黨　寧，李志超，唐　荻，張文康，孫　強

(1 北京科技大學 冶金工程研究院，北京 100083；2 太原鋼鐵集團，太原 030003)

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0.20mm CGO硅鋼高溫退火Goss晶粒起源及異常長大行為研究

黨寧1，李志超1，唐荻1，張文康2，孫強1

(1 北京科技大學 冶金工程研究院，北京 100083；2 太原鋼鐵集團，太原 030003)

利用X射線衍射織構分析技術和電子背散射衍射微織構分析技術，對0.20mm CGO硅鋼薄板在高溫退火緩慢升溫過程中表層和次表層的織構演變規(guī)律進行了研究。結果表明：0.20mm CGO硅鋼在高溫退火過程中經(jīng)歷了低溫回復、初次再結晶、初次再結晶晶粒長大和二次再結晶形成最終鋒銳Goss織構的演變過程。Goss取向晶粒最初起源于變形回復基體中殘存于{111}〈112〉形變帶上少量的Goss晶粒亞結構，600℃保溫2h后，Goss取向晶粒率先從變形基體中轉變形核，在隨后的升溫過程中逐漸發(fā)生再結晶，Goss取向晶粒在此過程中并不具有尺寸優(yōu)勢，700℃時初次再結晶完成，基體中以γ纖維織構和{112}〈110〉織構為主；隨著退火溫度的升高，Goss晶粒的含量和平均晶粒尺寸逐漸增加，在900～1000℃之間，Goss取向晶粒迅速“吞噬”其他取向晶粒形成鋒銳的Goss織構，1000℃時已經(jīng)發(fā)生了二次再結晶。

硅鋼；退火；高斯織構；再結晶

低溫板坯加熱工藝具有低成本、短流程等優(yōu)點，近年來得到了廣泛的推廣和應用[1,2]。低溫板坯加熱工藝省略了傳統(tǒng)高溫板坯加熱工藝中的脫碳退火環(huán)節(jié)，在二次冷軋后直接進行高溫退火，其初次再結晶和二次再結晶都是在高溫退火階段完成，Goss晶粒在這個階段經(jīng)歷了從變形基體中碎化的亞結構、重新再結晶形核、晶粒逐漸長大直至發(fā)生二次再結晶的完整過程；通過對高溫退火過程的研究可以得到Goss晶粒的起源、發(fā)展和生長環(huán)境等重要信息，二次再結晶是多種機制聯(lián)合作用的結果，只有具備了各方面的條件如Goss晶粒的數(shù)量、基體織構和特征晶界的分布等[3,4]，才能形成單一鋒銳的Goss織構。

磁性能的改善尤其是鐵損的降低一直是電工鋼研究的核心內(nèi)容[5]，硅鋼的渦流損耗與厚度的平方成正比關系，所以減薄成品板厚是降低鐵損最有效的方法[6,7]。常規(guī)取向硅鋼板的成品厚度為0.23～0.30mm，而厚度為0.15～0.20mm的取向硅鋼稱為薄規(guī)格取向硅鋼。板厚的減薄，會使抑制劑在高溫退火過程中熟化速率加快[8,9]，因此需要通過冷軋工藝、高溫退火工藝和抑制劑的配合來增加抑制劑強度，保證二次再結晶可以順利發(fā)展。0.10～0.20mm厚度范圍的取向硅鋼制備工藝分為一次冷軋法、二次冷軋法和三次冷軋法[10,11]，一次冷軋法的制備難度最大，三次冷軋法增加了工藝流程，故本工作采用二次冷軋法制備0.20mm CGO硅鋼薄板，研究其在高溫退火緩慢升溫過程中的微觀組織變化、織構演變和再結晶行為。

