湯曉勇　雒定明　張玉明　彭　云　李　龍　甘永昌

1.中國石油集團(tuán)工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司西南分公司,　四川　成都　610041；2.中國石油西南油氣田公司重慶天然氣凈化總廠,　重慶　401220；3.四川艾普環(huán)保工程有限公司,　四川　成都　610021

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雙堿法脫硫在天然氣凈化廠尾氣處理中的試驗(yàn)研究

湯曉勇1雒定明1張玉明1彭云2李龍3甘永昌3

1.中國石油集團(tuán)工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司西南分公司,四川成都610041；2.中國石油西南油氣田公司重慶天然氣凈化總廠,重慶401220；3.四川艾普環(huán)保工程有限公司,四川成都610021

摘要：針對(duì)國內(nèi)天然氣凈化廠高含SO2尾氣處理技術(shù)難題,研究出適合天然氣凈化廠尾氣處理的一種新型雙堿法脫硫工藝,并建立試驗(yàn)裝置對(duì)工藝進(jìn)行驗(yàn)證和優(yōu)化。經(jīng)過試驗(yàn)裝置的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行、多工況測(cè)試以及大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,證明了新型雙堿法脫硫工藝具有脫硫效率高、占地面積小、易于操作維護(hù)、無廢液、廢渣排放等特點(diǎn),對(duì)解決目前天然氣凈化廠高含SO2尾氣處理技術(shù)難題具有借鑒意義。

關(guān)鍵詞：天然氣凈化廠；高含SO2；脫硫尾氣；雙堿法；脫硫工藝；大氣污染

0前言

隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,能源消耗不斷增加,SO2排放量也日趨增多,造成SO2污染(如酸雨污染等)的嚴(yán)重危害[1]。1997年1月1日我國實(shí)施了GB 16297-1996 《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》,為促進(jìn)我國大氣污染控制和防治起到了積極、重要的作用,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了SO2排放濃度限值：新污染源為960 mg/m3,現(xiàn)污染源為1 200 mg/m3[2-3]?？紤]到天然氣凈化廠尾氣排放SO2具有排放量小、濃度高、治理難度大、費(fèi)用高等特點(diǎn)[4],國家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)函[1999]48號(hào)要求：天然氣凈化廠SO2污染物排放應(yīng)作為特殊污染源,應(yīng)制訂相應(yīng)的行業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制；在行業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)未出臺(tái)前,同意天然氣凈化廠脫硫尾氣排放SO2暫按GB 16297-1996《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的最高允許排放速率指標(biāo)進(jìn)行控制，并盡可能考慮SO2的綜合利用。

目前,國家提出了節(jié)能減排、環(huán)?！傲闩欧拧钡漠a(chǎn)業(yè)方針,各行業(yè)正在制訂或?qū)嵤┬碌呐欧艠?biāo)準(zhǔn)且將大幅降低排放濃度限值,其中GB 31571-2015 《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定石油化學(xué)工業(yè)企業(yè)及其生產(chǎn)設(shè)施的SO2允許排放濃度為100 mg/m3。在國家環(huán)保要求日趨嚴(yán)格的大環(huán)境下,即將實(shí)施的《天然氣凈化廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(二次征求意見稿)已明確規(guī)定：新建凈化廠尾氣灼燒爐煙氣SO2最高允許排放濃度為500 mg/m3[5],現(xiàn)有凈化廠尾氣灼燒爐煙氣SO2最高允許排放濃度為1 000 mg/m3。

但目前國內(nèi)凈化廠尾氣SO2排放濃度普遍在2 204～15 400 mg/m3[6],為適應(yīng)日益嚴(yán)格的環(huán)保要求,降低天然氣凈化廠尾氣中SO2的排放濃度勢(shì)在必行[7]。針對(duì)天然氣凈化廠尾氣SO2濃度高的特點(diǎn),中國石油集團(tuán)工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司西南分公司與四川艾普環(huán)保工程有限公司合作開展了天然氣凈化廠高溫含硫煙氣處理新技術(shù)研究,研究出適合天然氣凈化廠尾氣處理的一種新型雙堿法脫硫工藝,并建成試驗(yàn)裝置,驗(yàn)證了不同SO2濃度下的脫硫效率以及裝置的再生效率、催化氧化效率等重要工藝參數(shù),最終試驗(yàn)研究取得圓滿成功。

