陳 陽，梁 皓，張喜文

（中國(guó)石油化工股份有限公司 撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

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生物質(zhì)直接進(jìn)料的化學(xué)鏈技術(shù)進(jìn)展

陳 陽，梁 皓，張喜文

（中國(guó)石油化工股份有限公司 撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

化學(xué)鏈技術(shù)（chemical-looping technology，CLT）是主要針對(duì)化石燃料、生物質(zhì)等轉(zhuǎn)化過程的清潔高效技術(shù)，正在走向商業(yè)化。在生物質(zhì)為原料的 CLT中，相較間接進(jìn)料，直接進(jìn)料更受關(guān)注。本文綜述了近年來生物質(zhì)直接進(jìn)料的化學(xué)鏈技術(shù)研究進(jìn)展，包括生物質(zhì)燃燒、氣化、制合成氣、制氫以及 CO2捕集等。為促進(jìn)生物質(zhì)-CLT發(fā)展，需克服生物質(zhì)本身的不利特性，借鑒以煤為原料的 CLT開發(fā)，并重點(diǎn)研發(fā)化學(xué)鏈氧解耦（chemical looping oxygen uncoupling，CLOU）材料。

生物質(zhì)；化學(xué)鏈；CO2捕集

自 1983 年 Richer首次提出化學(xué)鏈燃燒（chemical-looping combustion，CLC）技術(shù)后，其作為一種能降低熱電廠氣體燃料燃燒過程熵變從而提高能源效率的新型燃燒工藝，引起研究者的廣泛關(guān)注。

化學(xué)鏈燃燒把傳統(tǒng)的燃燒分解為兩步化學(xué)反應(yīng)，即為兩個(gè)反應(yīng)器：燃料反應(yīng)器（還原反應(yīng)器）和空氣反應(yīng)器（氧化反應(yīng)器），如圖1所示。

載氧體是參與反應(yīng)、傳遞氧的介質(zhì)，以金屬氧化物為載氧體（MexOy）為例，在燃料反應(yīng)器中，金屬氧化物（MexOy）與燃料氣體發(fā)生還原反應(yīng)：

低價(jià)態(tài)的金屬氧化物（MexOy-g）在空氣反應(yīng)器中與空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)：

式（1）加式（2）即為燃燒反應(yīng)：

圖1　化學(xué)鏈燃燒原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of chemical looping combustion

近年來，隨著對(duì) CTC技術(shù)認(rèn)識(shí)的不斷深入，逐漸衍生出化學(xué)鏈氣化（chemical-looping gasification，CLG）技術(shù)、化學(xué)鏈制氫（chemicallooping hydrogen generation，CLHG）技術(shù)、化學(xué) 鏈 部 分 氧 化 （ chemical-looping partial oxidation，CLPO） 技 術(shù)和 化學(xué)鏈 重整（chemical-looping reforming，CLR）技術(shù)等在內(nèi)的系列 CLT。特別是因其兼具低能耗 CO2捕集和燃料型熱力型 NOx控制等低碳、環(huán)保特征而備受重視［1］。技術(shù)開發(fā)取得了長(zhǎng)足進(jìn)步，一些中試裝置相繼建設(shè)完成并得到驗(yàn)證，部分技術(shù)距離商業(yè)化的距離越來越近?，F(xiàn)有相關(guān)報(bào)道大多是針對(duì)載氧體性能的開發(fā)優(yōu)化、反應(yīng)器的設(shè)計(jì)及反應(yīng)系統(tǒng)分析等領(lǐng)域而開展［2］。

CLC技術(shù)可選氣體燃料（如天然氣、合成氣、H2、固體有機(jī)質(zhì)氣化產(chǎn)物等）和固體燃料（煤、生物質(zhì)、城市垃圾等）作為原料。雖然氣體燃料更利于 CLC系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)，但需要額外的氣化爐而導(dǎo)致設(shè)備和操作成本顯著提高。采用固體燃料直接作為原料，除了可提高能源效率外，還可使整個(gè)燃料的脫碳幾乎完全實(shí)現(xiàn)。因此，現(xiàn)階段 CLC技術(shù)在原料選擇上存在以氣體原料為主向煤炭甚至生物質(zhì)等固體原料進(jìn)料方向發(fā)展的趨勢(shì)［3］。