1　實驗材料與方法

圖1　高溫退火工藝Fig.1　High temperature annealing process

實驗材料為含3.0%(質量分數(shù)，下同)Si，0.5%Cu，0.15%Mn，以Cu2S為主要抑制劑的CGO硅鋼，板坯加熱溫度為1300℃，熱軋至2.3mm，一次冷軋經(jīng)77%壓下率軋至0.54mm，在840℃保溫10min進行中間脫碳退火，二次冷軋至最終厚度0.20mm，二次冷軋壓下率為63%。在高溫退火階段采用中斷法研究其組織和織構的演變過程，高溫退火工藝如圖1所示，500℃以前的升溫速率為100℃/h，從500℃以17℃/h的升溫速率加熱到600℃保溫3h，隨后以17℃/h的升溫速率繼續(xù)加熱到1100℃，分別在600℃，600℃/1h，600℃/2h，600℃/2.5h，600℃/3h，650，700，800，900，1000，1050，1100℃溫度點從退火爐中抽取試樣，水淬至室溫。對樣品的微觀組織進行觀察；采用BRUKER D8型X射線衍射儀對樣品的宏觀織構進行測量；采用ZEISS SUPRA 55型掃描電鏡上配備的EBSD附件對樣品進行電子背散射衍射微區(qū)取向測量，并利用Channel 5軟件對測量數(shù)據(jù)進行處理分析。

2　結果與分析

2.1高溫退火過程中的微觀組織

升溫過程中在不同溫度點取樣觀察樣品的微觀組織，圖2(a)～(i)為600～900℃樣品沿軋向的側面微觀組織，圖2(j)～(l)為1000，1050℃和1100℃樣品表面的宏觀組織，使用Image-Pro Plus軟件對700～1100℃之間的晶粒尺寸進行統(tǒng)計，統(tǒng)計結果如表1所示。從圖2可以清楚地看到試樣在高溫退火過程中經(jīng)歷的低溫回復、初次再結晶、初次再結晶晶粒長大和二次再結晶的組織演變過程。如圖2(a)～(e)所示，在600℃保溫過程中，顯微組織首先進行回復，當保溫2h后，變形基體中形變量較大的區(qū)域開始出現(xiàn)細小的初次再結晶晶粒。如圖2(f)～(i)所示，隨著退火溫度繼續(xù)升高，初次再結晶晶粒的數(shù)量不斷增加，在基體內(nèi)長大直至互相接觸，700℃時變形基體完全被再結晶晶粒所取代，此時初次再結晶完成。初次再結晶結束后，700～900℃升溫的過程中，晶粒生長速率逐漸加快，從表1可以看出，800～900℃升溫區(qū)間的晶粒生長速率顯著高于700～800℃升溫區(qū)間的晶粒生長速率，可以推測由于試樣的厚度較薄，抑制劑粒子在800～900℃已經(jīng)逐漸粗化，使得抑制力降低，導致晶粒生長速率加快。退火溫度升高到1000℃時，試樣中已經(jīng)發(fā)生了二次再結晶，平均晶粒尺寸為1.88cm，從1000℃升溫到1050℃的過程中，二次再結晶晶粒仍在繼續(xù)長大，最終1100℃試樣的平均晶粒尺寸為2.64cm，遠遠大于傳統(tǒng)高溫工藝制備的CGO硅鋼成品晶粒尺寸[12]。

表1　700～1100℃的平均晶粒尺寸統(tǒng)計

2.2高溫退火過程中的織構演變

為了研究0.20mm CGO硅鋼在高溫退火過程中的織構演變規(guī)律，采用X射線衍射儀(XRD)測量樣品沿軋面的宏觀織構(軋面表層)。圖3為不同溫度下樣品的取向分布函數(shù)φ2=45°截面圖，圖4為根據(jù)取向分布函數(shù)獲得的取向線分布圖，圖5為XRD測得Goss織構的密度值在退火過程中的變化。

從圖3和圖4可以看出，CGO硅鋼在保溫回復過程和初次再結晶過程中的織構類型基本相同，主要為完整的γ纖維織構和分布在{112}〈110〉至{111}〈110〉區(qū)間的α纖維織構，另外還有少量的黃銅織構、立方織構和Goss織構。600～700℃是冷軋織構消失和初次再結晶織構形成的過程，變形回復組織中最強的織構組分依次是{111}〈112〉，{112}〈110〉和{111}〈110〉，初次再結晶完成后，α取向線上{001}〈110〉至{112}〈110〉區(qū)間的織構強度顯著降低，這與α取向線上低Φ角區(qū)域的儲存能較低有關，其初次再結晶發(fā)生得比較晚；γ取向線上的織構始終維持一定強度，{111}〈112〉的強度呈波動性變化。這是由于初次再結晶過程中{111}〈112〉軋制織構的消失和{111}〈112〉再結晶織構的形成交替進行，另外{111}〈112〉和{111}〈110〉兩者間可以互相轉變，當冷軋基體的變形織構{111}〈112〉較強時就會獲得較強的{111}〈110〉再結晶織構[13]，所以{111}〈110〉織構的含量不斷增加。當退火溫度升高到900℃時，初次再結晶組織中最強的織構組分依次為{111}〈112〉，{111}〈110〉和{112}〈110〉。