1尾氣脫硫路線選擇

1.1國內(nèi)外尾氣脫硫工藝現(xiàn)狀

尾氣脫硫工藝歷史悠久,據(jù)1990年美國環(huán)保局(EPA)統(tǒng)計(jì),世界各國開發(fā)、研究和使用的SO2控制技術(shù)達(dá)189種,預(yù)計(jì)目前已超過200種[8-10]。目前國內(nèi)外常見的脫硫工藝主要為標(biāo)準(zhǔn)還原吸收工藝、Cansolv工藝、SOP制酸工藝及煙氣脫硫(FGD)工藝[4],其中FGD工藝是世界上大規(guī)模商業(yè)應(yīng)用并最能有效控制SO2污染的脫硫工藝[11],該工藝是利用吸收劑或吸附劑去除煙氣中的SO2,并使其轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的硫的化合物。

目前國內(nèi)需要進(jìn)行尾氣脫硫處理的行業(yè)主要有電力和石油化工行業(yè)等。國內(nèi)電廠脫硫煙氣的特點(diǎn)是煙氣量大(如 75 t/h 鍋爐煙氣量約為100 000 m3/h)、SO2濃度低(1 000～3 000 mg/m3),其常用的尾氣處理工藝是FGD工藝。天然氣凈化廠硫黃回收后經(jīng)灼燒排放的尾氣特點(diǎn)是煙氣量小(一般在1 000～50 000 m3/h)、SO2濃度高(2 204～15 400 mg/m3)[6],目前其尾氣一般直接排放。因此,研究出高含SO2尾氣處理技術(shù)是天然氣處理行業(yè)節(jié)能減排的主要任務(wù)。

1.2天然氣凈化廠尾氣脫硫工藝路線分析

對(duì)比國內(nèi)外常見的尾氣脫硫工藝可知：標(biāo)準(zhǔn)還原吸收工藝較為復(fù)雜,占地面積大,投資高；Cansolv工藝的生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生含SO2的酸性污水,難以得到有效處理；SOP制酸工藝介質(zhì)腐蝕性強(qiáng),產(chǎn)品硫酸為強(qiáng)酸,儲(chǔ)存、運(yùn)輸均有一定風(fēng)險(xiǎn)。因此,本次試驗(yàn)工藝主要從FGD工藝中對(duì)比選擇。

FGD工藝分為干法、半干法和濕法脫硫工藝。同干法、半干法脫硫工藝相比,濕法脫硫工藝的優(yōu)點(diǎn)是脫硫效率高、反應(yīng)速度較快、設(shè)備小、系統(tǒng)穩(wěn)定等,所以濕法脫硫工藝更適合于高含SO2尾氣處理[12-13]。常見的濕法脫硫工藝主要有石灰/石灰石-石膏法、氨法、雙堿法等[14-15]。三種主要濕法脫硫工藝優(yōu)缺點(diǎn)比較見表1。

由表1可見,石灰/石灰石-石膏法存在投資高和結(jié)垢、堵塞等缺點(diǎn)；氨法則在氨的使用和存儲(chǔ)中有較大問題。所以本次試驗(yàn)選用雙堿法作為脫硫工藝開展研究。

2試驗(yàn)裝置脫硫機(jī)理

試驗(yàn)裝置采用雙堿法脫硫工藝,先用可溶性的NaOH吸收煙氣中的SO2氣體,然后用CaO對(duì)吸收液進(jìn)行再生,生成CaSO3·1/2 H2O,再生后的溶液返回吸收器,如此循環(huán)使用[16]。循環(huán)吸收過程中發(fā)生反應(yīng)為吸收反應(yīng)、再生反應(yīng)和氧化反應(yīng)。

表1三種主要濕法脫硫工藝優(yōu)缺點(diǎn)

