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        氣質(zhì)聯(lián)用法測定工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

        2016-08-05 08:06:25楊驍陳杵序遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心遼寧沈陽110000
        中國科技縱橫 2016年11期

        楊驍 陳杵序(遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心,遼寧沈陽 110000)

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        氣質(zhì)聯(lián)用法測定工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

        楊驍 陳杵序
        (遼寧省安全生產(chǎn)技術(shù)中心,遼寧沈陽 110000)

        【摘要】目的:研究工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的毛細管氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。方法:采用吸收液采集工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯,用甲苯萃取后以DB-1MS分離柱,氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測分析。結(jié)果:同時予以定性確認和定量分析,甲苯二異氰酸酯在一定濃度范圍0.0003~0.06μ g/mL內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)0.9996。結(jié)論:本方法準確度高、操作簡便、靈敏快速,適用于工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的快速定性定量測定。

        【關(guān)鍵詞】氣質(zhì)聯(lián)用法 工作場所 甲苯二異氰酸酯

        甲苯二異氰酸酯(TDI)是無色透明至淡黃色液體,有刺激性氣味。是一種重要的有機化工原料,主要用于聚氨酯產(chǎn)品,可廣泛地應(yīng)用于石油、化工、礦山、冶金及汽車工業(yè)和鐵路運輸業(yè)中。本品急性吸入毒性較高,主要有明顯刺激和致敏作用。對眼、呼吸道粘膜和皮膚有刺激作用,并引起支氣管哮喘[1-3]。TDI引起的職業(yè)性哮喘占職業(yè)性哮喘發(fā)病的20%.因此,工作場所中TDI的監(jiān)測有重要的意義。筆者在實際檢測工作中發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)檢測方法需要進行衍生,通過電子捕獲檢測器進行檢測,檢測步驟多,色譜信號不穩(wěn)定,檢測不出有效色譜峰。為提高檢測結(jié)果的準確性,筆者從采樣方法入手進行了系列實驗,采用活性炭管采樣,用甲苯萃取后取甲苯層進樣,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法檢測,探討適合于工作場所空氣中TDI的檢測方法。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        (1)儀器:Agilent 7890A/7000B GC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛細管柱:DB-1MS(30m×0.25mm× 0.25μm);微量注射器:10μL、100μL;梅特勒電動移液器。(2)試劑:蒸餾水;T D I標(biāo)準品(成都博瑞特化學(xué)技術(shù)有限公司,G C S,201503201);甲苯(色譜純)。

        1.2 實驗條件

        汽化室溫度為250℃;柱溫:160℃;10:1分流進樣;柱流量:2.0mL/min,離子源溫度為230℃,SCAN模式:質(zhì)量范圍30~200,定性用m/z 174.0;選擇SIM模式:定量用m/z 90.0。

        1.3 工作場所空氣樣品采集和保存

        現(xiàn)場采樣按照GBZ159[4]執(zhí)行。在采樣點,打開活性炭管兩端,以200mL/min流量采集15min空氣樣品。將活性炭管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置于清潔容器內(nèi)。樣品在室溫下避光可保存5天。

        1.4 分析步驟

        (1)標(biāo)準系列配制 于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI標(biāo)準品,加甲苯至刻度,配成濃度為4.8μg/mL的貯備溶液。臨用前用甲苯稀釋成0.48μg/mL標(biāo)準溶液。取一定量的標(biāo)準溶液用甲苯逐級稀釋成TDI的標(biāo)準溶液,濃度分別為0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012 μg/mL、0.03μg/mμ、0.06μg/mL。(2)樣品的處理 將采過樣的前后端活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,加入1.0mL甲苯,振搖3min,放置10min,取甲苯層供測定。每個濃度重復(fù)3次,以保留時間和質(zhì)譜峰的豐度比值進行定性,以離子豐度的均值對TDI的濃度(μg/mL)計算回歸方程。

        1.5 計算

        式(1)中:v0為標(biāo)準采樣體積(L);V為采樣體積(L);t為采樣點的溫度(℃);p為采樣點的大氣壓(kpa)。

        (2)按式(2)計算工作場所空氣中TDI濃度:

        C=(c1-c2)v/v0(2)

        式(2)中:C為工作場所空氣中TDI的濃度(mg/m3);c1為吸收液中TDI的濃度(μg/mL);c0為空白對照吸收液中TDI的濃度(μg/ mL);v0為吸收液的體積(mL);v為解析液的體積(mL)。

        (1)按式(1)經(jīng)采樣體積換算成標(biāo)準采樣體積:

