王　霞　李　浩　宋永明　郭　蕊　王清文

（東北林業(yè)大學(xué)生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室，黑龍江哈爾濱150040）

木粉/聚丙烯復(fù)合材料的流變性能研究

王霞李浩宋永明郭蕊王清文

（東北林業(yè)大學(xué)生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室，黑龍江哈爾濱150040）

利用轉(zhuǎn)矩流變儀和旋轉(zhuǎn)流變儀研究了偶聯(lián)劑、木粉含量及潤滑劑對木粉/聚丙烯（WF/PP）復(fù)合體系加工流動性能和動態(tài)流變特性的影響。結(jié)果表明：馬來酸酐接枝聚丙烯 （MAPP）偶聯(lián)劑的添加能夠改善木粉和聚丙烯之間的界面結(jié)合，使得熔體的平衡轉(zhuǎn)矩和復(fù)數(shù)黏度升高；隨著木粉含量的增加，復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩和剪切熱增大，線性黏彈性區(qū)域減小，儲能模量、損耗模量和復(fù)數(shù)黏度均增大，特征松弛時間延長；硬脂酸的添加，可顯著降低復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩和剪切熱，而且硬脂酸的加入可大幅度降低由木粉含量增加所引起的熔體黏度升高現(xiàn)象，這表明硬脂酸能有效改善高木粉填充體系下，WF/PP復(fù)合材料的加工流動性能。

木粉；聚丙烯；馬來酸酐；偶聯(lián)劑；潤滑劑；流變性能

近年來，木塑復(fù)合材料（WPC）作為一種綠色環(huán)保型的材料，在園林景觀、家具、建筑和汽車內(nèi)襯等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1-2］。木粉作為WPC的主要組分具有成本低、來源廣泛、可再生等優(yōu)點，因此商業(yè)化的WPC中其填充量一般較高，但高填充量的木粉在擠出成型加工過程中分散較為困難，易于形成團聚［3-4］。此外，在加工過程中，木粉對聚合物分子鏈流動的阻礙作用，導(dǎo)致復(fù)合體系熔體黏度增大，流動性能變差，甚至出現(xiàn)熔體破裂、流動不穩(wěn)定等現(xiàn)象［5］。研究發(fā)現(xiàn)，通過添加潤滑劑可以顯著改善木粉的團聚現(xiàn)象，降低木粉顆粒之間、聚合物基體與木粉之間以及熔體與加工設(shè)備之間的摩擦，不僅改善了產(chǎn)品表面質(zhì)量，而且大大提高了生產(chǎn)效率［6-7］。

此外，極性的木粉與非極性熱塑性塑料之間的界面相容性較差，導(dǎo)致WPC的力學(xué)性能較低。目前大量的研究已經(jīng)證實，馬來酸酐接枝聚合物是一種用于該體系非常有效的偶聯(lián)劑［8-10］?？傊?，商業(yè)化的WPC產(chǎn)品涉及較高的木質(zhì)纖維填充量和不同的添加劑，深入的理解流變性能對于復(fù)合材料的配方設(shè)計、工藝和質(zhì)量控制至關(guān)重要［11-19］。為此本研究討論了偶聯(lián)劑、木粉和潤滑劑對WF/ PP復(fù)合材料體系加工流動性能和動態(tài)流變性能的影響，以期為高木質(zhì)纖維含量WPC的加工提供理論指導(dǎo)。

1　材料與方法

1.1試驗材料

楊木（Populus sPP.）粉（WF）：20～80目；聚丙烯（PP）：型號T30S，均聚物，中國石油撫順石化公司，熔融指數(shù)為3 g/10 min（ASTM D 1238，230℃，2.16 kg）；偶聯(lián)劑：馬來酸酐接枝聚丙烯（MAPP），CMG9801，上海日之升新技術(shù)發(fā)展有限公司；潤滑劑：硬脂酸（SA），1801，馬來西亞天然油脂化學(xué)有限公司。

1.2試驗儀器

DHG-9625A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SL-6型塑料壓力成型機，哈爾濱特種塑料制品有限公司；AR2000ex型旋轉(zhuǎn)流變儀，美國TA公司；HAAKE Po1yLab OS型轉(zhuǎn)矩流變儀，美國賽默飛世爾科技公司。

