何淑霞，胡國(guó)樑，李　霞

(浙江理工大學(xué)材料與紡織學(xué)院，杭州　310018)

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PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的開(kāi)纖工藝研究

何淑霞，胡國(guó)樑，李霞

(浙江理工大學(xué)材料與紡織學(xué)院，杭州310018)

摘要：文章以錦綸6/聚乙烯(PA6/PE)海島型復(fù)合超細(xì)纖維為研究對(duì)象，借助掃描電鏡(SEM)和差示掃描量熱儀(DSC)兩種表征手段分析了處理溫度和時(shí)間對(duì)纖維開(kāi)纖效果的影響。結(jié)果表明：在一定的條件下，隨著處理溫度和時(shí)間的增加，復(fù)合纖維的開(kāi)纖程度呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)。從而得到了PA6/PE復(fù)合超細(xì)纖維的最佳開(kāi)纖工藝，為PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維在生產(chǎn)上的加工應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：聚酰胺；聚酯；超細(xì)纖維；開(kāi)纖工藝

超細(xì)纖維是近年來(lái)發(fā)展迅速的差別化纖維的一種，具有強(qiáng)度高、質(zhì)地輕、環(huán)境適應(yīng)性好等諸多優(yōu)點(diǎn)；目前，國(guó)內(nèi)外普遍應(yīng)用的超細(xì)纖維生產(chǎn)方式主要有共混紡絲法、直接紡絲法以及復(fù)合紡絲法[1-3]。其中，共混紡絲是應(yīng)用比較多的生產(chǎn)方法，對(duì)設(shè)備要求比較低。開(kāi)纖是共混法生產(chǎn)超細(xì)纖維的關(guān)鍵，直接決定超細(xì)纖維成品的各項(xiàng)性能。

PA6/PE海島復(fù)合纖維將PA6和PE兩種聚合物流體以并列型或者皮芯型的方式形成復(fù)合流，然后匯聚在一起從噴絲孔擠出，同時(shí)在高溫作用下瞬間接觸，相互粘結(jié)擴(kuò)散，從而得到雙組份海島型超細(xì)纖維，然后通過(guò)物理或化學(xué)作用，將雙組份復(fù)合纖維裂解為單組分島嶼形截面的PA6超細(xì)纖維，稱之為開(kāi)纖過(guò)程[4-5]。其中溶解抽出剝離是一種常用的化學(xué)開(kāi)纖方法[6]，因PE能夠溶于二甲苯而PA6不溶，利用其在二甲苯中溶解性的不同，可以得到真正的超細(xì)纖維。

本文以PA6/PE海島型纖維非織造布為研究對(duì)象，以二甲苯為開(kāi)纖劑，對(duì)不同工藝條件下的開(kāi)纖效果進(jìn)行了研究。

1實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1材料

PA6/PE(60/40)海島型復(fù)合纖維絮片，禾興可樂(lè)麗超纖皮有限公司生產(chǎn)，554.81g/m2；

二甲苯，化學(xué)純，杭州雙林化工試劑廠生產(chǎn)。

1.2開(kāi)纖處理工藝

準(zhǔn)確稱取調(diào)濕平衡的一定重量(記為m1)的PA6/PE海島纖維絮片，用二甲苯(浴比1∶30)在不同溫度下處理不同時(shí)間。水洗，烘干，調(diào)濕平衡后稱重(記為m2)備用。

1.3測(cè)試

1.3.1失重率測(cè)試

采用FA2104型電子天平分別稱取歷次處理前后的纖維重(m1和m2)，用公式計(jì)算失重率。

1.3.2表面形態(tài)觀察

采用JCM-6000型掃描電子顯微鏡觀察纖維表面形態(tài)。加速電壓：15kV；分辨率：20nm。

1.3.3纖維的熱性能分析

采用型號(hào)Q20差示掃描量熱儀對(duì)處理前后的纖維絮片進(jìn)行DSC分析。氣氛：N2，流速50.0mL/min，DSC分析，升溫速率：10℃/min，參比物:Al2O3。

2結(jié)果和討論

2.1PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的開(kāi)纖工藝

2.1.1溫度和時(shí)間對(duì)PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維失重率的影響