        2 結(jié)果

        2.1 測定條件的選擇

        選用DB-1MS柱作為分離柱,對柱溫、汽化室溫度、載氣流量等因素進行正交對比實驗,選擇最佳分析條件。在本實驗的色譜條件下峰形良好,分析速度較快。選擇離子掃描(SIM)采集數(shù)據(jù),可以提高分析的靈敏度。

        2.2 線性范圍及檢出限

        用m/z90.0碎片峰作為定量峰,本方法TDI濃度在0.0003~0.06μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,以離子豐度的均值對TDI的濃度(μg/mL)計算回歸方程為y=1544696.296601x+2026.293050,相關(guān)系數(shù)(r)=0.9995,檢出限為0.001μg/mL,方法的最低檢出濃度為0.003 mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。

        表1  吸收液中TDI的回收率和精密度

        2.3 回收率和精密度試驗

        在濃度為1.0μg/mL的樣品中加入TDI標(biāo)準貯備液(2mg/mL)5 μL、10μL、20μL,加入量分別為10μg、20μg、40μg每個濃度6個樣品,按樣品的處理方法進行樣品處理,樣品回收率為98.0%~101.0%,相對標(biāo)準偏差(RSD)為0.5%~1.5%,測定結(jié)果見表1。

        2.4 樣品的穩(wěn)定性試驗

        配制濃度為1.0μg/mL的樣品于室溫下避光保存,于配置當(dāng)天,第3,5,7天分別測定,以當(dāng)天測定結(jié)果為100%,計算存放不同時間的樣品TDI下降率。經(jīng)試驗,樣品在室溫中保存5天,濃度下降率僅為0.5%,說明樣品在室溫中至少可保存5天。

        3 現(xiàn)場應(yīng)用

        應(yīng)用上述采樣方法對某聚氨酯涂料廠噴涂崗位實際進行采樣分析。測得結(jié)果如下:噴涂崗位現(xiàn)場空氣檢出濃度為0.24~0.40 mg/m3,PC-STEL為0.2 mg/m3[5],說明噴涂崗位的短時間接觸容許濃度超標(biāo)。

        4 結(jié)語

        傳統(tǒng)方法采集工作場所空氣中TDI,用裝有酸性吸收液的沖擊式吸收管采集,在堿性條件下水解成TDA,用甲苯萃取,經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,取甲苯層進樣,通過電子捕獲檢測器進行檢測,檢測靈敏度不高,操作步驟繁瑣,且經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,檢測結(jié)果波動較大,色譜信號不穩(wěn)定,檢測不出有效色譜峰。本法采用活性炭管采集工作場所空氣中的的TDI,用甲苯解析后直接進樣,樣品處理方法簡便,數(shù)據(jù)處理快捷,能大大提高工作效率,定性、定量分析結(jié)果準確;線性良好,檢測靈敏度高;能夠快速準確的檢測工作場所空氣中TDI,適合于測定工作場所空氣中TDI的檢測,比現(xiàn)行國家標(biāo)準氣相色譜法靈敏、準確??蓱?yīng)用于相關(guān)工作場所空氣中TDI含量的測定。

        參考文獻:

        [1]季宇彬,紀紅蕊.甲苯二異氰酸酯致肺損傷的研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2003(1):1-5.

        [2]季宇彬,于雷.甲苯二異氰酸酯致支氣管哮喘的機制研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2003(6):611-612,618.

        [3]甲苯二異氰酸酯治哮喘并發(fā)自發(fā)性氣胸1例報告[J].中國工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志,1990(1):56-66.

        [4]GBZ/T159-2004,工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范[S]. [5]GBZ/T160.67-2004,工作場所用毒物質(zhì)測定-異氰酸酯類化合物[S].

        作者簡介:楊驍(1982—),女,碩士研究生,工程師,主要從事職業(yè)衛(wèi)生檢測檢驗工作。

        【Abstract】Objective:To establish a method of GC-MS for the determination of toluene diisocyanate in the air of workplace. Methods: The absorption of toluene diisocyanate fluid collection in the air of workplace, with toluene extraction to DB-1MS separation column, GC-MS combined with detection analysis.Results: At the same time give qualitative identification and quantitative analysis, toluene diisocyanate in a certain concentration range 0.0003~0.06μg/ mL inside sex is good, the correlation coefficient of 0.9996. Conclusion: This method is of high accuracy, simple operation, quick quick, is suitable for the workplace air of toluene diisocyanate quick qualitatively and quantitatively.

        【Keywords】GC-MS Workplace Toluene diisocyanate

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