脫硫工藝優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)石灰/石灰石-石膏法脫硫效率高(約90%),吸收劑利用率高投資高,易于結(jié)垢和堵塞氨法脫硫效率高(約90%),吸收劑利用率高氨的使用和儲(chǔ)存的安全管理費(fèi)用高,由于易揮發(fā),使消耗量增大,來源受地域和生產(chǎn)行業(yè)的限制較大雙堿法避免塔內(nèi)結(jié)垢和漿料堵塞問題,脫硫效率高(約90%)吸收劑利用率較低

2.1吸收反應(yīng)

(1)

(2)

其中式(1)是開始階段溶液吸收SO2反應(yīng)方程式,式(2)是運(yùn)行過程的主要反應(yīng)式。

2.2再生反應(yīng)

(3)

CaSO3·1/2H2O+3/2H2O

(4)

CaSO3·1/2H2O

(5)

再生后的NaOH、Na2SO3等有效組分可循環(huán)使用。

2.3氧化反應(yīng)

將再生過程生成的亞硫酸鈣(CaSO3·1/2H2O)氧化,可制成石膏(CaSO4·2H2O)。

CaSO4·2H2O

(6)

3試驗(yàn)裝置工藝流程

圖1　試驗(yàn)裝置雙堿法脫硫工藝流程框圖

本裝置含硫煙氣處理工藝流程主要由四部分組成：第一部分為SO2尾氣產(chǎn)生單元；第二部分為煙氣脫硫單元,脫除煙氣中SO2后煙氣達(dá)標(biāo)排放；第三部分為脫硫液再生單元,通過再生吸收液降低運(yùn)行成本；第四部分為石膏副產(chǎn)品生成單元,通過氧化、分離最終得到石膏產(chǎn)品。圖1為試驗(yàn)裝置雙堿法脫硫工藝流程框圖。圖2為建成后的雙堿法脫硫工藝試驗(yàn)裝置實(shí)物圖。

圖2　雙堿法脫硫工藝試驗(yàn)裝置實(shí)物圖

4試驗(yàn)裝置運(yùn)行數(shù)據(jù)收集分析

4.1煙氣脫硫單元運(yùn)行數(shù)據(jù)

根據(jù)天然氣凈化廠含硫尾氣的SO2濃度范圍,分3個(gè)工況考察煙氣脫硫效率,SO2濃度分別為小于6 000 mg/m3、6 000～15 000 mg/m3和15 000～22 000 mg/m3,分別對(duì)應(yīng)天然氣凈化廠尾氣含SO2的正常濃度范圍、較高濃度范圍和極限工況(超出目前天然氣處理廠的SO2濃度范圍)。尾氣中SO2排放滿足即將實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)要求。

4.1.1SO2濃度小于6 000 mg/m3試驗(yàn)

本裝置在尾氣中SO2濃度為小于6 000 mg/m3時(shí)的脫硫效率見表2,脫硫效率與pH值的關(guān)系見圖3。由試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)：

2)隨著pH值低于6.5后,脫硫效率呈下降趨勢(shì)。但在pH值大于6.0時(shí),仍能保證脫硫后的SO2排放濃度小于500 mg/m3的要求。

4.1.2SO2濃度為6 000～15 000 mg/m3試驗(yàn)

本裝置在尾氣中SO2濃度為6 000～15 000 mg/m3時(shí)的脫硫效率見表3,脫硫效率與pH值的關(guān)系見圖4。由試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)：

表2SO2濃度小于6 000 mg/m3時(shí)的脫硫試驗(yàn)數(shù)據(jù)

序號(hào)SO2進(jìn)氣濃度/(mg·m-3)脫硫液pH值SO2出氣濃度/(mg·m-3)SO2脫除率/(%)142839.6110.7099.75232969.5410.6799.68354089.5120.2799.63456668.777.599.87557168.72899.8665504821.7699.60751057.6512.299.76854557.43699.89935697.343.299.911047166.712.199.961159826.5623.999.601238406.3244.3798.801357416.0316197.20

圖3　SO2濃度小于6 000 mg/m3時(shí)脫硫效率與pH值的關(guān)系

表3SO2濃度為6 000～15 000 mg/m3時(shí)的脫硫試驗(yàn)數(shù)據(jù)

