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        原子熒光光譜法測(cè)定水中總汞的試驗(yàn)報(bào)告

        2016-08-06 01:40:40熱比古麗沙吾提
        黑龍江水產(chǎn) 2016年3期
        關(guān)鍵詞:甲基汞中汞原子熒光

        楊 帆 熱比古麗·沙吾提

        (新疆維吾爾自治區(qū)水產(chǎn)科學(xué)研究所  新疆  烏魯木齊 830000)

        原子熒光光譜法測(cè)定水中總汞的試驗(yàn)報(bào)告

        楊帆熱比古麗·沙吾提

        (新疆維吾爾自治區(qū)水產(chǎn)科學(xué)研究所新疆烏魯木齊830000)

        當(dāng)汞被釋放到水體中時(shí),水中的微生物能夠促使其轉(zhuǎn)化為甲基汞形態(tài)。因此,對(duì)水中總汞的檢測(cè)尤為重要。本文采用硝酸—鹽酸混合試劑熱消解水樣,然后用氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定水質(zhì)中的總汞。本次實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為1.0000,回收率為92.5%~112%,儀器檢出限為0.019μg/L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明采用標(biāo)準(zhǔn)方法HJ694-2014測(cè)定水中的總汞,可以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度。

        原子熒光法;水;汞

        汞的存在形式大致可以分為兩種:無(wú)機(jī)物形態(tài)和有機(jī)物形態(tài)。無(wú)機(jī)物形態(tài)的汞主要包括單質(zhì)汞(Hg0)、一價(jià)汞鹽(Hg2+2)和二價(jià)汞鹽(Hg2+)。有機(jī)物形態(tài)的汞形成的化合物可以用通式表示:R-Hg-R’和R-Hg+X-。R和R’是有機(jī)基團(tuán),其中一個(gè)碳原子與汞以共價(jià)鍵方式結(jié)合。非極性的二烴基汞和二羥基汞類化合物易揮發(fā),自然界存在的可能性相對(duì)較小,甲基汞類化合物(CH3Hg+)比較穩(wěn)定。不同形態(tài)的汞對(duì)人體的危害性研究表明,甲基汞的毒性最強(qiáng)。甲基汞的攝入主要與食用含有甲基汞的魚類及海鮮等水產(chǎn)品有關(guān),育齡期婦女吃這些含甲基汞的食物有極大的風(fēng)險(xiǎn),可能會(huì)影響胎兒的正常發(fā)育。水產(chǎn)品中的汞含量超標(biāo)往往與其生活的水體息息相關(guān)。當(dāng)汞以金屬態(tài)或者是以無(wú)機(jī)化合物形態(tài)被釋放到水體中時(shí),水中的微生物能夠促使其轉(zhuǎn)化為甲基汞形態(tài),這是由于甲基汞是親油性的,在動(dòng)物體內(nèi)比無(wú)機(jī)物形態(tài)的汞可以更容易累積。這些甲基汞再由食物鏈進(jìn)入水產(chǎn)品中,最終進(jìn)入人體,易累積于大腦、肝臟和腎臟,誘發(fā)一系列病癥。因此,對(duì)水中總汞的檢測(cè)顯得尤為重要。本文采用《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定》(HJ694-2014)原子熒光法測(cè)定水中的總汞,取得了較理想的結(jié)果。

        1 材料與方法

        1.1試驗(yàn)材料

        1.1.1儀器

        AFS-820a雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)、專用汞編碼空心陰極燈、超純水儀(上海和泰Ultra Pure Water)、恒溫溫水浴裝置、氬氣(純度≧99.999%)、分析天平。

        1.1.2試劑

        實(shí)驗(yàn)用水均為實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水;鹽酸(1.19g/mL優(yōu)級(jí)純);硝酸(1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純;重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純);鹽酸-硝酸溶液:分別量取300mL鹽酸和100mL硝酸溶于400mL水中;汞標(biāo)準(zhǔn)固定液:0.5g重鉻酸鉀溶于1000mL硝酸溶液(5%,V/V);汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所):1000mg/L,臨用時(shí)先用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋成汞標(biāo)準(zhǔn)中間液,再用純水稀釋為10.00μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(稀釋過(guò)程中加入適量HCl(1+1),使溶液中HCl濃度保持在5%(V/V));還原劑為硼氫化鉀(20g/L)+氫氧化鉀(2g/L)混合溶液;載流為5%HCI(V/V)。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1適用范圍

