王船英，宋海南

（安徽醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，安徽　合肥　230601）

“從茶葉中提取咖啡因”實驗的改進與研究總結(jié)

王船英，宋海南

（安徽醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，安徽合肥230601）

從茶葉中提取咖啡因是高等醫(yī)學(xué)院校有機化學(xué)實訓(xùn)中的一個經(jīng)典實驗項目，該實驗讓學(xué)生了解天然產(chǎn)物的提取方法和原理，掌握提取、蒸餾、升華的操作技能.但實驗操作繁瑣、耗時長，在實驗過程中會出現(xiàn)做不成功或者提取出的咖啡因晶體短小且產(chǎn)量低等現(xiàn)象.為了解決這些問題，通過選擇紅茶作為原料，優(yōu)化實驗裝置和選擇95%乙醇為提取劑等措施對實驗進行改進，縮短了實驗時間，提高了實驗成功率和咖啡因產(chǎn)量.

茶葉；咖啡因；改進

咖啡因又稱咖啡堿，是茶葉中的一種生物堿，呈弱堿性，常以鹽或游離狀態(tài)存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇等有機溶劑，微溶于水.咖啡因為白色針狀晶體，含結(jié)晶水的咖啡因加熱到100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時升華顯著，178℃時很快升華，熔點234.5℃.［1］在醫(yī)學(xué)上用作心臟、呼吸器官和神經(jīng)系統(tǒng)的興奮劑，具有興奮大腦皮層和神經(jīng)中樞、增強機體免疫功能、強心利尿等藥理作用.作為添加劑也廣泛用于制藥及一些高級飲料和香煙中，也是治感冒藥復(fù)方阿斯匹林（APC）的重要組分，具有重要的藥用價值.［2，3］由此看出，咖啡因的應(yīng)用前景廣闊.世界上咖啡因的最主要來源是咖啡豆，茶葉是另一個重要來源，大學(xué)化學(xué)實驗“從茶葉中提取咖啡因”介紹的是實驗室提取咖啡因的方法和過程.針對原實驗中出現(xiàn)的實驗耗時長、產(chǎn)品產(chǎn)率低等問題，本著安全、高效、經(jīng)濟、環(huán)保的原則，對實驗進行改進和總結(jié).

1　實驗部分

1.1儀器

天平、索氏提取器、電加熱套、蒸餾裝置、布套筒、蒸發(fā)皿、漏斗、熔點測定儀.

1.2試劑和藥品

95%乙醇、茶葉、沸石、氧化鈣.

1.3實驗方法與過程

稱取10g茶葉末，放入布套筒中，再將布套筒放入索氏提取器里.在250毫升圓底燒瓶內(nèi)加入90毫升95%乙醇和幾粒沸石，用電加熱套加熱約1h.連續(xù)提取到提取液顏色很淺為止.稍冷后，改成蒸餾裝置，把提取液中的大部分乙醇蒸出，趁熱把瓶中殘液倒入蒸發(fā)皿中.加入8g研細的生石灰粉末，和殘液混合均勻.將蒸發(fā)皿放在一大小合適的燒杯上，用蒸氣浴蒸干.最后將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火焙炒片刻，務(wù)必使水分全部除去.將一張刺有許多小孔的濾紙蓋在蒸發(fā)皿上，上面再倒扣一個大小合適的漏斗，用酒精燈加熱升華.當(dāng)濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，讓其自然冷卻到100℃左右.取下漏斗，輕輕揭開濾紙，用小刀仔細地把附在濾紙上的晶體刮下.殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全.合并兩次收集到的晶體，稱重，并測定熔點，計算產(chǎn)率.

1.4結(jié)果

得到白色針狀晶體，經(jīng)稱重質(zhì)量為0.28克，取少量晶體，用熔點測定儀測得其熔點為234.5℃，與文獻值［1］相符.

2　討論

2.1原料

2.1.1原料的選擇

在1.3的實驗方法下采用紅茶、綠茶、花茶作為原料平行做三次實驗，得到的咖啡因產(chǎn)量結(jié)果如下表:

茶葉　紅茶（祁門紅茶）綠茶（黃山毛峰）花茶（茉莉花）咖啡因產(chǎn)量1　0.25g　0.20g　0.15g 2　0.26g　0.21g　0.10g 3　0.28g　0.18g　0.13g平均值　0.26g　0.20g　0.13g

根據(jù)三次實驗的平均值可以看出，紅茶中咖啡因含量最高，可以用紅茶來做實驗，提高咖啡因的產(chǎn)量.

2.1.2原料的處理

有學(xué)生在實驗前忽略了對茶葉原料的處理，將茶葉未經(jīng)碾碎直接裝入布套筒，實驗所得咖啡因產(chǎn)量明顯低于將茶葉碾碎過進行實驗所得到的產(chǎn)量.