1.3WF/PP復(fù)合材料的制備

將楊木粉置于烘箱中，在103℃條件下鼓風(fēng)干燥24 h。將干燥后的木粉與PP、MAPP、硬脂酸按表1配方比例混合均勻后，將物料加入轉(zhuǎn)矩流變儀中，等物料達到平衡轉(zhuǎn)矩后，取出物料在熱壓溫度為175℃、加壓壓力為8 MPa的條件下，在塑料壓力機內(nèi)熱壓2 min，最后冷壓2 min定型得到厚度為3 mm的試樣。試樣在25℃，相對濕度50%的條件下放置48 h，用于性能測試。

表1　WF/PP復(fù)合材料配方Tab1e 1　Formu1ations of WF/PP comPosites　　份

1.4性能測試

1.4.1轉(zhuǎn)矩流變性能測試

采用轉(zhuǎn)矩流變儀對WF/PP復(fù)合體系的轉(zhuǎn)矩流變性能進行測試，選擇Ro11er轉(zhuǎn)子，溫度設(shè)置為175℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100 r/min。加料量根據(jù)轉(zhuǎn)矩流變儀混合腔的容積以及物料的密度，按照表1進行配比。其中，WF和PP的加料總量為50 g，MAPP和硬脂酸按照相應(yīng)配比加料。測試時間為9 min，平衡轉(zhuǎn)矩和物料平衡溫度取最后2 min的平均值。每組進行3次重復(fù)性試驗。

1.4.2動態(tài)流變性能測試

采用旋轉(zhuǎn)流變儀對WF/PP復(fù)合材料的動態(tài)流變性能進行測試。分別采用應(yīng)變和頻率掃描進行測試，其中應(yīng)變掃描測試條件頻率設(shè)定為6.283 rad/s，溫度設(shè)定為190℃，應(yīng)變范圍為0.001%～100%；頻率掃描測試條件應(yīng)變設(shè)定為0.05%（在線性黏彈性區(qū)域之內(nèi)），溫度設(shè)定為190℃，頻率范圍為0.6283～628.3 rad/s。測試之前，試樣加熱到190℃，平衡3 min，最后將平板間隙調(diào)整到2.5 mm進行測試，每組測試6個重復(fù)試樣。

1.4.3掃描電子顯微鏡測試

將試樣放入液氮中，待充分冷卻后，將其快速脆斷，截取試樣斷面，用導(dǎo)電膠將其固定在樣品托上，對其表面進行噴金處理。然后用FEI QUNGTA 200型掃描電子顯微鏡，在加速電壓為12.5～15.0 kV條件下，觀察復(fù)合材料斷面的微觀形態(tài)。

2　結(jié)果與分析

2.1偶聯(lián)劑對WF/PP復(fù)合體系流變性能與微觀形態(tài)的影響

添加MAPP前后WF/PP復(fù)合體系的溫度和轉(zhuǎn)矩隨時間變化情況見圖1。

圖1　添加MAPP前后WF/PP復(fù)合體系的溫度和轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線Fig.1　The P1ots of temPerature and torque vs time of WF/PP me1ts containing MAPP

從圖1中可以看出，固態(tài)物料在剛加入時會阻礙轉(zhuǎn)子的自由旋轉(zhuǎn)使得轉(zhuǎn)矩急劇上升，出現(xiàn)加料峰，達到最大轉(zhuǎn)矩。在高溫加熱及轉(zhuǎn)子的剪切作用下，物料逐漸熔融混合，轉(zhuǎn)矩隨之逐漸降低，至物料混合均勻時達到平衡轉(zhuǎn)矩 （Te）［20-21］。而物料溫度隨著物料的加入先降低，后因加熱和剪切摩擦生熱而逐漸提高。相對于未添加MAPP的W40M0試樣而言，加入5份MAPP的W40M5試樣的平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）都有所提高。這可能是由于MAPP作為偶聯(lián)劑，提高了木粉與PP之間的界面結(jié)合，從而增加了物料的剪切應(yīng)力和剪切熱。

190℃下采用旋轉(zhuǎn)流變儀對WF/PP復(fù)合體系頻率掃描測試所得到的流變曲線見圖2。

圖2　添加MAPP前后WF/PP復(fù)合體系的復(fù)數(shù)黏度隨角頻率變化曲線Fig.2　The P1ots of comP1ex viscosity vs angu1ar frequency of WF/PP me1ts with MAPP

