王紹青，張丹丹，張 震，周 宇

(濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院，山東濟(jì)寧 272067)

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石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)市售藕粉中重金屬Pb和Cd的含量

王紹青，張丹丹，張 震，周 宇*

(濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院，山東濟(jì)寧 272067)

[目的]測(cè)定市售藕粉中重金屬Pb、Cd的含量，為市民安全食用藕粉提供科學(xué)依據(jù)。[方法]將藕粉進(jìn)行干法灰化后采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定其重金屬Pb、Cd含量。[結(jié)果]石墨爐原子吸收法測(cè)得不同品牌藕粉中Pb的含量在0.000 193 0～0.044 020 0 mg/kg，Cd的含量在0.001 433～0.016 140 mg/kg，相比國家標(biāo)準(zhǔn)均未超標(biāo)。[結(jié)論]不同產(chǎn)地的藕粉中重金屬含量有差異，但供試樣品中不同品牌藕粉的Pb、Cd的含量均未超出國家標(biāo)準(zhǔn)，可放心食用。

藕粉；石墨爐原子吸收光譜法；鉛；鎘

藕粉是用蓮藕的淀粉制成，含有Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca、Se、K等10多種人體所必需的營養(yǎng)元素[1-2]，對(duì)人體有很多保健功能，如具有清熱涼血、通便止瀉、健脾開胃、益血生肌、止血散瘀等功效，適合大多數(shù)人食用，特別適宜免疫力低下、消化系統(tǒng)疾病患者食用。然而隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，河流水域中重金屬污染日益嚴(yán)重，經(jīng)食物鏈富集到人體產(chǎn)生健康危害[3]。蓮藕在重金屬污染的水環(huán)境也可能富集重金屬，造成重金屬含量超標(biāo)。因而對(duì)藕粉中重金屬的檢測(cè)具有現(xiàn)實(shí)意義。

檢測(cè)藕粉中重金屬的含量方法[4]有很多，例如化學(xué)法、物理學(xué)檢測(cè)法、生物檢測(cè)法等，但最常用的是火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法?；鹧嬖游辗夹g(shù)成熟，使用成本和儀器價(jià)格較低，應(yīng)用廣泛，其檢出限大部分為10～100 μg/kg。ICP-MS的檢出限最優(yōu)，但儀器本身價(jià)格昂貴，對(duì)環(huán)境的要求高，使用較少。石墨爐原子吸收法具有極低的檢出限，極寬的檢出范圍，譜線簡(jiǎn)單，廣泛用于測(cè)量食品中重金屬的含量。筆者選用石墨爐原子吸收法測(cè)量山東省濟(jì)寧地區(qū)市售13種不同品牌藕粉中重金屬Pb、Cd的含量，為市民選購健康的藕粉提供科學(xué)依據(jù)和參考。

1　材料與方法

1.1材料

1.1.1供試樣品。選取山東省濟(jì)寧地區(qū)各大超市銷售的13種不同品牌藕粉，產(chǎn)品在檢測(cè)時(shí)均在保質(zhì)期內(nèi)，具體品牌及產(chǎn)地見表1。

1.1.2主要儀器設(shè)備。AA900Z型石墨爐原子吸收光譜儀，鉑金埃爾默公司；可調(diào)式電爐，金壇市文華儀器有限公司；馬弗爐，北京科偉永興有限公司；電子天平，舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

表1　13種不同品牌藕粉名稱編號(hào)

1.1.3主要試劑。硝酸(優(yōu)級(jí)純)、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。硝酸溶液(1%)：吸取10 mL硝酸加入100 mL水中，定容至1 000 mL。硝酸(0.5 mol/L)：取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀釋至100 mL。混合酸：取90 mL硝酸，取10 mL 高氯酸，混合待用。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，經(jīng)多次稀釋成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列液。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含鎘量分別為0、0.50、1.0、2、3.0、4.0 ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.2方法

1.2.1樣品處理。測(cè)鉛樣品[5]采用干法灰化：用電子天平稱5.00 g 干試樣(精確到0.001 g)放入瓷坩堝中，在可調(diào)式電爐上小火炭化，當(dāng)樣品無煙冒出時(shí)，放入馬弗爐中500 ℃灰化6～8 h，冷卻。然后往瓷坩堝中加1 mL硝酸(0.5 mol/L)溶解，將溶液過濾到25 mL 容量瓶中，蒸餾水多次洗滌瓷坩堝，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后備用。同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。

測(cè)鎘樣品[6]采用干法灰化：稱取0.5 g干試樣(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，在可調(diào)式電爐上小火炭化，當(dāng)樣品無煙冒出時(shí)，放入馬弗爐中500 ℃灰化6～8 h，冷卻。加1 mL硝酸溶液(1%)將樣品溶解，移入25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)多次洗滌瓷坩堝，移入容量瓶中，然后用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混勻后備用。同時(shí)做試劑空白。

1.2.2計(jì)算方法。Pb、Cd樣品和空白試劑的測(cè)定及計(jì)算公式為：

式中，X為試樣中Pb/Cd元素的含量(mg/kg)；A1為樣液檢測(cè)的濃度(ng/mL)；A2為空白液檢測(cè)濃度(ng/mL)；V為試樣總體積(mL)；m為試樣質(zhì)量(g)。GB2762—2005《食物中污染物限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中Pb的限量為0.2 mg/kg，Cd的限量為0.1 mg/kg。