        標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中汞的原子熒光法。

        標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中汞的溶解態(tài)和總量的測(cè)定。

        標(biāo)準(zhǔn)方法汞的檢出限為0.04μg/L,測(cè)定下限為0.16μg/L。

        1.2.2實(shí)驗(yàn)原理

        經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀,與硼氫化鉀(或硼氫化鈉)反應(yīng)后,試液中汞離子可直接還原成氣態(tài)原子汞,在氬氫火焰中形成基態(tài)原子,在吸收元素?zé)舭l(fā)出的特征輻射后,受到激發(fā)的基態(tài)汞原子發(fā)生活化,產(chǎn)生原子熒光。原子熒光強(qiáng)度與試液中汞含量在一定范圍內(nèi)呈正比。

        1.2.3校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列配制

        準(zhǔn)確移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(c=10.00μg/L)于100mL容量瓶中,分別加入10mL鹽酸-硝酸溶液,用水稀釋標(biāo)線,混勻。

        1.2.4主要儀器條件

        經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn),得到了儀器使用時(shí)的最佳工作條件(見(jiàn)表1)

        表1儀器工作參數(shù)Table1 The optimized instrument parameter

        1.2.5樣品處理及測(cè)定

        量取5.00mL混勻后的樣品于10mL比色管中,加入1.00mL鹽酸-硝酸溶液,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,期間搖動(dòng)1~2次并開蓋放氣。冷卻,用水定容至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

        空白試樣以純水代替樣品,按照上述的步驟測(cè)定空白試樣。

        1.2.6結(jié)果計(jì)算

        樣品中汞的質(zhì)量濃度ρ按公式(1)計(jì)算:

        式中:

        ρ——樣品中汞的質(zhì)量濃度,μg/L;

        ρ1——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中汞的質(zhì)量濃度,μg/L;

        f——試樣稀釋倍數(shù)(樣品若有稀釋);

        V1——分取后測(cè)定試樣的定容體積,mL;

        V——分取試樣的體積,mL。

        1.2.7注意事項(xiàng)

        (1)由于汞易在容器壁吸附且易揮發(fā)而損失,因此汞標(biāo)準(zhǔn)溶液在被逐級(jí)稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液以前,都應(yīng)使用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋定容,保證其以離子態(tài)穩(wěn)定存在于溶液中。

        (2)汞易與帶有硫原子和羥基的有機(jī)化合物發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),實(shí)驗(yàn)室所用的玻璃器皿均需用洗滌劑清洗后,再用10%硝酸溶液浸泡24h,清洗時(shí)依次用自來(lái)水、實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水洗凈。

        (3)硼氫化鉀是強(qiáng)還原劑,易與空氣中二氧化碳和氧氣發(fā)生反應(yīng),且在酸性和中性條件下會(huì)分解產(chǎn)生氫氣,故配制時(shí)需將其溶解于氫氧化鉀溶液中,并臨用現(xiàn)配。

        2 結(jié)果與討論

        2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

        根據(jù)汞的濃度與原子熒光強(qiáng)度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。截距a=2.9353,斜率b=954. 5483,相關(guān)系數(shù)r=1.0000符合標(biāo)準(zhǔn)中r≥0.995的要求,如表2所示。

        圖1 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of mercury

        表2 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線Table2 The standard curve of mercury

        2.2精密度

        取5份無(wú)公害產(chǎn)地認(rèn)證水樣按本方法進(jìn)行處理、檢測(cè)。由于所測(cè)水樣中汞含量極低,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于方法的測(cè)定下限,檢出濃度與儀器檢出限相近,故RSD值較大,但仍符合RSD≤20%的要求,具體見(jiàn)表3。

        表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果Table3 Experimental results of precision

        2.3準(zhǔn)確度(回收率)

        分別對(duì)9份水樣加標(biāo),測(cè)得回收率為92.5%~112%,滿足標(biāo)準(zhǔn)中回收率在70%~130%之間的要求,具體見(jiàn)表4。

        表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果Table4 Experimental results of accuracy

        2.4儀器檢出限

        按照儀器檢出限測(cè)定方法,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、空白溶液的熒光信號(hào),根據(jù)DL=3Sb/b(標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb為6.08,標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b為954.5483),測(cè)得儀器檢出限為0.019μg/L。具體見(jiàn)附表5。

        表5 儀器檢出限測(cè)定結(jié)果Table5 Results of Instrument detection limit

        3 結(jié)論

        綜上所述,采用《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定》(HJ694-2014)原子熒光法測(cè)定水中的總汞,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、儀器檢出限實(shí)驗(yàn)、精密度實(shí)驗(yàn)和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。因此,本實(shí)驗(yàn)室可以應(yīng)用該方法測(cè)定水中的總汞。

        (略)

        楊帆(1988-),女(漢),助理工程師,研究生,研究方向:水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè),Email:779290780@qq.com

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