2.2實驗裝置的優(yōu)化

2.2.1用布套筒取代濾紙筒

在大部分實驗教材中用濾紙來折疊套筒裝入茶葉末，在實際操作過程中，經(jīng)常出現(xiàn)濾紙筒折疊不嚴實，茶葉末滲出堵塞虹吸管的現(xiàn)象，導(dǎo)致實驗的失敗.且使用濾紙筒不夠經(jīng)濟、環(huán)保，改進后的實驗用布套筒來代替濾紙筒，避免了上述缺點，易操作，布套筒還可以重復(fù)使用，符合綠色化學(xué)理念，增強學(xué)生環(huán)保意識.

2.2.2采用電加熱套代替酒精燈

原教材中用酒精燈水浴加熱，實驗耗時長，大部分同學(xué)無法在正常課時內(nèi)完成實驗.勉強完成實驗的同學(xué)由于茶葉萃取得不夠充分，得到的咖啡因產(chǎn)率也很低.現(xiàn)采用電加熱套來代替酒精燈，升溫快，溫度高且可以自由調(diào)節(jié)溫度，虹吸時間可以由2.5h縮短至1h.操作起來更方便、快捷.

2.2.3用升降臺來代替固定鐵圈

在后面咖啡因的升華操作中，原教材中將蒸發(fā)皿放在固定的鐵圈上進行加熱升華，在調(diào)節(jié)酒精燈火焰高度時很不方便，極容易導(dǎo)致產(chǎn)品碳化，實驗失敗.改進后的實驗將酒精燈放在升降架上，如下圖［4］所示，這樣，可以很方便的控制酒精燈與蒸發(fā)皿之間的距離.不會因為距離太近而碳化，也不會因為距離太遠導(dǎo)致升華不完全、產(chǎn)率低.

2.3提取劑的選擇

茶葉中提取咖啡因的實驗，傳統(tǒng)的提取方法主要有溶劑提取法、離子沉淀法、超聲波提取法和超臨界流體萃取法等，而分離方法有柱色譜法、大孔吸附樹脂法、高速逆流色譜法和膜分離法等.［5］結(jié)合我?；瘜W(xué)實驗室實際條件，遵循經(jīng)濟、高效、環(huán)保的原則，我們采取方便安全的乙醇提取法來經(jīng)行對比試驗以確定不同濃度的乙醇對咖啡因產(chǎn)量的影響.以紅茶為原料，以不同濃度的乙醇為提取劑，三次實驗所得咖啡因產(chǎn)量結(jié)見下表:

乙醇　75%乙醇　80%乙醇　95%乙醇　無水乙醇咖啡因產(chǎn)量1　0.20g　0.20g　0.25g　0.21g 2　0.19g　0.21g　0.26g　0.23g 3　0.22g　0.23g　0.28g　0.23g

由上表可知，以紅茶為原料，以95%乙醇為提取劑，咖啡因產(chǎn)量最高.

2.4咖啡因粗品的處理

2.4.1焙炒粗品

在以往的實驗中，部分同學(xué)實驗失敗的原因是未將咖啡因粗品焙炒充分，水分未除干凈就將濾紙倒扣在蒸發(fā)皿上，以至于在升華過程中，揮發(fā)出來的水蒸氣溶解了咖啡因晶體，導(dǎo)致產(chǎn)率降低.

2.4.2咖啡因升華

傳統(tǒng)實驗中，咖啡因粗品升華一次所得晶體的量即為最后產(chǎn)量.改進后的實驗，可以將蒸發(fā)皿中咖啡因粗品進行二次升華，將兩次升華后的晶體集中為實驗提取的咖啡因產(chǎn)量.此舉可以使咖啡因充分升華，提高咖啡因產(chǎn)量.

3　結(jié)論

本文對茶葉中提取咖啡因的實驗中存在的問題主要從原料的選取、實驗裝置的改進、提取劑的選擇和一些細節(jié)處理等方面進行了改進和總結(jié)，改進后的實驗取得了理想的效果，縮短了實驗時間，也明顯提高了咖啡因的產(chǎn)量，對學(xué)生今后進行該實驗具有較好的指導(dǎo)意義.

〔1〕尤秀麗，林璇.從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒灧椒ǖ母倪M［J］.漳州師范學(xué)院學(xué)報，2012（3）：73-76.

〔2〕李曉林，鹿海真，等.茶葉中提取天然咖啡因的方法改進［J］.山東師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2007，22（2）：139-140.

〔3〕尤秀麗，林璇.從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒灧椒ǖ母倪M［J］.漳州師范學(xué)院學(xué)報，2012（3）：73-76.

〔4〕呂守茂，祝巨，俞遠志，等.茶葉中提取咖啡因?qū)嶒炑b置的改進 ［J］.實驗室研究與探索，2009，28（5）：32-33.

〔5〕白清清，劉永峰，等.茶葉中茶多酚提取分離技術(shù)的研究進展［J］.藥物評價研究，2012，35（3）：224-228.

R284.1

A

1673-260X（2016）07-0041-02

2016-04-12

省級課題項目（2014gxk090）藥物化學(xué)實用技術(shù)