胡偉杰，符健，湯小燕，王巖

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壯腰健腎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

胡偉杰1，符健2，湯小燕2，王巖1

（1.廣東藥科大學(xué) 中藥學(xué)院，廣東廣州510006；2.廣東恒誠制藥有限公司，廣東湛江524000）

摘要：目的提高壯腰健腎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）法定性鑒別壯腰健腎丸中的狗脊、雞血藤、桑寄生、金櫻子；采用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定槲皮素、咖啡酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)果 TLC圖譜斑點(diǎn)清晰、分離度好且陰性對(duì)照無干擾。槲皮素在0.999 9～2.498 0 μg線性關(guān)系良好（r=0.999 9），平均回收率為102.15%，RSD為1.77%；咖啡酸在0.024 7～0.628 2 μg線性關(guān)系良好（r=0.999 7），平均回收率為100.96%，RSD為1.40%。結(jié)論提高后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能更好地控制壯腰健腎丸的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：壯腰健腎丸；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法；高效液相色譜法

壯腰健腎丸為主治腎虧腰痛、祛風(fēng)除濕的中成藥方，收錄于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》標(biāo)準(zhǔn)中［1］。本方是由狗脊、黑老虎、雞血藤、千斤拔、牛大力、桑寄生、金櫻子、女貞子、菟絲子共9味固腎補(bǔ)腰藥材煉制而成的濃縮水蜜丸，功能溫腎固精、強(qiáng)腰除濕，對(duì)于腎虛所致四肢酸痛無力、腰力不繼頗有療效［1］；其中原兒茶酸、咖啡酸、槲皮素分別為狗脊、桑寄生的有效成分，具有抗感染、抗氧化之功效［2-4］。原有標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)其中數(shù)味藥材的顯微結(jié)構(gòu)及化學(xué)鑒別項(xiàng)進(jìn)行檢查，不夠全面。本文考察壯腰健腎丸中狗脊等4味中藥的薄層鑒別研究，建立主要藥味的專屬性鑒別方法，采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中主要成分槲皮素、咖啡酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，完善壯腰健腎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)對(duì)其質(zhì)量的有效控制。

1 儀器與試藥

BP211D型電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司），HWS-28型電熱恒溫水浴箱（上海一恒科技有限公司），HN-1006B型超聲波清洗儀（廣州市華南超聲設(shè)備有限公司，頻率40 kHz，功率250 W），ZF-90B型暗箱紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠），UltiMate?3000系列高效液相色譜儀（Dionex

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2016-06-14 15：04 網(wǎng)絡(luò)出版地址：http：//www.cnki.net/kcms/detail/44.1413.R.20160614.1504.002.html技術(shù)有限公司）、1260系列高效液相色譜儀（Agilent科技有限公司）。

狗脊、雞血藤、桑寄生、金櫻子對(duì)照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：121071-201405、121173-201103、121075-201003、121047-201204）；槲皮素、咖啡酸對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100081-201509、110885-201002）；壯腰健腎片（廣東恒誠制藥有限公司，批號(hào)：1502707、1508706、1508707、1508708）；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠），甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 定性鑒別

2.1.1 狗脊的薄層鑒別［3-4］取本品5 g，研細(xì)，置100 mL具塞錐形瓶中，加水10 mL濕潤，加乙酸乙酯50 mL，超聲處理30 min，取乙酸乙酯層，濾過，濾液蒸干，加入甲醇1 mL溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液；取狗脊?duì)照藥材2 g，同法制備對(duì)照藥材溶液；取缺狗脊的樣品5 g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。按2015年版《中國藥典》四部“通則0502薄層色譜法”試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一塊薄層硅膠G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（體積比10∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，見圖1。

1～3.壯腰健腎丸（批號(hào)：1502707）；4.狗脊對(duì)照藥材；5.陰性對(duì)照。圖1 壯腰健腎丸中狗脊薄層鑒別色譜圖Figure 1 　Thin layer chromatogram of Rhizoma cibotii in Zhuangyao Jianshen pills

2.1.2 雞血藤的薄層鑒別［5-6］取本品5 g，研細(xì)，置100 mL具塞錐形瓶中，加甲醇40 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，加水20 mL溶解殘?jiān)?，用乙酸乙?0 mL萃取，萃取2次，合并2次乙酸乙酯萃取液，濾過，濾液蒸干，加甲醇1 mL使殘?jiān)芙?，得供試品溶液；取雞血藤對(duì)照藥材2 g，同法制備對(duì)照藥材溶液；取缺雞血藤的陰性樣品5 g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。按照2015年版《中國藥典》四部“通則0502薄層色譜法”試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液2 μL，分別點(diǎn)于同一塊薄層硅膠G板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（體積比5∶4∶0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8%香草醛-H2SO4溶液，在105℃加熱2 min后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，見圖2。

