侯桂琳（郴州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，湖南　郴州　423000）

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高效液相色譜在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

侯桂琳（郴州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，湖南郴州423000）

目前，國(guó)內(nèi)水資源的分布非常不均勻，一些地理?xiàng)l件比較復(fù)雜以及環(huán)境比較特殊的省份，水資源相對(duì)豐富，但是由于近幾年來(lái)，各個(gè)省份都在高速發(fā)展與建設(shè)，很大程度上污染了環(huán)境，因此，為滿足國(guó)家在水資源上的需求，有關(guān)部門已經(jīng)把高效液的相色譜儀用在水環(huán)境的監(jiān)測(cè)過(guò)程中，以此來(lái)了解各地水資源的實(shí)際情況。本文就高效液相色譜儀概述進(jìn)行分析，對(duì)其在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行分析。

高效液相色譜儀；水環(huán)境；監(jiān)測(cè)；應(yīng)用與前景

1　引言

液相色譜法的分離機(jī)理是基于混合物中各組分對(duì)兩相親和力的差別。根據(jù)固定相的不同，可分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。高效液相色譜法與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相。由于高效液相色譜法具有分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、適用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，很多環(huán)境監(jiān)測(cè)中都會(huì)采用該法。

2　水環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)于高效液相色譜儀的應(yīng)用

2.1評(píng)定和監(jiān)測(cè)水體中的有機(jī)物

農(nóng)業(yè)與工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)造成各種不同的有機(jī)物進(jìn)入水體當(dāng)中，很大程度上會(huì)影響到水環(huán)境，因此，在水環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中，可以使用高效液的相色譜儀來(lái)監(jiān)測(cè)，實(shí)際的工作中，關(guān)于高效液的相色譜儀監(jiān)測(cè)主要內(nèi)容包括農(nóng)業(yè)方面與工業(yè)生產(chǎn)方面有機(jī)的污染物等，通常都可以通過(guò)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)反映水環(huán)境實(shí)際污染的情況，這樣可以準(zhǔn)確尋找出水污染的有機(jī)物，進(jìn)而徹底解決水資源污染的情況，使得水資源環(huán)境問(wèn)題得以解決。

2.2評(píng)定和監(jiān)測(cè)各種形態(tài)的污染物

由于自然界中的各種化學(xué)元素在形態(tài)上存在差異，在環(huán)境中產(chǎn)生的威脅也存在差異性。只要發(fā)揮高效液的相色譜儀優(yōu)勢(shì)，就可以更好的為水環(huán)境治理做貢獻(xiàn)。例如：不少毒性物體比較容易被檢測(cè)出來(lái)，這樣方便相關(guān)人員正確評(píng)價(jià)生態(tài)環(huán)境狀態(tài)，進(jìn)而提出有針對(duì)性、有效的治理環(huán)境的措施。

2.3評(píng)定和監(jiān)測(cè)傳統(tǒng)的污染物

當(dāng)下水環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程中比較重要的環(huán)節(jié)就是水體傳統(tǒng)的污染物，按照當(dāng)下我國(guó)水環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)際需求和相關(guān)的規(guī)定，已經(jīng)分析出當(dāng)下水體中的主要污染物包含營(yíng)養(yǎng)元素與重金屬的元素，而這些元素使用普通的監(jiān)測(cè)儀器難以分辨出來(lái)，這就需要使用高效液的相色譜儀，這樣可以準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)出水體中各種元素的含量，也就便于相關(guān)人員對(duì)水資源情況進(jìn)行分析。此外，使用高效液的相色譜儀能夠科學(xué)、合理檢測(cè)特殊企業(yè)抖澈出來(lái)的污水，確保生態(tài)環(huán)境不會(huì)因?yàn)槲鬯艿狡茐?，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)環(huán)保節(jié)能的目標(biāo)。

2.4評(píng)定和監(jiān)測(cè)水環(huán)境中的其他物質(zhì)

曾經(jīng)一些研究者已經(jīng)試圖在ODS的柱上使用高效液的相色譜儀，把甲醇水用作流動(dòng)相，監(jiān)測(cè)分析廢水中相關(guān)陰離子的表面活性藥劑，這種方式穩(wěn)定性比較高、比較迅速、方式簡(jiǎn)便與效果精確，能夠?qū)崿F(xiàn)水環(huán)境的監(jiān)測(cè)目的。此外，在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中使用高效液的相色譜儀，可以明確檢測(cè)出水體中的鉻元素、砷元素、汞元素與硒元素，在水環(huán)境治理方面比較有利。

3　以某實(shí)驗(yàn)為例分析高效液相色譜測(cè)地表水中酚類化合物

3.1儀器與試劑

3.1.1儀器與配件

LC-20A型高效液相色譜儀（日本）；全自動(dòng)固相萃取儀；N-EVAP112型氮吹儀（美國(guó)）；C18液相色譜柱（250mm× 4.6mm×5μm，美國(guó)）；HLB固相萃取柱（200mg，6mL，美國(guó)）；C18固相萃取柱（500mg，6mL，日本）；活性炭固相萃取柱（500mg，6mL，美國(guó)）；SAX固相萃取柱（500mg，6mL，美國(guó)）。

從某種角度來(lái)說(shuō)，會(huì)聚可被視為人類終極重大挑戰(zhàn)，一旦實(shí)現(xiàn)，將為人類所面臨的其他挑戰(zhàn)鋪平道路，包括保障糧食安全、實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、建立創(chuàng)新和公平社會(huì)等。知識(shí)、技術(shù)以及社會(huì)的融合將在許多關(guān)鍵性領(lǐng)域使人類受益：