從圖2中可以看出，添加MAPP后WF/PP復(fù)合材料熔體的復(fù)數(shù)黏度 （η*）也有所提高。綜合圖1和圖2流變測試結(jié)果，這可能是因為MAPP與木粉之間發(fā)生酯化反應(yīng)或形成氫鍵提高了木粉和PP之間的相互作用［22］，使得WF/PP復(fù)合材料熔體在剪切應(yīng)力下表現(xiàn)出較高的復(fù)數(shù)黏度（η*）。

WF/PP復(fù)合材料的SEM照片見圖3。

圖3　WF/PP復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.3　SEM for WF/PP comPosites

由圖3（a）和（b）WF/PP復(fù)合材料試樣脆斷面的微觀形貌可以直觀地看出木粉和PP的界面結(jié)合情況。圖3（a）中未加MAPP，木粉和PP基體之間的間隙很明顯，脆斷面有明顯木粉拔出留下的孔洞，且纖維拔出的表面很光滑。間隙的存在和纖維拔出現(xiàn)象表明，木粉和PP基體之間的界面結(jié)合強度小于木質(zhì)纖維本身的強度，這說明非極性PP與極性木粉之間的界面結(jié)合力很弱。圖3 （b）是添加了5份MAPP的WF/PP復(fù)合材料的電鏡照片。從圖中可以看出，斷裂面處木粉與基體界面結(jié)合緊密，木粉本身發(fā)生斷裂，這表明應(yīng)力通過木粉能夠在PP基體中得到有效的傳遞，這也進一步證實了圖1和圖2流變性能測試結(jié)果中平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和復(fù)數(shù)黏度（η*）升高的主要原因是木粉和塑料之間的界面相容性得到改善。

2.2木粉含量對WF/PP復(fù)合體系流變性能的影響

MAPP含量為5份時，不同木粉含量的WF/PP復(fù)合體系加工過程中轉(zhuǎn)矩和溫度隨時間變化情況見圖4，其中平衡轉(zhuǎn)矩和剪切熱結(jié)果見表2。

圖4　不同木粉含量WF/PP復(fù)合體系溫度和轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線Fig.4　The P1ots of temPerature and torque vs time of WF/PP me1ts containing different wood f1our content

表2　不同木粉含量WF/PP復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩和剪切熱Tab1e 2　Equi1ibrium torque and shear heat of WF/PP me1ts containing different wood f1our content

從圖4和表2中可以看出，隨木粉含量增加，WF/PP復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）增大。這可能是因為作為固體顆粒的木粉含量越多，對PP分子鏈運動的阻礙作用越大，且木粉與木粉之間的相互作用力也增強，這些因素均導(dǎo)致了體系平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）的增大。

不同木粉含量下WF/PP復(fù)合體系的儲能模量、損耗模量隨應(yīng)變變化情況見圖5。

圖5　不同木粉含量下WF/PP復(fù)合體系的儲能模量、損耗模量隨應(yīng)變變化曲線Fig.5　The P1ots of storage modu1us and 1oss modu1us vs strain of WF/PP me1ts containing different wood f1our content

從圖5中可以看出，不含木粉的試樣其在整個應(yīng)變掃描區(qū)域0.001%～100%內(nèi)，儲能模量（G′）、損耗模量（G″）不隨應(yīng)變增加而發(fā)生變化，都處于線性黏彈性區(qū)域 （LVR）。當(dāng)木粉添加量為20份、40份和60份時，線性黏彈性區(qū)域大約分別為小于10%、1%和0.01%，可見線性黏彈性區(qū)域隨著木粉含量的增加呈依次遞減的趨勢。木粉含量較高時，超過線性黏彈性區(qū)域，儲能模量 （G′）、損耗模量（G″）開始急劇下降，表現(xiàn)為非線性黏彈性。這是因為木粉含量的增加，會導(dǎo)致木粉大量團聚，在PP基體中不能均勻分散，界面結(jié)合變差，應(yīng)力不能通過木粉在PP基體中得到有效的傳遞，導(dǎo)致復(fù)合材料不能承受較大的應(yīng)力，因此施加較小的應(yīng)變就能使內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞。

從圖5中還可以看出，木粉含量越高，WF/PP復(fù)合體系儲能模量 （G′）與損耗模量 （G″）越大，由于木粉作為固體填充物，本身的剛性較高，木粉含量的增加提高了儲能模量 （G′）；且木粉含量的增加會導(dǎo)致團聚現(xiàn)象加重，木粉在復(fù)合材料體系中的分散性變差，木粉之間的相互作用逐漸增強，體系內(nèi)部黏性增大，因此損耗模量（G″）隨木粉含量的增加而提高。當(dāng)木粉含量為60份時，在應(yīng)變小于0.3%左右時，體系的儲能模量 （G′）大于損耗模量 （G″），說明當(dāng)木粉達到一定含量時，體系表現(xiàn)為顯著的“類固體”流變行為，更多的表現(xiàn)為固體彈性特征。