以生物質(zhì)作為 CLT的原料主要是基于未來能源的可持續(xù)發(fā)展。生物質(zhì)是一種相對(duì)穩(wěn)定的可再生資源，長(zhǎng)遠(yuǎn)看是化石燃料的可靠替代?，F(xiàn)階段，生物質(zhì)能的系統(tǒng)利用技術(shù)相對(duì)成熟，轉(zhuǎn)化利用方式主要分為直接燃燒技術(shù)、熱化學(xué)轉(zhuǎn)化和生物化學(xué)轉(zhuǎn)化（氣化和液化）等［4］，但如何提高生物質(zhì)的轉(zhuǎn)化效率一直是困擾業(yè)界的關(guān)鍵問題。

將生物質(zhì)作為 CLC的原料，可使生物質(zhì)發(fā)電能夠更高效、更環(huán)保，或通過 CLG、CLPO、CLR及CLHG等技術(shù)生產(chǎn)合成氣、氫氣等，并便于CO2捕集。但生物質(zhì)直接進(jìn)料應(yīng)用于CLT和煤等固體進(jìn)料一樣，仍面臨著許多的挑戰(zhàn)。盡管如此，生物質(zhì)與 CLT的結(jié)合仍然看到了廣闊的發(fā)展空間，也得到了世界范圍內(nèi)更多研究者的認(rèn)可和應(yīng)用。文中對(duì)近年來CLT技術(shù)在生物質(zhì)利用方面的研究予以綜述并對(duì)圍繞生物質(zhì)轉(zhuǎn)化的 CLC技術(shù)發(fā)展進(jìn)行展望。

1　生物質(zhì)的CLC

簡(jiǎn)單的生物質(zhì) CLC燃燒系統(tǒng)主要由空氣反應(yīng)器、燃料反應(yīng)器、氧載體 MeOx組成［2］，主要生成產(chǎn)物為CO2和H2O。由于在CLC過程中，可同時(shí)發(fā)生CLG反應(yīng)，因此產(chǎn)物中尚有CO、H2及生物焦等?，F(xiàn)研究的關(guān)鍵技術(shù)問題為原料的選擇和如何提升生物質(zhì)轉(zhuǎn)化效率。

沈來宏等研究了生物質(zhì)原料類型對(duì) CLC過程的影響。在以澳大利亞鐵礦石為氧載體條件下，富硅的小麥秸稈灰（WSA，富含硅、少量 K2O和CaO）會(huì)導(dǎo)致氧載體嚴(yán)重?zé)Y(jié)，反應(yīng)活性和還原性降低；富鉀的玉米秸稈灰（CSA，富含 K2O、微量 SiO2、CaO和 Cl）和富鉀低硅油菜秸稈灰（RSA，富含K2O和CaO，微量Cl）則促進(jìn)生物質(zhì)轉(zhuǎn)化。另外，還利用 NiO/ Al2O3為載氧體，通過建立的 10 kW·h串行流化床化學(xué)鏈燃燒系統(tǒng)，對(duì)粒度為0.16～0.19 mm松木鋸末的化學(xué)鏈燃燒開展實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)燃料反應(yīng)器溫度較高有助于燃燒效率的提高，也有利于燃料顆?？梢暂^長(zhǎng)時(shí)間在床內(nèi)停留并進(jìn)行充分的氣化反應(yīng)和還原反應(yīng)［5］。

2　生物質(zhì)通過CLT制合成氣

在CLC基礎(chǔ)上，通過CLG、CLPO或CLR等，可將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為合成氣。采用 CLG是直接氣化形成合成氣，采用 CLPO是生物質(zhì)與氧載體反應(yīng)生成CO，而采用 CLR則必須有水蒸氣的介入。生物質(zhì)通過CLC技術(shù)來獲得以CO和H2為主要成分的合成氣，可繼續(xù)生產(chǎn)包括甲醇、費(fèi)托合成油在內(nèi)的諸多下游產(chǎn)物，因此，生物質(zhì)通過CLC技術(shù)制合成氣方案越來越得到重視。在此領(lǐng)域，氧載體性質(zhì)、反應(yīng)條件等研究收到了較大關(guān)注。

