張 婕 羅 文

(江西省新余市新鋼公司檢測中心，江西 新余 338000)

1 引言

炮泥是用來封堵出鐵口的耐火材料，在高爐爐前出鐵作業(yè)中，炮泥的功能就如閥門，需要出鐵時，將出鐵口孔打開，出完鐵后，能及時將出鐵孔堵上，且要確保其充分的出鐵時間。

由于目前沒有炮泥分析的標準方法，傳統(tǒng)的化學分析操作過程繁雜、分析速度慢，不能適合生產(chǎn)上對檢測速度的要求。

本文提出的X射線熒光光譜分析方法，首先對樣品進行高溫灼燒以消除還原性物質對鉑金坩堝的危害，同時消除由于樣品灼燒損失不同帶來的分析偏差，選用高爐渣等一系列混合制備的標準樣品作為校準樣品的方法，用X射線熒光光譜法測定炮泥中SiO2、Al2O3的含量，分析速度快，準確度滿足生產(chǎn)需求。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

日本島津MXF—2400射線熒光光譜儀；RPL-05電加熱熔融爐；SX-13-16高溫箱式電阻爐；無水四硼酸鋰；碳酸鋰；碘化銨溶液(300g/L)。

2.2 工作條件

管電壓為40kV，管電流為70mA，熔樣溫度為1050℃。

2.3 試驗方法

將待測試樣在105～110℃下烘30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱取樣品1.0000g于已恒重的瓷坩堝在馬弗爐中于1050℃灼燒1小時，冷卻后稱量并計算其燒損值：

a=(m2-m1)/m0×100%

其中m2為灼燒后瓷坩堝的重量，m1為空坩堝加上稱取樣品的重量，m0為稱取樣品的重量。

通過公式：

m3=1/1-(m2-m1)

反算準確稱取原來的試樣m3于5g無水四硼酸鋰和1g碳酸鋰的混合熔劑中攪拌均勻置于鉑金坩堝中，在700℃的馬弗爐中預處理7分鐘，取出冷卻后加入8滴35%碘化銨脫模劑，在熔融爐中1050℃下制成玻璃熔片，在儀器上通過繪制好的工作曲線測出試樣含量，再根據(jù)以下公式進行換算，得到試樣的準確含量。

計算公式為：

Ci=C0(100-a)/100

式中，Ci為儀器校正后試樣的準確含量；C0為儀器測出的試樣含量。

3 結果與討論

3.1 標準樣品的選擇

因為炮泥沒有對應的標準樣品，因此只能配制出與其成分接近的系列合成標樣，滿足了各含量元素分析要求，又形成了一定的濃度梯度，標準工作曲線測量元素范圍如下：

SiO2：19.13%～52.38%

Al2O3：4.73%～45.43%

表1 選取的標準樣品

3.2 樣品分析結果準確度和精密度試驗

取4個樣品分別用X熒光光譜法和濕法化學分析方法進行比對，對照結果良好，見表2。

表2 本方法和濕法化學分析結果的比較

取其中一個樣品熔制成10個樣片，分別測其熒光值計算其精密度，結果良好。

表3 精密度試驗

序號SiO2Al2O3731.8831.51831.9231.55931.7431.681031.6631.70平均值31.7431.68相對標準偏差0.10330.1431

4 結論

(1)經(jīng)過預處理后，一是克服了試樣中碳等還原性物質對鉑金坩堝的侵蝕；二是克服了試樣粒度造成化學結構不同引起的分析誤差；三是解決了燒損校正的問題。

(2)選用了爐渣及耐火材料標準樣品解決了炮泥沒有標準樣品的問題。

(3)用X熒光光譜分析取代濕法化學分析，提高了工作效率，滿足了生產(chǎn)需求，現(xiàn)已應用到日常成產(chǎn)分析中。不足之處就是對于超出標準點范圍的結果差異較大，這是由于經(jīng)驗系數(shù)校正所產(chǎn)生的局限性，需要在今后的工作中增加標準點范圍，以更好的滿足生產(chǎn)需求。

[1]吉昂，陶光儀，等.X射線熒光光譜分析技術[M].北京：科學出版社，2002.112-133.

[2]謝忠信.X射線光譜分析[M].北京：科學出版社，1980.207.

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