1～3.壯腰健腎丸（批號(hào)：1502707）；4.雞血藤對(duì)照藥材；5.陰性對(duì)照。圖2 壯腰健腎丸中雞血藤薄層鑒別色譜圖Figure 2 Thin layer chromatogram of Caulis Spatholobi in Zhuangyao Jianshen pills

2.1.3 桑寄生的薄層鑒別［7］按“2.1.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液；取桑寄生對(duì)照藥材2 g，同法制備對(duì)照藥材溶液；取缺桑寄生樣品5 g，按供試品溶液的制備方法制成制備陰性對(duì)照溶液。按照2015年版《中國藥典》四部“通則0502薄層色譜法”試驗(yàn)，分別吸取供試品、陰性對(duì)照溶液2 μL，對(duì)照藥材溶液4 μL，分別點(diǎn)于同一塊薄層硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（體積比9∶3∶1.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%H2SO4-乙醇溶液，在105℃加熱3 min后，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，見圖3。

1～3.壯腰健腎丸（批號(hào)：1502707）；4.桑寄生對(duì)照藥材；5.陰性對(duì)照。圖3 壯腰健腎丸中桑寄生薄層鑒別色譜圖Figure 3 　Thin layer chromatogram of Taxillus chinensis in Zhuangyao Jianshen pills

2.1.4 金櫻子的薄層鑒別［8-10］按“2.1.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液；取金櫻子對(duì)照藥材2 g，同法制備對(duì)照藥材溶液；取缺金櫻子樣品5 g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。按2015年版《中國藥典》四部“通則0502薄層色譜法”試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液4 μL，分別點(diǎn)于同一塊薄層硅膠G板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（體積比10∶1∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8%香草醛-H2SO4溶液，在105℃加熱3 min后，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，見圖4。

1～3.壯腰健腎丸（批號(hào)：1502707）；4.金櫻子對(duì)照藥材；5.陰性對(duì)照。圖4 壯腰健腎丸中金櫻子薄層鑒別色譜圖Figure 4 　Thin layer chromatogram of Cherokee rose in Zhuangyao Jianshen pills

2.2 槲皮素的含量測(cè)定［10-12］

2.2.1 色譜條件 色譜柱為DIONEX Acclaim?120 C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1% H3PO4（體積比47∶53），檢測(cè)波長為370 nm，流速為1.0 mL/min，柱溫為25℃，進(jìn)樣量為10 μL。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取槲皮素對(duì)照品49.96 mg，置于100 mL容量瓶中，加入甲醇-25% HCl（體積比95∶5）稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.3 供試品溶液的制備 取本品約1.25 g，精密稱定，置50 mL錐形瓶中，精密加入甲醇-25%HCl（體積比95∶5）25 mL，稱定質(zhì)量，超聲處理60 min，取出，放冷，用甲醇-25%HCl（體積比95∶5）補(bǔ)足減失質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺桑寄生的陰性對(duì)照樣品2 g，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備，即得。

2.2.5 專屬性試驗(yàn) 分別精密吸取對(duì)照品、供試品、陰性對(duì)照溶液10 μL注入液相色譜儀中，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果顯示理論塔板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000；供試品中其他成分對(duì)槲皮素的測(cè)定無干擾，見圖5。

結(jié)合部位高塑性黏土的永久變形示意圖見圖12，其豎直向和順河向的永久變形如圖13所示。由于材料變形參數(shù)較低，地震后高塑性黏土主要表現(xiàn)為向中部的壓縮變形以及向下游的變形，高塑性黏土與廊道上游面處于壓緊的狀態(tài)，與下游面有脫開變形趨勢(shì)；與副防滲墻下游面處于壓緊的狀態(tài)，與上游面有脫開變形趨勢(shì)。在廊道頂部靠心墻部位，高塑性黏土最大沉降變形26 cm，向上變形最大為6 cm，順河向最大變形為15 cm左右。

1.槲皮素。圖5 槲皮素對(duì)照品（A）、供試品（B）、缺桑寄生陰性對(duì)照（C）溶液的HPLC色譜圖Figure 5 　HPLC chromatogram of caffeic acid reference substance（A），the sample（B）and negative control without Taxillus（C）