1.2.3步驟。將標(biāo)準(zhǔn)品放入進(jìn)樣盤中，調(diào)試儀器至正常測(cè)其吸光值，求得線性回歸方程。將樣品溶液和試劑空白溶液注入自動(dòng)樣品盤，測(cè)其吸光值。取樣液5 mL，加入2 μg/mL的Pb/Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mL，按照相同的試驗(yàn)方法對(duì)添加了標(biāo)準(zhǔn)品后的溶液在相同工作條件測(cè)定并計(jì)算回收率。

2　結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)Pb、Cd 2種金屬元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1。得到Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=0.022 9x-0.000 8，R2= 0.998 2；Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=0.047 2x+0.007 0，R2=0.995 7。

圖1　Pb、Cd濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1　The standard curve of Pb，Cd concentration

2.2Pb的含量從圖2中可以看出，3號(hào)(杭州產(chǎn)地)和8號(hào)樣品(杭州產(chǎn)地)中Pb含量明顯高于其他樣品，5號(hào)(金華產(chǎn)地)和9號(hào)(杭州產(chǎn)地)樣品中Pb含量次之，而4號(hào)(濟(jì)南產(chǎn)地)和12號(hào)(桂林產(chǎn)地)樣品中鉛含量最少。但所有樣品中鉛的含量都未超出國家標(biāo)準(zhǔn)，所有樣品均為合格產(chǎn)品。

圖2　不同品牌藕粉中Pb的含量Fig.2　Pb content in different brands of lotus root starch

圖3　不同品牌藕粉中Cd的含量Fig.3　Cd content in different brands of lotus root starch

2.3Cd的含量從圖3中可以看出，2號(hào)(上海產(chǎn)地)和5號(hào)(金華產(chǎn)地)藕粉中Cd的含量比其他品牌藕粉Cd的含量高，11號(hào)(杭州產(chǎn)地)、4號(hào)(濟(jì)南產(chǎn)地)、10號(hào)(桂林產(chǎn)地)藕粉中Cd含量較少。所有品牌藕粉的Cd含量都在國標(biāo)范圍內(nèi)，均為合格產(chǎn)品。

2.4樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)測(cè)得Pb的加標(biāo)回收率為98.5%，Cd的加標(biāo)回收率為96.6%，加標(biāo)回收率在95%～105%，試驗(yàn)數(shù)據(jù)可信。

3　結(jié)論與討論

食物中重金屬含量檢測(cè)的方法很多，而石墨爐原子吸收光譜法具有譜線簡(jiǎn)單、分析快、精密度高的特點(diǎn)，適合該試驗(yàn)對(duì)藕粉中Pb和Cd的含量測(cè)定。該試驗(yàn)結(jié)果顯示，13種樣品藕粉中Pb和Cd的含量均在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，可見均為合格藕粉產(chǎn)品。原因可能是蓮藕原料中重金屬含量富集少，水環(huán)境污染沒有想象中嚴(yán)重，也可能是因?yàn)榕悍凵a(chǎn)中的漂漿濃縮工藝過程中重金屬已溶出而大部分被去除。通過對(duì)檢測(cè)結(jié)果的比較，濟(jì)寧產(chǎn)地和桂林產(chǎn)地的藕粉表現(xiàn)較好，值得肯定，然而產(chǎn)品是否受歡迎是綜合因素的結(jié)果，還要注意口味和溶解性能的改進(jìn)。雖然檢測(cè)結(jié)果較好，但企業(yè)、消費(fèi)者和政府應(yīng)持續(xù)加強(qiáng)對(duì)原料產(chǎn)地的環(huán)境保護(hù)，防治工業(yè)污染，從食品源頭控制重金屬的污染。

[1] 劉霞，李偉.原子吸收光譜法測(cè)定藕粉中的微量元素[J].廣東微量元素科學(xué)，2014，21(4)：22-25.

[2] 崔曉麗，王亦軍，解蕾，等.原子吸收光譜法測(cè)定營養(yǎng)品中鈣鉀鎂磷的含量[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2009，15(3)：163-165.

[3] 林義成，丁能飛，傅慶林，等.蒼南縣主要水產(chǎn)品及產(chǎn)地水域重金屬污染評(píng)價(jià)[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007(1)：103-106.

[4] 孔濤，郝雪琴，趙振升，等.重金屬殘留分析技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國畜牧獸醫(yī)，2011，38(11)：109-112.

[5] 中華人民共和國衛(wèi)生部.食品中鉛的測(cè)定：GB5009.12—2010[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[6] 國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品中鎘的測(cè)定：GB5009.15—2014[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

Determination of the Content of Heavy Metals Pb and Cd in Lotus Root Starch Sold in Market with GFAAS

WANG Shao-qing, ZHANG Dan-dan, ZHANG Zhen, ZHOU Yu*

(School of Public Health, Jining Medical University, Jining, Shandong 272067)

[Objective]The aim was to determine Pb, Cd content in lotus root starch sold in market,to provide a scientific basis for human healthy eating.[Method] The lotus root starch samples were pretreated by dry cineration and then heavy metals content were determined by GFAAS.[Result]The content of Pb in different products of lotus root starch was between 0.000 193 0 to 0.044 020 0 mg/kg, while the content ofCdwas in the range of 0.001 433 to 0.016 140 mg/kg. [Conclusion]The contents of Pb and Cd in 13 commercial brands of lotus root starch are not exceed the national standard, although there are differences in different origins of lotus root starch.All brands of lotus root starch in test are safe to consume.

Lotus root starch; Graphite furnace atomic absorptionspectrometry(GFAAS); Lead; Cadmium

王紹青(1987- )，男，山東濟(jì)寧人，助教，碩士，從事食品質(zhì)量與安全研究。*通訊作者，博士，從事食品安全檢測(cè)研究。

2016-05-13

S 41-33

A

0517-6611(2016)17-094-02