桂瑞峰

摘要：該文以Sn-10%Sb合金為研究對象，通過對澆注溫度的控制，觀察比較不同過熱度下試樣的金相組織，總結(jié)出不同熱歷史不同溫度梯度對Sn-Sb合金定向凝固行為影響的一般規(guī)律。試驗(yàn)結(jié)果表明：本文設(shè)計(jì)的凝固裝置是能夠制備出定向組織十分顯著的Sn-Sb合金。溫度梯度是定向凝固的保證，Sn-10%Sb合金熔體在坩堝中凝固時(shí)，組織由等軸晶的Sn和塊狀SnSb化合物組成；同一種成分的Sn-Sb合金過熱度增大，合金熔體結(jié)晶時(shí)過冷度就增大，凝固組織晶粒度變?。欢?dāng)溫度梯度變大時(shí)，合金定向凝固組織就更加明顯。

關(guān)鍵詞：定向凝固；熱歷史；Sn-Sb合金；溫度梯度

中圖分類號：TP311 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-3044（2016）19-0188-03

1 試驗(yàn)裝置及其器材的使用

試驗(yàn)裝置大致可以分為兩個(gè)部分：即冷卻部分和凝固部分。根據(jù)定向凝固的有關(guān)原理，作為鑄型的石英管插入耐火保溫材料中，將耐火保溫材料連同石英管和盛放于坩堝內(nèi)的合金一起放在加熱爐中加熱到指定溫度并保溫，然后將耐火保溫材料連同石英管取出平整地放在下方通有冷卻水的銅板上，然后向石英管內(nèi)澆入合金液，由于耐火保溫材料能防止熱量向四周發(fā)散，保證了熱量只能在垂直方向上向下傳遞，從而在垂直方向上形成一個(gè)溫度由下向上逐步升高的溫度場。建立如此的溫度場保證石英管內(nèi)的合金熔體實(shí)現(xiàn)由下向上的定向凝固。

2 試驗(yàn)步驟

1）配樣：首先用電子分析天平按比例稱取金屬Sn和金屬Sb共40g用于配制的Sn-10%Sb合金材料，然后放入事先已經(jīng)用酒精清洗過的小坩堝中。

2）熔煉（保溫）：先將已經(jīng)加熱熔融的B2O3覆蓋劑覆蓋在合金上，然后把整個(gè)坩堝及凝固試驗(yàn)用的鑄型（耐火保溫材料和石英管）放入加熱爐中，當(dāng)溫度升到指定的溫度時(shí)，保溫一定的時(shí)間。待到保溫結(jié)束，將耐火磚和試樣取出進(jìn)行澆注。

3）澆注：將鑄型從加熱爐內(nèi)取出放在銅板上，然后快速地將熔化的合金熔體澆注到石英管中，并不斷地向銅板表面沖水，使其在石英管中進(jìn)行凝固。等凝固結(jié)束并冷卻下來后，將石英管從鑄型中取出，最后再將凝固后的試樣從石英管中取出。

4）制樣：取出的試樣后，一般將試樣鋸為三段，即上段、中段、下段，并除去表面粗糙部分。

5）磨樣、拋光及腐蝕：將三段試樣選擇性的用砂紙磨制，按照要求磨出縱端面或橫斷面，直至磨到試樣表面無劃痕為止。然后將試樣放在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光。在拋光的過程中，要不時(shí)的澆入拋光液和水，直到表面光亮為止。

6）觀察金相組織并拍照：將拋光好的試樣放在顯微鏡上，調(diào)整好試樣位置和顯微鏡倍數(shù)后仔細(xì)觀察，必要時(shí)顯微鏡配備的數(shù)碼照相機(jī)拍攝金相照片。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

在試驗(yàn)過程中，我們將配制的Sn-Sb10合金分別加熱到760℃、850℃保溫，然后進(jìn)行定向凝固試驗(yàn)，待試樣完全凝固后從石英管取出，按前述方法制備金相試樣、觀察相應(yīng)的組織，并對組織進(jìn)行分析。試驗(yàn)研究的分析及結(jié)果分述如下：

3.1 850℃/30min Sn-10%Sb合金熔體緩冷后的組織

為了分析Sn-10%Sb合金定向凝固行為，首先對Sn-10%Sb合金熔體在坩堝內(nèi)空冷后的凝固組織進(jìn)行分析，圖1即為Sn-10%Sb合金加熱到850℃保溫30分鐘后在坩堝內(nèi)凝固的金相組織。由圖1可以清楚的看到，坩堝內(nèi)凝固后的金相組織由粗大Sn的等軸晶和六面體的SnSb化合物組成。該組織的形成原因可以結(jié)合如圖2所示的Sn-Sb合金相圖進(jìn)行分析。