2.2.6 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液1 mL至2、5、10、25、50 mL容量瓶中，分別加甲醇-25%HCl（體積比95∶5）至刻度，搖勻。分別精密上述對(duì)照品溶液10 μL，按“2.2.1”項(xiàng)下方法測(cè)定，記錄峰面積。以槲皮素對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果得線性回歸方程Y=77.347X-0.001（r=0.999 9）。結(jié)果表明，槲皮素在0.099 9～2.498 0 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.2.7 精密度試驗(yàn) 精密吸取槲皮素對(duì)照品溶液10 μL，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，其RSD值為0.19%，表明儀器精密度良好。

2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取3批壯腰健腎丸（批號(hào)：1508706、1508707、1508708），各6份，分別按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果3批次樣品中槲皮素平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.188 mg/g，RSD值為1.82%，表明本方法重復(fù)性良好。

2.2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（批號(hào)：1508708），室溫放置0、2、4、8、12、24 h后分別精密吸取10 μL注入液相色譜儀，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定并計(jì)算槲皮素峰面積的RSD值為1.34%（n=6），表明供試品溶液在室溫條件下24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.2.10 加樣回收率試驗(yàn) 取已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的同一批壯腰健腎丸（批號(hào)：1508708），每份約1 g，精密稱定，共6份，分別置50 mL錐形瓶中，每份精密加0.049 6 mg/mL的槲皮素對(duì)照品溶液3 mL，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，計(jì)算得平均回收率為 102.15%，RSD為1.77%。見表1。

表1 壯腰健腎丸中槲皮素的加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 1 The recovery results of quercetin in Zhuangyao Jianshen pills（n=6）

2.2.11 樣品的測(cè)定 分別取3批（批號(hào)：1508706、1508707、1508708）壯腰健腎丸各1 g，每批平行操作2份，共6份，精密稱定。分別按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果顯示3批樣品中槲皮素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值分別為0.187 6、0.211 6、0.208 1 mg/g。

2.3 咖啡酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定［13-14］

2.3.1 色譜條件［13-14］色譜柱為DIONEX Acclaim?120 C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇-1%H3PO4（體積比20∶80），檢測(cè)波長為323 nm，流速為1.0 mL/min，柱溫為25℃，進(jìn)樣量為10 μL。

2.3.3 供試品溶液的制備 取本品約5 g，精密稱定，置50 mL錐形瓶中，精密加入甲醇-1%冰醋酸（體積比70∶30）25 mL，稱定質(zhì)量，超聲處理60 min，取出，放冷，用甲醇-1%冰醋酸（體積比70∶30）補(bǔ)足此前減失質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺狗脊的陰性對(duì)照樣品2 g，按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備，即得。

2.3.5 專屬性試驗(yàn) 分別精密吸取對(duì)照品、供試品、陰性對(duì)照溶液10 μL，按上述條件測(cè)定，結(jié)果顯示理論塔板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4 900；供試品中其他成分對(duì)咖啡酸的測(cè)定無干擾，見圖6。

2.3.6 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取“2.3.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液1 mL至2、5、10、25、50 mL容量瓶中，分別加甲醇-1%冰醋酸（體積比70∶30）至刻度，搖勻。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液10 μL，按“2.3.1”項(xiàng)下方法測(cè)定，以咖啡酸對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果得線性回歸方程Y=90.491X+0.004（r=0.999 9）。結(jié)果表明，咖啡酸在0.024 7～0.628 2 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

1.咖啡酸。圖6 咖啡酸對(duì)照品（A）、供試品（B）、缺狗脊陰性對(duì)照（C）溶液的HPLC色譜圖Figure 6 HPLC chromatogram of caffeic acid（A），the sample （B）and negative sample without Rhizoma cibotii（C）

2.3.7 精密度試驗(yàn) 精密吸取咖啡酸對(duì)照品溶液10 μL，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，其RSD值為0.21%，表明儀器精密度良好。

2.3.8 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取3批壯腰健腎丸（批號(hào)：1508706、1508707、1508708），各 6份，分別按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定并計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果3批樣品中咖啡酸平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.044 mg/g，RSD值為1.50%，表明本方法重復(fù)性良好。