中國(guó)科學(xué)院可再生能源與天然氣水合物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室及合作單位長(zhǎng)期致力于該類技術(shù)的開發(fā)，主要圍繞鐵基氧載體開展系列工作。他們以顆粒大小為250～425μm的松木為原料，利用鼓泡流化床反應(yīng)器上對(duì)反應(yīng)條件與天然鐵礦石（赤鐵礦）氧載體產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)特性有何影響進(jìn)行了研究。通過熱力學(xué)理論分析并得到驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)天然鐵礦石參與了生物質(zhì)氣化過程，可以當(dāng)作載氧體用作于生物質(zhì)化學(xué)鏈氣化制合成氣反應(yīng)過程，活性氧載體的存在使生物質(zhì)的熱轉(zhuǎn)化過程明顯區(qū)別于單純的熱解，能代替富氧空氣或高溫水蒸氣作為生物質(zhì)氣化的氣化劑［6］。利用 Aspen Plus軟件建立生物質(zhì)化學(xué)鏈氣化制取合成氣模型，結(jié)果顯示，提高氣化溫度有利于氣化過程，提高壓力降低氣化效果，添加載氧體明顯提高了合成氣的產(chǎn)率載。與空白試驗(yàn)相比，氧載體的存在顯著提高了氣體產(chǎn)物的體積，能更為徹底地轉(zhuǎn)化為CO 和CO2，且溫度越高氧載體的作用越明顯；其氣體產(chǎn)率從 0.75 Nm3/kg提高到 1.06 Nm3/kg，C轉(zhuǎn)化率則從62.23%提高到87.63%。隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)物中 H2、CO的含量逐漸增加，而 CH4、CO2的含量逐漸降低；反應(yīng)時(shí)間的增加使氧載體活性逐漸下降，合成氣中熱解氣含量逐漸升高（赤鐵礦用于生物質(zhì)化學(xué)鏈氣化氧載體的反應(yīng)性能）；隨著循環(huán)次數(shù)的增加到20次，氣體產(chǎn)率和C轉(zhuǎn)化率分別下降到0.93 Nm3/kg和77.18%。當(dāng)Fe2O3/C摩爾比為0.23時(shí)，可得到最大的氣體產(chǎn)率 1.06 Nm3/kg，松木的氣化效率達(dá)到83.31%。當(dāng)還原 45 min后，氧載體上 Fe2+的含量從0增加到47.12%，意味著其上49.75%的晶格氧在CLG中被消耗［7］。

同時(shí)，中國(guó)科學(xué)院可再生能源與天然氣水合物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室及合作單位也對(duì)天然鐵礦石在 CLG反應(yīng)前后的性質(zhì)進(jìn)行了研究。在惰性氛圍下（Ar或氮?dú)猓?，氧載體性能較為穩(wěn)定，幾乎未發(fā)生分解反應(yīng)，最終殘留質(zhì)量均保持在 99%以上，不會(huì)釋放晶格氧，其氣化效率高達(dá) 75.8%，碳轉(zhuǎn)化率達(dá)94%。被還原后的氧載體主要以 FeO狀態(tài)存在，氣化反應(yīng)中氧載體表現(xiàn)出逐步失氧的過程，即Fe2O3→Fe3O4→FeO，還原氧載體經(jīng)空氣氧化后能恢復(fù)其晶格氧。反應(yīng)時(shí)，氧載體隨著溫度的增加，其顆粒表面的結(jié)焦現(xiàn)象越明顯，當(dāng)穩(wěn)定超過 850℃時(shí)或經(jīng)過多次循環(huán)之后，鐵礦石氧載體顆粒表面有了明顯的燒結(jié)現(xiàn)象［8］。

2001年，Mattisson和Lyngfelt等在CLC基礎(chǔ)上提出了 CLR的概念，該過程可進(jìn)行富氫合成氣制取，也可直接用于氫氣制取。中國(guó)科學(xué)院可再生能源與天然氣水合物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室及合作單位也研究了水蒸氣的引入對(duì)生物質(zhì)氣化的影響。發(fā)現(xiàn)加入水蒸氣有助于活化生物質(zhì)氣化過程，也有助于 H2在合成氣中含量的提高，在水蒸氣/生物質(zhì)比接近0.85時(shí)，能讓生物質(zhì)氣化過程、氣化效率、產(chǎn)氣率、碳轉(zhuǎn)化率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到最佳平衡狀態(tài)；水蒸氣能促使載氧體作用的明顯增強(qiáng)，顯著改善氣化效果，提高氣體產(chǎn)率；提高反應(yīng)溫度有利于氣化過程中的產(chǎn)氣率、氣化效率、碳轉(zhuǎn)化率和合成氣中H2、CO相對(duì)濃度的提高［9］。