序號(hào)SO2進(jìn)氣濃度/(mg·m-3)脫硫液pH值SO2出氣濃度/(mg·m-3)SO2脫除率/(%)19600142.5699.9721262813.62.199.983709913.4911.399.844932913.422.499.765889112.54.299.9561368612.42999.9371058411.75.399.958911710.165.399.949120609.638.799.931077889.4411.799.851199598.831.199.991292318.426.499.931364987.92399.651468826.9312.899.8115105266.654.7399.4816132416.0846896.46

圖4　SO2濃度為6 000～15 000 mg/m3時(shí)脫硫效率與pH值的關(guān)系

2)隨著pH值低于6.6后,脫硫效率呈下降趨勢(shì)。但在pH值大于6.0時(shí),仍能保證脫硫后SO2排放濃度小于500 mg/m3的要求。

4.1.3SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3試驗(yàn)

本裝置在尾氣中SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3時(shí)的脫硫效率見表4,脫硫效率與pH值的關(guān)系見圖5。由試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)：

表4SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3時(shí)的脫硫試驗(yàn)數(shù)據(jù)

序號(hào)SO2進(jìn)氣濃度/(mg·m-3)脫硫液pH值SO2出氣濃度/(mg·m-3)SO2脫除率/(%)11607412.7827.399.8321856011.9444.899.763169099.5617.0799.904210568.66.699.975189447.1810.699.946163306.8712999.217156166.5854696.508226176.1211090.649167635.51336279.94

圖5　SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3時(shí)脫硫效率與pH值的關(guān)系

1)在SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3、脫硫液pH值在6.8以上,脫硫后的SO2排放濃度可滿足現(xiàn)行和即將實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)要求。

2)隨著pH值低于6.8后,脫硫效率呈下降趨勢(shì)。且在pH值為6.58時(shí),SO2排放濃度超過了500 mg/m3。

3)在SO2濃度為15 000～22 000 mg/m3時(shí),如仍需滿足現(xiàn)行和即將實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)要求,則僅需確保脫硫液pH值大于6.8 即可。

4.2再生單元試驗(yàn)數(shù)據(jù)

隨著裝置的運(yùn)行,三合一塔中脫硫液pH值不斷下降,當(dāng)達(dá)到試驗(yàn)設(shè)定值后,需將脫硫液打出進(jìn)行再生試驗(yàn)。再生試驗(yàn)是通過加入CaO與脫硫液進(jìn)行吸收反應(yīng),生成再生堿液。再生試驗(yàn)的目的是通過對(duì)不同濃度初始?jí)A液下再生效率的比較,找到適宜的初始?jí)A液濃度和對(duì)應(yīng)的堿液再生率。

再生試驗(yàn)選擇了0.85、0.5、0.35 mol/L共3個(gè)不同濃度的堿液,結(jié)果見圖6。當(dāng)堿液濃度下降時(shí),再生效率有顯著上升。

圖6　不同初始?jí)A液濃度下的再生效率

再生后的堿液進(jìn)入堿液配置槽進(jìn)行回收利用,分離出的濾渣作為后續(xù)氧化反應(yīng)的原料使用,本單元不產(chǎn)生外排水及二次污染。

4.3石膏副產(chǎn)品生成單元試驗(yàn)數(shù)據(jù)

將再生單元反應(yīng)后的濾渣作為原料,加水進(jìn)行調(diào)漿后通入壓縮空氣、加催化劑進(jìn)行催化氧化反應(yīng)[18],將亞硫酸鹽氧化形成硫酸鹽,得到石膏副產(chǎn)品。本單元試驗(yàn)的目的是選擇合適的催化劑、驗(yàn)證本裝置亞硫酸鹽的氧化率以及石膏產(chǎn)品的質(zhì)量。通過試驗(yàn),得出以下結(jié)論：

圖7　烘干后的石膏產(chǎn)品

5技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析

本工藝與其他FGD工藝的技術(shù)經(jīng)濟(jì)對(duì)比見表5[19-20]。

由表5可見,本工藝相比傳統(tǒng)FGD工藝擁有以下優(yōu)勢(shì)：

表5四種FGD工藝的技術(shù)經(jīng)濟(jì)對(duì)比

脫硫方式正常處理煙氣濃度范圍/(mg·m-3)脫硫效率/(%)占地面積運(yùn)行成本(元·t-1SO2)脫硫產(chǎn)物脫硫產(chǎn)物處置途徑石灰石-石膏法≤500090大1423固體CaSO4、CaSO3衛(wèi)生填埋一般雙堿法≤500090中1810固體CaSO4(含量80%左右)可作建筑材料循環(huán)流化床法≤500090中2560固體CaSO4、少量粉塵、CA(OH)2衛(wèi)生填埋本裝置雙堿法≤1500099小1180固體CaSO4(含量95%以上)可作建筑材料