3.1.2主要試劑

甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮（農(nóng)殘級(jí)，德國(guó)）；Millipore超純水；冰乙酸（優(yōu)級(jí)純）。

3.2實(shí)驗(yàn)方法

3.2.1樣品前處理

采用HLB固相萃取柱，依次用10mL甲醇、純水活化。取1L水樣，加入乙酸調(diào)節(jié)pH為1～2，設(shè)置固相萃取條件，使水樣以10mL/min速度通過(guò)固相萃取柱，之后再用10mL純水淋洗柱，淋洗完畢后用氮?dú)獯蹈?，最后?0mL乙腈（含1%乙酸）洗脫，待測(cè)。

3.2.2液相色譜條件

C18液相色譜柱 （250mm×4.6mm×5μm，美國(guó)），進(jìn)樣量為10μL；柱溫為38℃；流速為1mL/min；梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1。

表1　液相色譜梯度條件

表2　酚類化合物的保留時(shí)間和檢測(cè)波長(zhǎng)

3.3結(jié)果與分析

3.3.1不同pH的優(yōu)選

用乙酸分別調(diào)節(jié)6個(gè)平行水樣的pH為6～7、5～6、4～5、3～4、2～3、1～2，按照相應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行前處理，經(jīng)測(cè)定后所得結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1看出，11種酚類化合物的回收率隨著pH的降低而升高，當(dāng)pH為1～2時(shí)達(dá)到最大值，因此選擇待測(cè)樣品pH為1～2。

圖1　不同pH時(shí)萃取11種酚類化合物的回收率

3.3.2不同洗脫試劑的優(yōu)選

分別選擇二氯甲烷、二氯甲烷-丙酮 （體積比為1∶1）、乙腈、乙腈（含1%乙酸）作為固相萃取的洗脫試劑，按照相應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行前處理，經(jīng)測(cè)定后所得結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2看出，含1%乙酸的乙腈萃取11種酚類化合物的回收率最好，平均回收率最高。因此，選擇乙腈（含1%乙酸）作為最佳洗脫試劑。

3.3.3洗脫體積的優(yōu)化

分別選擇2mL、4mL、6mL、8mL、10mL乙腈 （含1%乙酸）對(duì)固相萃取柱進(jìn)行洗脫，按照相應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行前處理，經(jīng)測(cè)定后所得結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3看出，11種酚類化合物的回收率隨著洗脫體積的增加而逐漸增大，當(dāng)達(dá)到10mL后11種酚類化合物的回收率達(dá)到最大，且均在85%以上，考慮到節(jié)省溶劑，不再采用更多體積的試劑進(jìn)行洗脫，因此選擇優(yōu)化洗脫體積為10mL。

圖2　不同洗脫試劑萃取11種酚類化合物的回收率

圖3　不同洗脫體積時(shí)11種酚類化合物的回收率

3.3.4氮吹回收率驗(yàn)證

對(duì)11種酚類化合物進(jìn)行氮吹回收率的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)氮?dú)鉂饪s后，11種酚類化合物的回收率為70.8～73.8%，因此為保證回收率，確定不對(duì)固相萃取洗脫液進(jìn)行氮吹濃縮。

綜上，11種酚類化合物的最佳固相萃取條件為水樣pH 為1～2，采用HLB固相萃取柱，上樣速度為10mL/min，洗脫試劑為乙腈（含1%乙酸），洗脫體積為10mL。在此固相萃取條件下，這11種酚類化合物可以獲得滿意的回收率。

3.3.5回收率和精密度

配制質(zhì)量濃度為10μg/L的11種酚類化合物純水加標(biāo)平行水樣6份，并對(duì)地表水進(jìn)行相同濃度的加標(biāo)，經(jīng)過(guò)前處理后測(cè)定，11種酚類化合物的純水加標(biāo)回收率均為82.0～111%，地表水加標(biāo)回收率均為98.5～116%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，說(shuō)明11種酚類化合物的加標(biāo)回收率和精密度較好，該方法準(zhǔn)確可靠。

4　結(jié)束語(yǔ)

總而言之，在過(guò)去的工作經(jīng)驗(yàn)與研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，高效液的相色譜儀逐漸受到人們的重視。同時(shí)在高效液的相色譜儀原理構(gòu)造分析過(guò)程中，可以找到高效液的相色譜儀實(shí)際過(guò)中應(yīng)用的效果，不僅如此，還要總結(jié)實(shí)踐工作過(guò)程中高效液的相色譜儀特點(diǎn)，也就是其廣泛性、高效性與準(zhǔn)確性等主要特征。但是，由于高效液的相色譜儀應(yīng)用在實(shí)際工作中還有諸多缺陷，因此，需要相關(guān)人員深入研究，將高效液的相色譜儀優(yōu)勢(shì)充分發(fā)揮出來(lái)，進(jìn)而更好的進(jìn)行水環(huán)境的監(jiān)測(cè)。

［1］馬偉成.高效液相色譜在水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用［J］.房地產(chǎn)導(dǎo)刊：中，2014（11）：106.

［2］章 勇，張蓓蓓，趙永剛.液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用［J］.廣州化工，2013（24）：121～123.

［3］黃堯，王小文，薛科社，等.高效液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定環(huán)境水體中的苯酚的實(shí)驗(yàn)研究［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2013，38（7）：122～125.

侯桂琳（1972-），女，工程師，本科，主要從事水、大氣、汽車尾氣環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的工作。

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2095-2066（2016）13-0007-02

2016-3-30