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        吹掃捕集—氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測定汽車內(nèi)飾用紡織品中揮發(fā)性有機物

        2016-08-08 18:56:12莫月香楊欣卉黃昊來
        中國纖檢 2016年7期

        莫月香+楊欣卉+黃昊來

        摘要:本文采用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對汽車內(nèi)飾用紡織品中揮發(fā)性有機物(VOC)進行了分析。方法采用DB-624毛細管色譜柱分離,質(zhì)譜檢測器檢測。色譜進樣口溫度260℃,分流比10:1,升溫程序為初始溫度40℃,保持4min,以8℃/min升溫至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升溫至200℃,最后以3℃/min升溫至215℃,以高純氦氣為載氣,流速1.5mL/min。23種VOC能夠完全分離,線性良好,線性相關(guān)系數(shù)r在0.9968~0.9997之間,最低檢出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之間,相對標準偏差RSD值小于6.55%。采用該方法對10份汽車內(nèi)飾紡織品樣品進行了檢測,操作簡便、快捷,可以用于汽車內(nèi)飾材料VOC檢測。

        關(guān)鍵詞:揮發(fā)性有機物;熱解吸;GC-MS;汽車內(nèi)飾材料

        汽車內(nèi)空氣質(zhì)量的污染源是汽車內(nèi)飾材料,這主要是由紡織品和皮革等汽車內(nèi)飾材料在生產(chǎn)加工時殘留的有機溶劑造成的,包括苯、甲醛、二甲苯等揮發(fā)性化合物,這種原因引起的污染在剛購買的新車中尤其突出。隨著汽車工業(yè)的迅猛發(fā)展,人們停留在車內(nèi)的時間越來越長,車內(nèi)的環(huán)境質(zhì)量將更大限度的影響著人們的健康,也因此越來越受到關(guān)注。

        由于汽車內(nèi)飾用紡織品釋放的VOCs一般呈現(xiàn)痕量水平,采用適當?shù)念A(yù)富集方法和檢測方法就顯得尤為重要。目前對汽車內(nèi)飾用紡織品中揮發(fā)性有機物的測試尚無統(tǒng)一的國際標準,其測試方法主要有三種:(1)直接頂空-GC/MS測定;(2)容器捕集,用Tenax柱固相吸附-熱脫附-GC/MS測定;(3)固相微萃取-GC/MS測定。國內(nèi)一般采用頂空-GC/MS,此方法適用于中等濃度的樣品,不能滿足痕量濃度樣品的檢測。而容器捕集,Tenax柱固相吸附-熱脫附- GC/MS法采樣過程容易污染,采樣裝置龐大,無法實現(xiàn)現(xiàn)場分析。固相微萃取- GC/MS法由于萃取頭上固定的涂層只能萃取極性相近的目標物,同時涂層材料薄,易吸附飽和,也不適用于種類多達20余種揮發(fā)性有機物的同時測定。本文以汽車內(nèi)飾用紡織品為研究對象,采用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,開展揮發(fā)性有機化合物(VOCs)的檢測研究,并建立汽車內(nèi)飾材料中揮發(fā)性化合物的檢測方法。該法省時間便,適用于紡織品中痕量VOCs多組份的同時測定。

        1 試驗

        1.1 主要儀器與試劑

        氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent 6890N/5975B),DB-624毛細管色譜柱(60m×0.32mm×1.8 ?m),CDS 8000 CDS 樣品濃縮儀(America),捕集肼(Tenax/硅膠/碳分子篩)。

        標準物質(zhì)(正己烷、氯乙烯、1,3-丁二烯、2-乙氧基乙醇、甲苯、己醛、4-乙烯基環(huán)己烯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、N,N-二甲基乙酰胺、環(huán)己酮、苯甲醛、辛醛、2-乙基己醇、十一烷、苯乙酮、4-苯基環(huán)己烯、壬醛、十三烷,純度≥99.0%);甲醇(分析純)。

        1.2 試驗方法

        根據(jù)CDS 8000的樣品管的大小,截取樣品大小為10 cm×3 cm, 裝入樣品管中(容積約為200mL),裝載進吹掃捕集儀,經(jīng)其濃縮后直接接入毛細管氣相色譜分析。采用外標法定量。