Fanxing Li等基于Aspen plus開發(fā)了一種多級(jí)模型，計(jì)算在反應(yīng)平衡情況下移動(dòng)床性能，并確定了最佳的反應(yīng)器設(shè)計(jì)、操作條件和工藝配置。結(jié)果表明，生物質(zhì)直接進(jìn)料化學(xué)鏈反應(yīng)較傳統(tǒng)的生物質(zhì)轉(zhuǎn)化效率提高10%～25%，可使過程的碳排放為負(fù)值；采用氣固逆流移動(dòng)床可使氣固的紅鉆化率達(dá)到最大值；生物質(zhì)原料中水蒸氣含量要保持在5，%（wt）或更低［10］。

沈來宏等在 25 kW·h串行流化床上以NiO/Al2O3為載氧體，對(duì)沙得平均直徑為 0.5 mm稻草的 CLG進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)溫度為650～850 ℃區(qū)間，稻草中碳轉(zhuǎn)化效率平穩(wěn)增加，在750 ℃時(shí)合成氣收率達(dá)到0.33 Nm3·kg-1的最大值，氧載體上NiO含量以30，%（wt）為宜，CaO對(duì)氧載體的改性可強(qiáng)化氣化過程并增加合成氣收率［11］。

3　生物質(zhì)通過CLR或CLHG制氫氣

在 CLC技術(shù)的燃料反應(yīng)器與空氣反應(yīng)器之間增加一個(gè)水蒸氣反應(yīng)器，可從水蒸氣反應(yīng)器中獲得高純氫氣。通過調(diào)節(jié)水蒸氣和空氣的通入量，可實(shí)現(xiàn)不同比例氫能和電能的聯(lián)產(chǎn)，是一種高效潔凈的生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化方式。研究重點(diǎn)包括原料選擇、氧載體優(yōu)化、是否添加吸收劑等。

Amanda Lea-Langton等在填充床上采用CLR工藝研究了生物質(zhì)裂解油制取富氫合成氣的過程。生物質(zhì)裂解油為松樹油和棕櫚空果串油，氧載體為Ni/Al2O3。在S/C（水碳比）分別為2.3和 2.6時(shí)，松樹油和棕櫚空果串油的轉(zhuǎn)化率分別為97% 和89%（wt），對(duì)應(yīng)的H2產(chǎn)率分別為60% 和80%，而且副產(chǎn)中CH4很少［12］。

Rui Xiao等采用從1000噸規(guī)模的棉花秸稈中試快速裂解裝置上得到的重質(zhì)餾分為原料，研究了4種廉價(jià)的鐵基氧載體（包括1種鈦鐵礦和3種鐵礦石）對(duì)CLHG的影響，發(fā)現(xiàn)在CO轉(zhuǎn)化和減少C或Fe3C形成方面，鈦鐵礦遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于鐵礦石；鈦鐵礦的還原性和產(chǎn)氫能力強(qiáng)烈依賴于操作溫度，950℃下還原深度最高，氫氣產(chǎn)率也最高［12］。

Jakkapong Udomsirichakorn等研究了粒度為0.425～0.5 mm 的松木屑?xì)饣聘粴錃怏w的技術(shù)，是將 CaO添加到化學(xué)鏈的水蒸氣氣化過程，可同時(shí)作為 CO2吸附劑和焦的重整催化劑。在固體循環(huán)率為 1.04 kg/（m2·s）情況下，產(chǎn)物中最高 H2濃度可達(dá)78%，產(chǎn)率為451.11 mL（STP）/g生物質(zhì)，此時(shí)CO2濃度最低為4.98%［12］。

4　生物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程中的 NOx控制和CO2捕集

正如上述，CLT之所以引起廣泛重視，與其自身具備的低碳環(huán)保特征息息相關(guān)。一是 CLT中燃料不與空氣直接接觸，且無火焰的氣固反應(yīng)溫度明顯低于常規(guī)的燃燒溫度，因而可控制熱力型氮氧化物（NOx）的生成；二是在 CLT中由氧載體提供氧，避免了 CO2與 N2混合，因而大大降低了CO2捕集的效率和能耗。

在實(shí)際研究中，雖然未發(fā)現(xiàn)熱力型 NOx的生成，但由于大多生物質(zhì)中存在燃料氮，在一定反應(yīng)條件下，NOx的生成也不可避免，仍有可能成為潛在的污染源。沈來宏等在小型固定床上，將天然赤鐵礦作為載氧體、以 0.30～0.45 mm的谷殼為燃料，對(duì)化學(xué)鏈燃燒過程中的燃燒特性及氮氧化物的釋放機(jī)理進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)還原階段未檢測(cè)到NO2。隨著反應(yīng)溫度由 750 ℃升高到 900 ℃，NO的生成率增加，而 N2O 的生成率先增加后降低，在 850 ℃時(shí)達(dá)到最大值。水蒸氣量由 0.5 g/min升高到2.0 g/min，N2O和NO的生成率均增加，且NO增加速率高于N2O［13］。