不同木粉含量下WF/PP復(fù)合材料熔體的動態(tài)流變曲線見圖6。

圖6　不同木粉含量下WF/PP復(fù)合體系的儲能模量、損耗模量、復(fù)數(shù)黏度與角頻率的關(guān)系Fig.6　The P1ots of storage modu1us，1oss modu1us and comP1ex viscosity vs angu1ar frequencies of WF/PP me1ts containing different wood f1our content

圖6（a）顯示，低頻下，損耗模量（G″）高于儲能模量（G′），說明熔體的粘性特征較彈性特征更明顯，而高頻下相反。隨著木粉含量的增加提高，儲能模量（G′）與損耗模量（G″）提高的同時，兩者的交點向低頻移動 （表3），原因是木粉顆粒間的相互作用逐漸增強，由局部的木粉顆粒組成粒子束逐漸演化為三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)的松弛越來越難［23］，導(dǎo)致分子鏈彈性形變需要更長的時間才能完成，延長了體系的松弛時間。

表3　不同木粉含量下WF/PP復(fù)合體系儲能模量與損耗模量交點值及所對應(yīng)的角頻率Tab1e 3　Crossover angu1ar frequencies，storage modu1usand 1oss modu1us of WF/PP me1ts containingdifferent wood f1our content

從圖6（b）中可以看出，隨著角頻率的增加，熔體的復(fù)數(shù)黏度 （η*）逐漸下降，表現(xiàn)出剪切變稀的行為。這是由于熔體受到剪切應(yīng)力的作用越來越大，大分子鏈段在流動方向上發(fā)生取向，從而消弱了分子間的作用力，熔體內(nèi)部自由空間有所增加，粘稠性減小。隨木粉含量增加曲線斜率增大，熔體非牛頓指數(shù)增加，這是因為木粉含量較多時，即便在較小的剪切作用下，熔體大分子纏結(jié)點破壞速度大于重建速度，使得高木粉含量的WF/PP復(fù)合材料熔體假塑性增強。

2.3潤滑劑對WF/PP復(fù)合體系流變性能的影響

木粉含量為60份時，硬脂酸對WF/PP復(fù)合體系加工流動性能的影響見表4。

表4　不同硬脂酸含量WF/PP復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩和剪切熱Tab1e 4　Equi1ibrium torque and shear heat of WF/PP me1ts containing different SA content

結(jié)果表明，隨著硬脂酸含量的增加，平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）逐漸降低。這是因為硬脂酸能起到分散木粉的作用，減弱木粉間的團聚，在WF/PP復(fù)合材料體系中起到潤滑作用，降低了PP熔體分子鏈與木粉之間的摩擦力。對比表4與表2可以看出，在60份木粉含量的WF/PP復(fù)合體系中加入2份硬脂酸，平衡轉(zhuǎn)矩 （Te）低于木粉含量為20份的WF/PP復(fù)合體系，剪切熱（ΔT）低于木粉含量為40份的WF/PP復(fù)合體系；當(dāng)添加4份硬脂酸后，平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）均低于木粉含量為20份的WF/PP復(fù)合體系，證明硬脂酸能夠有效改善高木粉填充體系下WF/PP復(fù)合材料熔體的加工流動性能。

硬脂酸對WF/PP復(fù)合材料儲能模量（G′）和損耗模量（G″）的影響見圖7。隨著硬脂酸含量的增加，儲能模量（G′）與損耗模量（G″）均降低，這也是因為硬脂酸的添加提高了木粉的分散性，使得體系的的彈性和粘性均得到降低。通過表5可以更直觀的看出，添加硬脂酸后儲能模量 （G′）與損耗模量（G″）的交點向右移動，熔體由粘彈性液態(tài)向黏彈性固態(tài)特性轉(zhuǎn)變所需的剪切速率變大，松弛時間縮短，說明WF/PP復(fù)合體系的流動性能得到提高。

圖7　不同硬脂酸含量下WF/PP復(fù)合體系的儲能模量、損耗模量與角頻率的關(guān)系曲線Fig.7　The P1ots of storage modu1us，1oss modu1us vs angu1ar frequencies of WF/PP me1ts containing different SA content