圖2　高溫退火過程中的微觀組織　(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃；(j)1000℃；(k)1050℃；(l)1100℃Fig.2　Microstructures of samples at different temperatures　(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃；(j)1000℃；(k)1050℃；(l)1100℃

圖3　高溫退火過程中的取向分布函數(shù)φ2=45°截面圖(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃；(j)1000℃Fig.3　φ2=45° ODF figures of samples at different temperatures　(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃；(j)1000℃

圖4　高溫退火過程中的取向線分布圖　(a)α取向線；(b)γ取向線Fig.4　The variation of orientation density during high temperature annealing process　(a)α fiber；(b)γ fiber

二次再結晶發(fā)生后，其他織構組分被Goss晶粒吞并，迅速長大成超大尺寸晶粒，Goss織構占據(jù)了絕對主要位置，從圖3(j)可以看出，其他取向基本消失，只存在單一極強的高斯織構，說明其二次再結晶過程發(fā)展得比較完善。

從圖5的Goss織構在高溫退火過程中的密度值變化曲線可以看出，在二次再結晶發(fā)生前，Goss織構的密度值一直很低，遠遠低于α取向線和γ取向線的織構密度值，1000℃時Goss織構的密度值急劇升高到86.35，說明900～1000℃之間Goss晶粒發(fā)生了異常長大。

圖5　高溫退火過程中Goss織構密度值的變化Fig.5　Density distribution variation of Goss texture during high temperature annealing process

為了進一步研究高溫退火過程中不同取向晶粒的再結晶行為，采用EBSD電子背散射衍射技術獲得了不同試樣沿軋面的微觀織構(軋面次表層)，圖6為600～900℃時試樣的取向成像圖，不同顏色代表不同取向的晶粒，位向偏差角設定為小于20℃，圖7為EBSD所測區(qū)域中不同織構組分的體積分數(shù)。

從圖6可以看出，600℃保溫開始時，試樣中主要為粗大的變形回復組織，分布最多的織構組分為{111}〈112〉，{111}〈110〉，{112}〈110〉和{001}〈110〉，圖6(a)，(b)中有殘留的Goss晶粒亞結構(紅色)分布在{111}〈112〉形變帶上，由于試樣在二次冷軋后直接進行高溫退火，所以初次再結晶階段的驅動力為形變儲能，不同晶面的晶粒形變儲能的變化對其再結晶發(fā)生的時間產(chǎn)生了直接影響。保溫2h后，圖6(c)中開始有細小的初次再結晶Goss晶粒從{111}〈112〉形變帶中形成，可見Goss晶粒的形變儲能較高，可以率先從形變基體中轉變發(fā)生再結晶，{111}面晶粒的形變儲能要低于{110}面晶粒的儲能，因此升溫到650℃時圖6(f)中{111}〈112〉和{111}〈110〉晶粒才開始大范圍地發(fā)生初次再結晶，而此時仍有部分{112}〈110〉晶粒還處于回復狀態(tài)，直到700℃時才完全發(fā)生初次再結晶，變形基體中的主要織構組分{111}〈112〉，{111}〈110〉，{112}〈110〉都較好地延續(xù)保存下來，只有旋轉立方織構{001}〈110〉大幅度降低。

圖6　高溫退火過程中的取向成像圖(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃Fig.6　EBSD imaging maps of samples at different temperatures　(a)600℃；(b)600℃/1h；(c)600℃/2h；(d)600℃/2.5h；(e)600℃/3h；(f)650℃；(g)700℃；(h)800℃；(i)900℃