        1.3 測試條件

        1.3.1 吹掃捕集條件

        吹掃氣體:高純N2(純度99.999%);氣體流量:60 mL/min;吹掃溫度:80 ℃;吹掃時間:40 min;捕集肼熱解吸溫度:250 ℃;捕集肼解析時間:5 min。

        1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件

        色譜柱:DB-624(60m×0.32mm×1.8 ?m);

        升溫程序:40℃(4min) 90℃(20min) 150℃ 200℃ 215℃;載氣為高純氦(99.9999%),柱流量:1.5mL/min; 進樣模式:分流進樣,分流比:10:1;進樣口溫度:260℃;

        離子源電壓70eV;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;全掃描模式;溶劑延遲6min;掃描范圍:25~400amu。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吹掃捕集條件的優(yōu)化

        本文采用正交試驗設(shè)計對影響結(jié)果的五個主要因素進行了優(yōu)化,設(shè)計了五因素四水平的正交試驗方案L16(45),以考察個因素對捕集效果的影響,具體方案如表1所示。

        根據(jù)各個物質(zhì)的最佳組合找出出現(xiàn)頻率較大的公共因素,結(jié)合影響物質(zhì)的顯著性影響因素和物質(zhì)的峰響應(yīng)大小綜合考慮,最終確定吹掃捕集的最佳優(yōu)化條件:吹掃氣體:高純N2(純度99.999%);氣體流量:60 mL/min;吹掃溫度:80 ℃;吹掃時間:40 min;捕集肼熱解吸溫度:250 ℃;捕集肼解析時間:5 min。

        2.2 線性范圍及檢出限

        配制5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL、200.00μg/mL的23種物質(zhì)的混合標準溶液,各取5μL注入采樣管中,按“1.3”節(jié)的條件進行吹掃捕集和GC/MS分析。各種物質(zhì)的線性方程、最小檢測濃度見表2所示。由表2可知,選定的揮發(fā)性物質(zhì)在該濃度范圍內(nèi)呈較好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)多數(shù)在0.99以上,最小檢測濃度在 0.005mg/m2~0.014mg/m2之間。

        2.3 方法回收率和精密度

        量取空白棉貼襯為10 cm×3 cm ,分別準確加入0.02mg/m2、0.08 mg/m2的標準混合溶液,迅速用錫紙封好,放置4小時后,直接放入吹掃捕集儀器的采樣管中,按照“1.3”節(jié)的條件進行測定。通過GC/MS進行數(shù)據(jù)分析(見表3),加標量為0.02 mg/m2,回收率為85.3%~96.0%,RSD(n=6)在1.25%~5.96%之間;加標量為0.08 mg/m2,回收率為90.0%~99.5%,RSD(n=6)在2.25%~6.55%之間;方法的回收率相對較高,RSD值較小,可以實現(xiàn)紡織品中23種化合物的測定。

        2.4 方法重現(xiàn)性

        取5?L 20.0 ?g/mL的標準混合溶液7份,按照“1.3”節(jié)的條件進行測試;以正己烷等23種物質(zhì)為目標化合物,分別對其進行重復(fù)測定(n=7),結(jié)果見表3,相對標準偏差在0.65%~9.07%之間,小于10%,滿足檢測的需要。

        2.5 實際樣品分析

        應(yīng)用本方法對10份汽車內(nèi)飾紡織樣品進行揮發(fā)性化合物測試,結(jié)果見表4。

        結(jié)果表明,相同功能的不同樣品揮發(fā)出來的有害物質(zhì)含量差異很大,例如:同為絨面座椅套,座椅套1不含1,3-丁二烯,而座椅套3則含量很高。所以建立有效的揮發(fā)性有機物檢測方法,對選擇含有低毒汽車內(nèi)部裝材料很有意義。

        3 結(jié)論

        利用吹掃捕集技術(shù)采集濃縮紡織品中的揮發(fā)性物質(zhì),再經(jīng)GC/MS檢測,可以實現(xiàn)多類化合物的同時檢測,在測定固體樣品(如紡織品、皮革)方面具有簡單、環(huán)保的優(yōu)點,有較大的推廣前景。

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