根據(jù)復(fù)合纖維中兩種組分在二甲苯中溶解能力的不同，選用二甲苯為開(kāi)纖劑，開(kāi)纖的程度可用纖維的失重率來(lái)定量地衡量。

海島型PA6/PE復(fù)合纖維失重率和二甲苯處理工藝條件的關(guān)系如圖1所示。

圖1　溫度和時(shí)間與PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的失重率關(guān)系

由圖1可以看出，在同樣處理時(shí)間下，溶解溫度為50℃和60℃時(shí)，絮片試樣的失重率很低，失重率隨著溫度的增加，逐漸增大，當(dāng)處理溫度從60℃升高到70℃再升高至80℃，失重率明顯增大，開(kāi)纖效果有了顯著的改善；而當(dāng)溫度從80℃升高到90℃時(shí)，失重率的增大量有了一定的減小，可見(jiàn)此時(shí)開(kāi)纖效果與溫度的關(guān)系不是十分密切。同時(shí)，也可以看出，在一定溫度下，開(kāi)纖率隨著溶解時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大，當(dāng)溶解時(shí)間大于70min時(shí)，時(shí)間對(duì)于開(kāi)纖效果的影響已經(jīng)不是十分明顯。

這是因?yàn)槎妆綄?duì)PE的萃取是一個(gè)包括二甲苯的滲透、PE的溶解和PE大分子的擴(kuò)散三個(gè)階段的動(dòng)態(tài)過(guò)程[7-8]。未處理的纖維較粗，纖維間孔隙數(shù)量較少，二甲苯的滲透不充分，在溫度較低如50℃時(shí)，PE分子鏈的運(yùn)動(dòng)受到低溫條件的限制，不容易遷移到二甲苯中去，即使處理相對(duì)較長(zhǎng)時(shí)間，開(kāi)纖也不能完全；隨著溫度的逐漸升高，分子運(yùn)動(dòng)加快，因PA6與PE在熱溶劑中的熱收縮和溶脹性存在較大差異，從而在兩種組分之間產(chǎn)生剪切力，PE溶解析出，從而裂解出PA6超細(xì)纖維，隨著裂解的超細(xì)纖維數(shù)量的增多，孔隙數(shù)量會(huì)增加，滲透會(huì)更加的充分，從而加快了裂解速率，加速了PE的萃取過(guò)程。當(dāng)溫度升高到80℃時(shí)，在較短的時(shí)間內(nèi)，二甲苯對(duì)PE的萃取過(guò)程就可以達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定平衡狀態(tài)。

2.1.2不同溶解時(shí)間和溫度下海島復(fù)合纖維的表面形態(tài)

以上的開(kāi)纖效果可以由掃描電鏡照片定性地說(shuō)明。圖2是不同處理溫度下海島纖維的掃描電子顯微鏡照片。

從圖2可以看出，未處理的復(fù)合纖維表面光滑，在50℃時(shí)，纖維的表面受到二甲苯的溶蝕，有了表面剝皮的現(xiàn)象，而因?yàn)镻E分子鏈的運(yùn)動(dòng)受到低溫條件的限制，不容易遷移到二甲苯中去；當(dāng)溫度升高時(shí)，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，有利于PE分子鏈的運(yùn)動(dòng)以及二甲苯的滲透。在70℃時(shí)，二甲苯已經(jīng)完全滲透纖維，表層PE開(kāi)始溶解，依稀可見(jiàn)部分剝離的超細(xì)纖維；80℃時(shí)，表面已經(jīng)完全剝離，開(kāi)纖已經(jīng)進(jìn)入內(nèi)層，PA6超細(xì)纖維的結(jié)構(gòu)能夠清晰地看到。

圖3是海島纖維處理不同時(shí)間后的掃描電子顯微鏡照片。

從圖3可以明顯看出，溶解時(shí)間在20min時(shí)，可以清晰的看到復(fù)合纖維的形態(tài)，纖維表面受到小部分的溶蝕，隨著溶解的繼續(xù)，二甲苯的不斷滲透及其分子的擴(kuò)散，到40min時(shí)，表面大部分PE已經(jīng)溶解，黏附在纖維上；70min時(shí)，大部分PE溶解到二甲苯中，超細(xì)纖維能夠清晰可見(jiàn)，開(kāi)纖基本達(dá)到完全。

2.1.3海島型PA6/PE復(fù)合纖維的熱性能分析

圖4為PA6/PE復(fù)合纖維在80℃處理不同時(shí)間后的DSC曲線。

圖2　不同溶解溫度的PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的形態(tài)(處理時(shí)間：70min)