圖7　取向成像圖中的織構含量Fig.7　Volume fraction of texture components in EBSD imaging maps

初次再結晶結束后從700～900℃的升溫過程中，已經(jīng)具有尺寸優(yōu)勢的主要織構組分{111}〈112〉，{111}〈110〉，{112}〈110〉依靠吞并周圍的小晶粒逐漸長大，占據(jù)明顯的面積優(yōu)勢。Goss晶粒的尺寸和體積分數(shù)也在逐漸增加，分別統(tǒng)計了700～900℃之間Goss晶粒的平均晶粒尺寸、體積分數(shù)和平均位向偏差角，平均位向偏差角的計算是利用分析軟件確定取向成像圖中每個Goss晶粒的歐拉角，計算其與標準Goss取向的偏差角后進行統(tǒng)計，結果如表2所示。可以看出，隨著溫度的升高，Goss晶粒的生長速率逐漸加快，但在每個溫度點，Goss晶粒的平均晶粒尺寸都要小于基體的平均晶粒尺寸(表1)，可見在二次再結晶發(fā)生前，Goss晶粒并不具有尺寸和數(shù)量上的優(yōu)勢。

表2　Goss晶粒在700～900℃的特征變化

黃銅織構與Goss織構都是熱軋過程中在次表層所形成的剪切織構，且都有{110}面平行于軋面，在高溫退火的氫氣氣氛中表面能最低，因此如果黃銅織構發(fā)生異常長大至樣品表面達到穩(wěn)定，則隨后難以被Goss晶粒所吞并[14]。在900℃的樣品中Goss織構的含量為5.7%，而黃銅織構的含量為0.16%，遠遠低于Goss織構的含量，且Goss織構與{111}〈112〉形成的∑9晶界，比黃銅織構與{111}〈112〉或{111}〈110〉形成的大角度晶界的遷移率要高[15]，因此Goss晶粒比黃銅晶粒的生長速率要快，具有比較明顯的尺寸優(yōu)勢。

采用散點測定方式得到1000～1100℃樣品中晶粒的歐拉角，散點極圖如圖8所示，計算其與標準Goss取向的偏差角，統(tǒng)計得到1000℃的平均位向偏差角為7.1°，1050℃的平均位向偏差角為6.1°，1100℃的平均位向偏差角為6.2°。初次再結晶過程中所形成的Goss晶粒平均位向偏差角約為14°(表2)，單個Goss晶粒的位向偏差角也都超過了10°，二次再結晶發(fā)生后大多數(shù)Goss晶粒的位向偏差角均降低到10°以下，可見，位向準確的Goss晶粒更容易發(fā)生異常長大。這與普通高溫工藝制備的CGO硅鋼相同，文獻[16]也認為最初Goss晶粒偏差角在10°以上，只是隨著溫度的升高，取向精確的Goss晶粒能充分長大，使整個樣品逐步向精確的Goss晶粒取向靠攏，整體偏差角逐漸減小。

圖8　1000～1100℃試樣的極圖　(a)1000℃；(b)1050℃；(c)1100℃Fig.8　Pole figures of samples at 1000-1100℃　(a)1000℃；(b)1050℃；(c)1100℃