1)脫硫效率高。本工藝采用了自主設(shè)計(jì)的三合一多功能塔,該塔采用新型陶瓷矩鞍環(huán)填料等技術(shù),提高了脫硫效率。

2)系統(tǒng)穩(wěn)定性高,運(yùn)行成本低。本工藝再生反應(yīng)和沉淀分離在塔外進(jìn)行,三合一塔內(nèi)主要為可溶性的鈉堿溶液循環(huán),從根本上克服了用石灰作為脫硫劑造成的脫硫塔和管道內(nèi)的結(jié)垢問題,保證了系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行。自主設(shè)計(jì)的再生反應(yīng)釜提高了堿液再生效率,降低了裝置運(yùn)行成本。

3)催化氧化技術(shù)提高副產(chǎn)物純度。本工藝采用了自主設(shè)計(jì)的氧化反應(yīng)釜,通過加入硫酸亞鐵、硫酸錳等催化劑,控制催化氧化反應(yīng)時(shí)間、溫度、初始pH值、攪拌強(qiáng)度、曝氣量等條件,顯著促進(jìn)了亞硫酸鈣的氧化,提高了副產(chǎn)物硫酸鈣的純度。

4)優(yōu)化關(guān)鍵設(shè)備,減小占地面積。本工藝的三合一塔集煙氣急冷、煙氣洗滌吸收和達(dá)標(biāo)尾氣煙囪排放等多種功能于一體,結(jié)構(gòu)緊湊；再生和氧化反應(yīng)釜等設(shè)備通過優(yōu)化設(shè)計(jì)提高了工作效率,縮小了設(shè)備大小。在降低投資成本同時(shí),減小了裝置的占地面積小,易實(shí)現(xiàn)整體橇裝化。

5)無“三廢”排放。本工藝在處理過程中不產(chǎn)生新的廢液、廢渣、廢氣,副產(chǎn)品脫硫石膏可作為建材原料,達(dá)到“循環(huán)經(jīng)濟(jì)”的目的。

6結(jié)論

1)目前,天然氣凈化廠硫回收工藝后的尾氣中含SO2濃度多大于3 000 mg/m3,部分甚至達(dá)到15 000 mg/m3,已不能滿足日益嚴(yán)格的環(huán)保要求。通過本次試驗(yàn)研究可知,本工藝可處理SO2濃度達(dá)15 000 mg/m3,特別適用于目前天然氣凈化廠硫回收工藝后的高SO2濃度煙氣的脫硫處理。

2)對(duì)于超出目前天然氣處理廠SO2濃度范圍(15 000～22 000 mg/m3)的尾氣,通過對(duì)本次試驗(yàn)取得的工藝數(shù)據(jù)分析得出,可采取確保脫硫液pH值來完成處理并達(dá)標(biāo)排放。

3)通過以上分析,本工藝對(duì)于脫除天然氣凈化裝置后高濃度含SO2尾氣具有很好的凈化處理效果,在取得環(huán)保效益的同時(shí),生成的副產(chǎn)品也可取得一定經(jīng)濟(jì)效益,適宜在天然氣凈化處理行業(yè)推廣應(yīng)用。

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收稿日期：2016-03-03

基金項(xiàng)目：中國石油集團(tuán)工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司科技重大專項(xiàng)“天然氣處理新工藝及設(shè)備大型化成套技術(shù)研究”中子課題“高溫含硫煙氣處理新技術(shù)研究”(CPE-2012)

作者簡(jiǎn)介：湯曉勇(1970-),男,四川南充人,高級(jí)工程師,碩士,主要從事油氣儲(chǔ)運(yùn)工程設(shè)計(jì)和科研工作。

DOI:10.3969/j.issn.1006-5539.2016.03.007