線時(shí)如果檢測方法不合理，檢測質(zhì)量就會受到影響，因此環(huán)境監(jiān)測站所用的分析藥品必須達(dá)到AR級以上。

1.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境也是重要的影響因素，一般情況下水質(zhì)檢測都對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境有較高要求，涉及到實(shí)驗(yàn)的溫度、濕度、光照強(qiáng)度、震動等。這些因素會對儀器的精度產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響檢測結(jié)果。水質(zhì)檢測過程中如果沒有按照儀器使用要求控制好實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，檢測結(jié)果很有可能會不準(zhǔn)確。同時(shí)，分析儀器合試劑的選擇也會影響檢測結(jié)果。例如，如果樣品濃度過低，儀器的靈敏度就會受到影響，誤差就會增大；如果所使用的藥品純度不好，試劑中的雜質(zhì)含量可能就會超過標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)而影響檢測結(jié)果。

1.3 檢測及數(shù)據(jù)處理

水質(zhì)檢測是最重要的環(huán)節(jié)，對技術(shù)人員的水平有較高要求，如果技術(shù)人員對檢測流程不熟練、不了解檢測機(jī)理，或者是不熟悉儀器的檢測方法，很有可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。尤其是在配置平行樣和空白樣的時(shí)候，對技術(shù)人員的水平有更高要求。另外對檢測數(shù)據(jù)的分析和處理也會影響結(jié)果，尤其是數(shù)據(jù)取舍時(shí)，必須要按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行，這樣才能保證檢測結(jié)果的真實(shí)性[1]。

2 實(shí)驗(yàn)室做好污水處理廠水質(zhì)檢測的相關(guān)建議

2.1 水樣DO測定中需要注意的問題

①水樣取回來以后，要放到實(shí)驗(yàn)室里靜置，一段時(shí)間以后取上清液。②如果水樣中含有氧化物，需要對其進(jìn)行預(yù)處理，需要向試樣中加入硫代硫酸鈉。③如果水樣中含有過多懸浮物，這些懸浮物具有一定的吸附作用，會消耗大量碘，對檢測過程造成干擾。為了避免這一問題，可以將吸管插在液面下，先后加入明礬和氨水，然后將試樣瓶封閉，上下顛倒使其充分混合，10min以后將上吸液管插入液面以下吸取上清液。④如果水樣中含有過多亞鐵離子，由于其具有較強(qiáng)的還原性，也會對檢測造成一定干擾，測定時(shí)可以采用疊氮化鈉修正法[2]。

2.2 水樣BOD5測定注意事項(xiàng)

測定之前一般都需要對水樣進(jìn)行預(yù)估，確定一個(gè)大致范圍。一般在做BOD5之前，都是先做CODCr和CODCMn，根據(jù)結(jié)果來預(yù)估BOD5。一般如果水比較臟，這兩個(gè)值就都比較高；其次，如果水樣中含有過量懸浮物，BOD5值也會相對高一些，需要先對水樣進(jìn)行稀釋處理，然后再去測試溶解氧。稀釋之后如果仍舊存在懸浮物干擾問題，可以選擇用溶解氧儀測定五天前后的水樣溶解氧。第三，要嚴(yán)格控制水樣的pH值，如果水質(zhì)呈現(xiàn)出酸性或者是堿性，需要先將其調(diào)至中性再進(jìn)行測定。最后，做BOD5時(shí)，最重要的目標(biāo)是要確定稀釋比，可以先確定高錳酸鹽指數(shù)，然后再對稀釋比進(jìn)行判斷。

2.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法注意事項(xiàng)

2.3.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測定時(shí)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示，我們可以看到硫酸汞和氯離子的濃度比為10：1，如果使用0.5g硫酸汞，則可以絡(luò)合50mg氯離子。首先將水樣加熱，水樣回流后，溶液中會剩余一部分重鉻酸鉀，剩余量一般在加入量的1/5～4/5之間。在對試劑質(zhì)量進(jìn)行檢查時(shí)，需要使用鄰苯二甲酸氫鉀溶液，需要用種蒸餾水稀釋，制作成每升500mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

表1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測定時(shí)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

2.3.2 水樣的處理、吸取

測定時(shí)要求水樣保持新鮮，如果水樣污染較為嚴(yán)重，則可以采用圖一所示的方法進(jìn)行處理。取樣之前要將滴管和相關(guān)容器都清晰干凈，要求上面不能掛一滴水珠，吸取水樣和試劑時(shí)一定要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，一旦操作失誤就會對測定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。吸取水樣之前要求先用樣液將吸管潤喜2～3遍，吸管外壁樣液可用定性濾紙進(jìn)行沾干，同時(shí)將樣品充分搖勻。一般要移取空白樣、進(jìn)水樣和出水樣三個(gè)樣品，要求移取樣品時(shí)在三處停留相同的時(shí)間，為了降低誤差，吸取三個(gè)樣品時(shí)要使用同一根移液管，中間需要重新清洗，取樣時(shí)用樣液潤洗2～3遍（見圖1）。