2.3.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（批號(hào)：1508708），室溫放置0、2、4、8、12、24 h后分別精密吸取10 μL注入液相色譜儀，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定并計(jì)算咖啡酸峰面積的RSD值為0.64%，表明供試品溶液在室溫條件下放置24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.3.10 加樣回收率試驗(yàn) 取已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的同一批壯腰健腎丸（批號(hào)：1508707）約2 g，精密稱定，共6份，分別置25 mL錐形瓶中，每份精密加入質(zhì)量濃度為0.049 6 mg/mL的咖啡酸對(duì)照品溶液2 mL，按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，計(jì)算得咖啡酸平均回收率為100.96%，RSD為1.40%。見表3。

表3 壯腰健腎丸中咖啡酸的加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 3 　The recovery results of caffeic acid in Zhuangyao Jianshen pills（n=6）

2.3.11 樣品的測(cè)定 分別取3批壯腰健腎丸（批號(hào)：1508706、1508707、1508708），各0.1 g，精密稱定，每批平行操作2份，共6份，精密稱定。分別按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果3批樣品中咖啡酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值分別為0.047 2、0.037 0、0.048 4 mg/g。

3 討論

在TLC鑒別試液預(yù)處理篩選條件時(shí)，曾考察不同提取方式（加熱回流、超聲、萃?。┘疤崛r(shí)間（15、30、60 min）對(duì)薄層效果的影響。結(jié)果表明，加熱回流與超聲處理兩者提取效率相當(dāng)，考慮到設(shè)備及場(chǎng)地的便利，4個(gè)鑒別項(xiàng)皆選用超聲處理；在提取時(shí)間的選擇上，斑點(diǎn)顏色隨著提取時(shí)間的延長略有加深，考慮到試驗(yàn)效率，提取30 min基本上能達(dá)到薄層鑒別所需的質(zhì)量濃度。

在TLC鑒別耐用性考察中，考察了不同溫濕度對(duì)分離效果的影響。使用顯色劑輔助鑒別，將雞血藤、金櫻子的鑒別條件調(diào)整為日光下檢視，斑點(diǎn)直觀清晰、圓整，在設(shè)備限制的情況下確保標(biāo)準(zhǔn)可用；在桑寄生的鑒別中，噴灑顯色劑后加熱必須控制好時(shí)間，一般在105℃時(shí)3 min即可，加熱時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致斑點(diǎn)發(fā)黑甚至消失，影響觀察效果；在金櫻子項(xiàng)中一般使用GF254硅膠板方法檢測(cè)藥材中的內(nèi)酯類成分，經(jīng)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)其主斑點(diǎn)不明顯，改用硅膠G輔以顯色劑后，主斑點(diǎn)清晰可見。

在質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定研究中，初期曾選用原兒茶酸作為壯腰健腎丸測(cè)定指標(biāo)，但結(jié)果顯示狗脊單陰性及狗脊、金櫻子雙陰性對(duì)照組均出現(xiàn)干擾，故不能將原兒茶酸單獨(dú)用于本制劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定，故未列入標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中。最終確定以槲皮素、咖啡酸為指標(biāo)進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定，結(jié)果顯示方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好。

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（責(zé)任編輯：劉曉涵）

中圖分類號(hào)：R284.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1006-8783（2016）03-0330-05

DOI：10.16809/j.cnki.1006-8783.2016032803

收稿日期：2016-03-28

作者簡介：胡偉杰（1990—），碩士，主要從事中藥制劑研究與開發(fā)，Email：18826420844@163.com；通信作者：王巖（1972—），博士，教授，從事中藥制劑研究與開發(fā)，電話：020-39352169，Email：gdpuwy@126.com。

Study on quality standard of Zhuangyao Jianshen pills

HU Weijie1，F(xiàn)U Jian2，TANG Xiaoyan2，WANG Yan1
（1.School of Traditional Chinese Medicine，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China；2.Guangdong Hengcheng Pharmaceutical Co.Ltd，Zhanjiang 524000，China）

AbstractObjective To improve the quality standard of Zhuangyao Jianshen pills.Methods Rhizoma cibotii Caulis Spatholobi Taxillus chinensis and Cherokee rose in the pills were identified by TLC both the contents of quercetin and caffeic acid were determined with HPLC.Results The TLC spots were clear and separated well without interference by the negative control.Quercetin had good linearity in the range of 0.099 9-2.498 0 μg r=0.999 9 .The average recovery was 102.15% with RSD of 1.77%.Caffeic acid had good linearity in the range of 0.024 7-0.628 2 μg r=0.999 9 .The average recovery was 100.96% with RSD of 1.40%.Conclusion The method was specific sensitive and repeatable which could achieve better quality control of Zhuangyao Jianshen pills.

Key wordsZhuangyao Jianshen pills quality standard TLC identification HPLC