吳韜

（浙江機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院 浙江杭州 310053）

液相還原法制備納米Co粉及其催化性能的研究

吳韜

（浙江機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院 浙江杭州 310053）

采用液相還原法，以PVP膠束作為模板，通過一系列實(shí)驗(yàn)，制備獲得不同形貌的納米金屬鈷粉。通過對(duì)納米金屬鈷粉與AP復(fù)合粒子的熱分析測(cè)試發(fā)現(xiàn)，不同形貌鈷粉的催化能力是不同的，其中樹葉狀的鈷粉催化能力最高。研究發(fā)現(xiàn)，其主要原因是樹葉狀納米顆粒的反應(yīng)接觸面積較大，催化效率較高。

納米Co粉；液相還原法；催化性能

引言

Co金屬由于具有良好的物理、化學(xué)性能，在高強(qiáng)度合金、耐高溫合金、磁性材料以及催化劑領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用[1～2]。近年來納米材料和納米技術(shù)的飛速發(fā)展，為納米級(jí)金屬Co粉在催化領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用提供了良好的條件。納米粉體顆粒在用作催化材料時(shí)，由于其尺寸小、比表面積大、活性中心多，表現(xiàn)出極高的催化效率和選擇性，在有機(jī)物催化加氫等方面都有廣泛的應(yīng)用[3～4]。此外，在固體火箭推進(jìn)劑的研究中，國(guó)外有相關(guān)資料報(bào)道當(dāng)加入少量納米Ni粉，其燃燒效率就會(huì)有顯著的提高，燃燒速度也明顯增加。然而，雖然同為過渡元素的金屬納米Co粉在固體火箭推進(jìn)劑中的相關(guān)應(yīng)用的研究報(bào)道卻相對(duì)較少。

1 試驗(yàn)方法

由于液相還原法具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度較快、成本低等方面的優(yōu)點(diǎn)，本試驗(yàn)采用液相還原法制備納米金屬Co粉。采用水合肼（80%）為還原劑，還原氯化鈷（CoCl2）的方法，分別在乙醇、乙二醇體系制備納米鈷粉。為了獲得形貌可控的納米顆粒，本試驗(yàn)采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）作為膠束模板。

取適量的 CoCl2（濃度為 0.5mol/l）的溶液，80g/lPVP溶液、1mol/lNaOH溶液混合均勻后，加入水合肼（80%N2H4·H2O），調(diào)節(jié)反應(yīng)條件使其發(fā)生反應(yīng)。分別采用FESEM和XRD對(duì)獲得的納米Co粉進(jìn)行形貌與結(jié)構(gòu)的表征。并將獲得的鈷粉與AP混合，測(cè)試其催化性能。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 形貌與結(jié)構(gòu)的表征

圖1為不同反應(yīng)條件下獲得的納米Co粉。由圖中可以看出，通過改變反應(yīng)條件（反應(yīng)物濃度、pH值、PVP濃度、溫度），可以獲得球形、花形、鏈球形和樹葉狀四種不同微觀形貌的納米金屬Co粉。其形成的原理主要是通過PVP膠束模板限制了納米顆粒的生長(zhǎng)，從而導(dǎo)致不同微觀形貌的納米顆粒。

圖1 不同反應(yīng)條件下獲得的納米金屬Co粉

2.2 催化性能

PVP膠束模板對(duì)于納米顆粒的形貌具有至關(guān)重要的作用。把AP加入到適量無水乙醇溶劑中，再加入質(zhì)量含量為5%的鈷納米粉，超聲分散，然后低溫干燥，研磨得到納米Co粉與AP的混合物。采用WCP-1差熱分析儀（DTA）測(cè)定AP的催化熱分解。根據(jù)AP熱分解放熱峰的變化程度來衡量催化劑的活性。另外，分析高溫放熱峰不明顯的主要原因，由于納米鈷粉優(yōu)異的催化性能，在AP低溫階段的分解過程中NH3和HClO4也參與了分解反應(yīng)，低溫和高溫分解反應(yīng)同時(shí)發(fā)生，致使在高溫階段沒有太多的NH3和HClO4提供分解，直接導(dǎo)致了高溫分解不明顯。

3 結(jié)語

（1）以PVP為膠束模板，通過液相還原法制備獲得了球形、花形、鏈球形和樹葉狀的納米金屬Co粉顆粒。

（2）表面活性劑PVP膠束模板能有效地限制納米鈷粉的生長(zhǎng)。采用PVP作為表面活性劑時(shí)，不同濃度的PVP溶液所得的鈷粉的微觀形貌不同。

（3）在制備的各種形貌的鈷納米粉體中，樹葉狀的納米鈷粉具有最優(yōu)的催化性能。這主要是由于樹葉狀的表面積最大，因此催化效率最高。

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O614

A

1004-7344（2016）12-0279-01

浙江機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院校級(jí)科研課題（編號(hào)：A-0271-15-005）。

2016-4-10