2.3.3 加熱回流時(shí)需要注意的問題

圖1 污染較嚴(yán)重水樣的處理辦法

①要合理控制冷卻水用量，如果量太少，可能無法達(dá)到預(yù)期冷卻效果，導(dǎo)致試劑以及水樣中的有機(jī)物隨著水蒸氣流失。如果量過大，水管很有可能在冷卻水的沖擊下發(fā)生爆裂，導(dǎo)致檢測過程中止，要求操作人員合理掌握冷卻水量，保證水溫不熱即可。②進(jìn)水處打開的同時(shí)需要將通風(fēng)機(jī)開啟，加入硫酸銀溶液時(shí)，要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入，冷凝管下端要和燒瓶口緊緊相連，這樣可以有效防止水中的有機(jī)物溢出。③要對加熱火力進(jìn)行嚴(yán)格控制，溶液中有氣泡溢出即可。操作人員要對冷凝管內(nèi)部進(jìn)行仔細(xì)觀察，保證熱汽不從管中溢出，并且始終在冷凝管的最下端。④加熱回流2h可以將火關(guān)閉，一段時(shí)間之后將冷卻水關(guān)小，等到水冷卻到室溫以后，向冷凝管中加入90mL水，將內(nèi)壁沖洗干凈。

2.4 實(shí)驗(yàn)室污水檢測總氮時(shí)的注意事項(xiàng)

①檢測污水總氮時(shí)容易出現(xiàn)藥劑空白高的問題，這主要是因?yàn)檫^硫酸鉀的純度不夠?qū)е碌?，如果空白高?.03，需要重新提純，一般采用二次結(jié)晶過硫酸鉀的方法。②要嚴(yán)格控制取水體積，一般將取水量為10mL，測定范圍在每升0.2～7mg之間，如果總氮量超過上限，要適當(dāng)減少取樣量。如果取樣5mL，用清水稀釋至10mL，檢出限則為每升14mg。③檢測樣品總氮量時(shí)，要求使用無氨水，整個(gè)過程中有三個(gè)環(huán)節(jié)都需要使用無氨水，要求三個(gè)環(huán)節(jié)所使用的無氨水為同一瓶，減小誤差。④要做好密封工作，最好用生料帶將比色管蓋子纏好，這樣可以有效防止氨氮跑出，同時(shí)也不會藥劑產(chǎn)生影響。纏好以后要用紗布纏緊，將蓋子緊緊包住。⑤滅菌時(shí)要控制好滅菌鍋溫度，一般設(shè)為恒溫125℃，消解時(shí)間一般在1h。消解完成以后，等到滅菌鍋中的壓力恢復(fù)為0，然后將放氣閥打開，放氣結(jié)束以后，將滅菌鍋打開取出樣品，然后將總氮比色管趁熱搖勻，最后放置燒杯中冷卻。

3 總結(jié)

隨著工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，水污染問題日益嚴(yán)重，為了緩解水之源日益減少這一問題，必須加強(qiáng)對污水處理廠水質(zhì)檢測的研究。同時(shí)為了保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性反應(yīng)污水處理廠處理效果的真實(shí)性可采用實(shí)驗(yàn)室間平行檢驗(yàn)其檢測結(jié)果進(jìn)行對比或均值法，也可采用等時(shí)間段（每兩小時(shí)采用一次）連續(xù)采樣四次均勻混合檢驗(yàn)，本文主要分析了實(shí)驗(yàn)室檢測污水處理廠水質(zhì)的影響因素，并根據(jù)自身經(jīng)驗(yàn)提出了水質(zhì)檢測中的注意事項(xiàng)，旨在為水質(zhì)檢測相關(guān)研究提供參考。

[1]谷鑫，李雪柏.實(shí)驗(yàn)室污水處理工藝及效果分析[J].中國衛(wèi)生工程學(xué)，2013，10（05）：362～364.

[2]吳學(xué)偉，李潔，林毅.城市污水處理廠水質(zhì)在線監(jiān)測技術(shù)應(yīng)用[J].給水排水，2007，33（S1）：314～317.

[3]鄭波，李俊英.污水處理廠化驗(yàn)室建設(shè)的思考[J].中國給水排水，2010，11（14）：122～126+130.

TU992.3

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1004-7344（2016）24-0292-02

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