表5　不同硬脂酸含量下WF/PP復(fù)合體系儲能模量與損耗模量交點值及所對應(yīng)的角頻率Tab1e 5　Crossover angu1ar frequencies，storage modu1us and 1oss modu1us of WF/PP me1ts containing different SA content

添加硬脂酸對WF/PP復(fù)合材料復(fù)數(shù)黏度（η*）隨角頻率（ω）變化的影響曲線見圖8。

圖8　不同硬脂酸含量下WF/PP復(fù)合體系的復(fù)數(shù)黏度與角頻率的關(guān)系曲線Fig.8　The P1ots of comP1ex viscosity vs angu1ar frequencies of WF/PP me1ts containing different SA content

隨著硬脂酸含量增加，復(fù)合材料體系的復(fù)數(shù)黏度（η*）降低。在木粉含量為60份的WF/PP復(fù)合材料體系中添加4份硬脂酸，高頻下的復(fù)數(shù)黏度（η*）低于40份木粉含量的WF/PP復(fù)合材料熔體。因此，通過增加硬脂酸可以降低WF/PP復(fù)合材料熔體的復(fù)數(shù)黏度（η*），有效改善熔體的加工流動性能。

4　結(jié)　論

1）MAPP能有效改善木粉和PP基體之間的界面結(jié)合，提高復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩 （Te）、剪切熱（ΔT）和復(fù)數(shù)黏度（η*）。

2）木粉含量的增加使得WF/PP復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩（Te）和剪切熱（ΔT）增大，線性黏彈性區(qū)域減小，復(fù)數(shù)黏度（η*）、儲能模量（G′）和損耗模量（G″）升高，松弛時間延長。

3）在高木粉填充量的情況下，硬脂酸的添加，可以顯著降低WF/PP復(fù)合體系的平衡轉(zhuǎn)矩 （Te）和剪切熱（ΔT），黏彈性液體向黏彈性固體特性的轉(zhuǎn)變需要較高的剪切速率，復(fù)合材料熔體的加工流動性得到改善。

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（責(zé)任編輯曹龍）

Research on Rheo1ogica1 ProPerties of Wood F1our/Po1yProPy1ene ComPosites

Wang Xia，Li Hao，Song Yongming，Guo Rui，Wang Qingwen

（Key Laboratory of Bio-based Materia1 Science and Techno1ogy of Ministry of Education，Northeast Forestry University，Harbin Hei1ongjiang 150040，China）

The inf1uences of couP1ing agent，wood f1our content and 1ubricants on the Processing f1ow and dynamic rheo1ogica1 ProPerties of wood f1our/Po1yProPy1ene（WF/PP）comPosites were investigated through torque and rotationa1 rheometer.Resu1ts showed that the addition of ma1eic anhydride grafted Po1yProPy1ene（MAPP）im-Proved the interfacia1 adhesion of wood f1our and Po1yProPy1ene，which increased the equi1ibrium torque and com-P1ex viscosity of WF/PP me1ts.With the increasing of wood f1our content，the equi1ibrium torque，shear heat，storage modu1us，1oss modu1us，comP1ex viscosity and characteristic re1axation time were increased and the 1inear viscoe1astic region（LVR）was decreased.The addition of stearic acid significant1y reduced the equi1ibrium torque and shear heating of the comPosite，and the me1t viscosity resu1ted from high wood f1our 1oading was a1so reduced dramatica11y.This indicated that stearic acid 1ubricant effective1y imProved the Processing f1ow ProPerties of WF/PP me1ts in the Presence of higher wood f1our 1oading.

wood f1our，Po1yProPy1ene，ma1eic anhydride grafted Po1yProPy1ene，couP1ing agent，1ubricant，rheo1ogica1 ProPerties

S784

A

2095-1914（2016）04-0145-07

10.11929/j.issn.2095-1914.2016.04.024

2015-12-01

國家自然科學(xué)基金青年項目（31100425）資助；中國博士后科學(xué)基金資助項目（2011M500628）資助。
第1作者：王霞（1988—），女，碩士生。研究方向：生物質(zhì)復(fù)合材料。Emai1：wangxiasmi1e@126.com。

宋永明（1978—），男，副教授，碩士生導(dǎo)師。研究方向：生物質(zhì)聚合物復(fù)合材料。Emai1：ymsong@nefu.edu.cn。