M. Alonsoa等在一300 kW·h的中試循環(huán)流化床裝置上完成了生物質(zhì)木屑燃燒與通過 CaO原位CO2捕集過程。木屑在常壓下 700 ℃時(shí)有效燃燒，生成的 CO2與 CaO顆粒反應(yīng)，可完成CO2原位捕集。中試試驗(yàn)的燃燒效率可達(dá)100%，此時(shí)動(dòng)態(tài)和靜態(tài)條件下 CO2捕集分別為 70%和95%［14］。

5　結(jié)束語

生物質(zhì)的發(fā)電與轉(zhuǎn)化過程和CLC技術(shù)結(jié)合，無疑是一個(gè)具有廣闊前景的研究方向。從能源替代、低碳環(huán)保等戰(zhàn)略層面，也值得加大研究力度。國(guó)際能源署已將化學(xué)鏈燃燒列為未來最具降低能耗潛力的 CO2捕集技術(shù)就是一個(gè)極好的例證［15］。從生物質(zhì)作為原料本身來講，一些不利特性，如具有的質(zhì)量、能量密度低、分布分散和水分含量高等，需要克服，包括使用好國(guó)家的相關(guān)支持政策；從研發(fā)思路上講，以生物質(zhì)為原料的 CLT開發(fā)，與其他以固體燃料為原料的技術(shù)開發(fā)十分相似，借鑒性也很強(qiáng)，應(yīng)多關(guān)注以煤為原料的CLT開發(fā)［16］。

在載氧體研究層面，為解決固體生物質(zhì)直接進(jìn)料技術(shù)中碳轉(zhuǎn)化效率較低的問題，相關(guān)研究者提出了以 CLOU材料來取代單一的氧載體的思路。CLOU中要求，在高溫的狀態(tài)下載氧體和氣相氧應(yīng)發(fā)生可逆反應(yīng)，即在燃料反應(yīng)器中釋放氣相氧的同時(shí)在空氣反應(yīng)器中也能被氧氣氧化，這與常規(guī)CLC中對(duì)載氧體要求是有所區(qū)別的。CLOU材料既能較大幅度地提高固體生物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率，又能較好避免單一活性組分的燒結(jié)，該材料已經(jīng)在生物質(zhì)直接進(jìn)料技術(shù)中得到應(yīng)用，并取得了有益效果［17］。與 Mn基氧載體以及鈣鈦礦型氧化物相比，Cu基氧載體同樣可以在惰性環(huán)境中釋放足夠的氧氣與固體燃料燃燒和轉(zhuǎn)化，并且 Cu 基氧載體的活性氧容量最大且價(jià)格較低廉［17］，因此具有較高的應(yīng)用價(jià)值。郭磊等研究了銅基、鐵基氧載體與木屑反應(yīng)情況，發(fā)現(xiàn)使用 CuO/CuAl2O4氧載體時(shí)，失重率和最大失重速率均比使用Fe2O3/Al2O3氧載體時(shí)的大，說明生物質(zhì)的CLOU利用比生物質(zhì)CLC利用效率更高。

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Research Progress in Chemical Looping Technology Using Direct Feeding Method of Biomass

CHEN Yang, LIANG Hao, ZHANG Xi-wen
（Fushun Research Institute of Petrolume and Petrochemicals, SINOPEC, Liaoning Fushun 113001, China）

Chemical-looping technology (CLT) is a clean and efficient process for converting feedstocks including fossil fuels and biomass, which is moving towards commercialization. When biomass was chosen as feedstocks of CLT, more attention was paid to direct feeding than to indirect feeding. Research process in chemical-looping technology using direct feeding method in recent years was discussed, such as biomass combustion, gasification, syngas preparation, hydrogen production, CO2 capture, and so on. To promote the development of biomass-CLT, it is necessary to overcome the negative characteristics of biomass itself, use coal-CTL as reference, and put emphasis on developing chemical-looping oxygen uncoupling (CLOU) materials.

biomass；chemical-looping；CO2capture

陳陽（1985-），女，遼寧省撫順市人，助理工程師，研究生，2014年畢業(yè)于東北大學(xué)工商管理專業(yè)，研究方向：從事情報(bào)調(diào)研工作。E-mail：chenyang.fshy@sinopec.com。

TQ 028

A

1671-0460（2016）05-0988-04

2015-12-04