圖3　不同溶解時(shí)間的PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的形態(tài)(處理溫度：80℃)

圖4　不同處理時(shí)間PA6/PE復(fù)合纖維的DSC分析曲線(T=80℃)

由圖4可知，隨著處理時(shí)間的增加，在104℃位置(PE熔融溫度90～130℃)的熔融峰面積不斷減小，熔融熱從-43.12J/g減小到-11.71J/g。這是因?yàn)樵谔幚頃r(shí)間較短時(shí)，大部分的PE還沒(méi)有溶解，隨著處理時(shí)間的增加，開(kāi)纖程度加劇，纖維中PE的含量越來(lái)越少，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到70min時(shí)，二甲苯幾乎將PE完全萃取，得到單一組分的PA6超細(xì)纖維。從而表現(xiàn)為幾乎看不到PE的熔融峰。

3結(jié)論

a) 二甲苯是PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的有效開(kāi)纖劑，選擇合適的工藝條件，可以順利制得PA6超細(xì)纖維。

b) PA6/PE海島型復(fù)合超細(xì)纖維的開(kāi)纖程度主要受溶解溫度以及時(shí)間的影響：溫度較低時(shí)，PE分子鏈運(yùn)動(dòng)受限，不容易遷移到二甲苯中，萃取效果不明顯。在一定范圍內(nèi)，開(kāi)纖率隨著溫度及時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，最后達(dá)到平衡。最佳開(kāi)纖工藝條件為：溫度80℃，時(shí)間70min。

c) 根據(jù)處理?xiàng)l件和失重率關(guān)系，結(jié)合DSC分析、掃描電鏡觀察，生產(chǎn)上可采用測(cè)試失重率來(lái)控制開(kāi)纖程度。

參考文獻(xiàn)：

[1] 安樹(shù)林.海島紡絲—超細(xì)纖維—人造皮革[J].紡織學(xué)報(bào)，2000,21(1):48-50.

[2] 岡本三宜.超細(xì)纖維的紡絲[J].國(guó)外紡織技術(shù)，1997(6):15-23.

[3] 趙會(huì)錦，張逢生，段樹(shù)軍.改進(jìn)側(cè)吹風(fēng)方式紡制POY超細(xì)纖維的探討[J].現(xiàn)代紡織技術(shù)，2012，20(4):5-7.

[4] 薛元，王潮霞，曹艷，等.超細(xì)滌/錦復(fù)合絲剝離機(jī)理與研究工藝[J].紡織學(xué)報(bào)，1998,19(4):196-199.

[5] LIU H, WU Q, ZHANG Q.Preparation and properties of banana fiber-reinforced composites based on high density polyethylene (HDPE)/Nylon-6 blends[J].Bioresource Technology,2009(60):6088-6097.

[6] 朱志國(guó)，王銳，張大省.PA6/PE基體-微纖型纖維溶解抽出過(guò)程的研究[J].合成纖維工業(yè)，2002,25(2):21-24.

[7] 于文祥，曲建波.聚酰胺6/低密度聚乙烯海島型纖維萃取分離的研究[J].合成纖維，2011,11(3):10-12.

[8] 王銳，張大省.相容劑對(duì)PA6/PE基體-微纖型纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)的調(diào)控[J].高分子材料科學(xué)與工程，2002,18(5):345-346.

(責(zé)任編輯：陳和榜)

收稿日期：2015-06-09

作者簡(jiǎn)介：何淑霞(1989-)，女，甘肅定西人，碩士研究生，主要從事紡織材料結(jié)構(gòu)性能方面的研究。

中圖分類號(hào)：TS174.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

文章編號(hào)：1009-265X(2016)02-0004-00

Study on Splitting Process of PA6/PE Sea-Island Composite Superfine Fiber

HEShuxia,HUGuoliang,LIXia

(College of Materials and Textiles, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Abstract：With PA6/PE sea-island composite superfine fiber as research object, this paper analyzes the influence of treatment temperature and time on fiber splitting process with SEM and DSC. The result shows that the splitting degree of composite fiber shows an increasing trend with the increase of treatment temperature and time under certain conditions. This paper obtains optimal splitting process of PA6/PE composite superfine fiber and provides theoretical basis for the processing and application of PA6/PE sea-island composite superfine fiber in production.

Key words：polyamide; polyester; superfine fiber; splitting process