從上述分析可以得出Goss晶粒在高溫退火過程中的發(fā)展規(guī)律，Goss晶粒的異常長大是由組織梯度所造成的多階段過程，在不同的階段有不同的機制發(fā)揮主要作用。冷軋變形時，位于次表層的Goss晶粒會在較大的剪切作用力下轉變?yōu)閧111}〈112〉取向，同時會有少量的亞結構殘留在形變帶中[17]。在600℃保溫時組織發(fā)生了回復，位錯重新排列形成了由小角度晶界分隔的亞晶結構，在隨后的升溫過程中，Goss取向亞結構可以優(yōu)先轉變?yōu)樵俳Y晶核，且由于Goss晶粒與{111}〈112〉之間良好的位向關系，使得再結晶時Goss晶?？梢灾匦聫膡111}〈112〉中轉變形成。另外，由于抑制劑粒子易于在晶界和亞晶界擴散，所以經(jīng)過了回復的組織可以使抑制劑在基體中分布得更均勻。初次再結晶結束時，基體中形成了以{111}〈112〉，{111}〈110〉，{112}〈110〉織構為主的組織，隨著溫度的升高，所有取向的晶粒在初始階段都可以長大，900℃時這3種主要織構組分的總含量達到了63.9%，{111}〈112〉，{111}〈110〉和{112}〈110〉相互間會形成難遷移的小角度晶界或孿晶晶界[18,19]，使得晶粒難以繼續(xù)長大，因此這3種織構在再結晶初期依靠尺寸優(yōu)勢吞并周圍的其他晶粒不斷長大，隨后相遇時，會不可避免地形成難遷移的晶界使其晶粒長大受阻；而Goss織構{110}〈001〉與{111}〈112〉，{111}〈110〉，{112}〈110〉的取向差角分別為35°，46°，46°，均可以形成易遷移的大角度晶界，因此Goss晶粒在長大過程中遇到大多數(shù)晶粒時都能形成快速遷移的大角度晶界，所以盡管初次再結晶基體中Goss晶粒的尺寸和數(shù)量并不具有優(yōu)勢，但在后期發(fā)展過程中這種晶界分布特征為其提供了有利的生長環(huán)境，升溫過程中Goss晶粒周圍的高能晶界可以比其他低能晶界較早地擺脫析出物釘扎[20]，使Goss晶粒能夠異常長大，當亞表層的Goss晶粒長大到樣品表面時，便可以借助低表面能的優(yōu)勢迅速長大，并繼續(xù)向中心層發(fā)展吞并其他過渡取向的晶粒直至二次再結晶完成，最終形成單一鋒銳的Goss織構。

3　結論

(1)0.20mm CGO硅鋼在高溫退火過程中，600～700℃之間發(fā)生初次再結晶，700～900℃升溫過程中，初次再結晶晶粒的生長速率逐漸加快，1000℃時已經(jīng)發(fā)生了二次再結晶。

(2)高溫退火過程中變形回復組織和初次再結晶組織的織構類別基本相同，均以γ纖維織構和{112}〈110〉織構為主，退火溫度升高到900℃時，基體中含量最高的織構組分依次為{111}〈112〉，{111}〈110〉和{112}〈110〉，這3種主要織構組分的總含量達到63.9%。

(3)700～900℃升溫過程中，Goss晶粒的平均晶粒尺寸和體積分數(shù)在逐漸增加，900℃時Goss晶粒的平均位向偏差角為14.3°，1000℃時Goss晶粒的平均位向偏差角為7.1°，隨著二次再結晶的發(fā)展，樣品中Goss晶粒的平均位向偏差角逐漸減小。

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Origination and Abnormal Growth Behavior of Goss Grains During High Temperature Annealing Process of 0.20mm CGO Silicon Steel

DANG Ning1,LI Zhi-chao1,TANG Di1,ZHANG Wen-kang2,SUN Qiang1

(1 Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083，China；2 Taiyuan Iron and Steel Group,Taiyuan 030003,China)

Texture evolution in surface layer and subsurface layer during high temperature annealing process of 0.20mm CGO silicon steel was analyzed by X-ray diffraction (XRD) texture analysis technique and electron back-scattered diffraction (EBSD) micro-texture analysis technique. The results indicate that 0.20mm CGO silicon steel experiences low-temperature recovery, primary recrystallization, recrystallized grain growth, and secondary recrystallization process, finally forms sharp Goss texture. Goss oriented grains originate from the Goss grain sub-structure residues in {111}〈112〉 deformation bands of recovery matrix initially, after 2h thermal insulation at 600℃, Goss grain nucleation occurs in the deformation matrix in the first place, then recrystallizes gradually in the following heating process, Goss oriented grains do not have the size advantage in this process, primary recrystallization finishes at 700℃, γ fiber texture and {112}〈110〉 are the major texture components in the matrix. With the increase of annealing temperature, the content and average grain size of Goss oriented grains are improved gradually. At 900-1000℃, Goss grains grow up rapidly and sharp Goss texture is formed by swallowing other oriented grains, secondary recrystallization has taken place at 1000℃.

silicon steel;annealing;Goss texture;recrystallization

李志超(1981-)，男，博士后，從事鋼鐵材料方面的研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學院路30號北京科技大學冶金工程研究院(100083)，E-mail:lizhichao1225@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.05.001

TG142.1

A

1001-4381(2016)05-0001-07

中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金資助項目(FRF-TP-15-063A3)

2015-08-28；

2016-03-14