由于處于坩堝內(nèi)凝固的合金熔體熱量不僅僅從頂端向空氣中散失 ，而且還通過坩堝壁向四周散失，這樣就不會形成某個(gè)方向上穩(wěn)定的溫度梯度，從而形成無明顯方向生長的等軸晶。按照包晶反應(yīng)的原理，從Sn-Sb合金相圖中可以看到，由于Sn-Sb二元合金是低熔點(diǎn)合金，結(jié)晶溫度的范圍比較窄，在平衡條件下，固液相線溫度大概為270℃，當(dāng)冷卻溫度到此溫度的時(shí)候，首先從液相L析出高熔點(diǎn)的SnSb化合物相，當(dāng)溫度繼續(xù)下降，在包晶反應(yīng)溫度235℃之前，隨著SnSb化合物的不斷析出，液相中的Sb含量在不斷減少，當(dāng)包晶反應(yīng)開始的時(shí)候，液相L′和SnSb化合物相反應(yīng)生成相Sn，原先析出的SnSb化合物相，其密度比相小，因此在結(jié)晶過程中SnSb化合物上浮至試樣頂部。（合金中固熔體具有良好的塑性，是合金的軟基體，而相是硬脆的方形晶體，是合金的硬質(zhì)點(diǎn)）此時(shí)，液相中的Sb含量在持續(xù)減少，直至液相中的Sb 全部反應(yīng)完，因此最終形成了由粗大的Sn的等軸晶和六面體SnSb化合物組成結(jié)晶組織。

3.2 760℃/30min Sn-10%Sb合金熔體定向凝固組織

在澆注溫度為760℃，即過熱度較小時(shí)，通過選取合金試樣下部縱端面底段、過渡區(qū)、穩(wěn)定區(qū)的金相圖，如圖3所示，我們經(jīng)過仔細(xì)的觀察，可以清楚的看到由下自上分別出現(xiàn)了晶粒很細(xì)小、定向生長趨勢不是很明顯的柱狀晶，小范圍的等軸晶以及晶粒定向生長趨勢比較明顯的柱狀晶，還有局部區(qū)域出現(xiàn)的晶界偏析。以下是對出現(xiàn)這些晶粒形態(tài)大小變化的分析：

由于底部的冷卻速度相當(dāng)?shù)拇?，產(chǎn)生的激冷作用很強(qiáng)，導(dǎo)致這個(gè)部分的晶粒細(xì)化明顯。但定向生長有些紊亂，原因是在銅板表面上生成的晶粒與相鄰的晶粒在熔液中互相競爭生長。這時(shí)，因?yàn)榫Я５纳L速度有異向性，有最大生長速度與熱流方向平行的晶粒阻礙相鄰晶粒的生長而優(yōu)先長大。在晶粒生長過程中，優(yōu)先生長方位靠近熱流的晶粒被保留下來，其他的晶粒被淘汰，致使越往合金組織內(nèi)部深入，晶粒數(shù)量越少，也就形成柱狀晶帶。至于中間部分形成的小范圍等軸晶，主要是因?yàn)槿苜|(zhì)周圍的偏析帶抑止了晶粒形成穩(wěn)定的凝固殼，晶粒脫離銅板表面產(chǎn)生游離而成。接著再往上部由于激冷作用的減弱，熱量溫度的不斷降低，縱向上建立起來的溫度梯度使得柱狀晶的定向生長趨勢很明顯，直至到試樣的中段部分，形成了較為穩(wěn)定的定向凝固組織帶。同時(shí)上部由于冷卻速率的下降，較高溫度也為晶粒的長大提供了足夠的能量，因此晶粒也是越往上來越粗大。而沒有了溫度梯度保證，在成分過冷的作用下定向凝固的趨勢也變得不大清晰了。

再到試樣的中部，如圖4所示。和圖3的比較我們可以觀察到盡管組織定向生長的趨勢仍然明顯，但是晶粒卻變得粗大，這是因?yàn)橹胁渴艿剿涞淖饔脺p弱，熔體凝固時(shí)散發(fā)出來的熱量為晶粒的生長提供了足夠大的能量。最后到了試樣的上部，如圖5所示，由于凝固時(shí)熔體頂部直接暴露在空氣中，使得試樣上段的組織受到空冷的作用更大些，預(yù)期在縱向上建立的溫度梯度幾乎無法形成，這樣不但導(dǎo)致組織的晶粒度變得非常大，而且晶粒定向生長的趨勢也幾乎看不見了。

4結(jié)論

通過對Sn-10%Sb合金熔體在不同條件下的凝固組織的觀察和分析，可以得到以下結(jié)論：

（1）Sn-10%Sb合金熔體在坩堝中凝固時(shí)，組織呈等軸狀生長，形成的組織由粗大Sn的等軸晶和粗大的、六面體形的SnSb化合物組成；

（2）本文設(shè)計(jì)的凝固裝置能夠制備定向組織十分顯著的Sn-Sb合金；

（3）底部強(qiáng)制冷卻時(shí)，Sn-10%Sb合金過熱度大，冷卻速度加快，造成合金熔體過冷度加大，定向凝固組織細(xì)化；

（4）在本文試驗(yàn)條件下，隨著試樣部位的升高，冷卻作用減弱，溫度梯度降低，定向凝固組織粗化后逐漸消失；

（5）過熱度增大，溫度梯度也變大，組織的定向凝固趨勢就更明顯。

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