胡浩斌，武蕓，朱治明（隴東學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，甘肅 慶陽 745000）

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研究開發(fā)

響應(yīng)面法優(yōu)化廢PET塑料降解制備TPA的工藝

胡浩斌，武蕓，朱治明
（隴東學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，甘肅 慶陽 745000）

摘要：采用微波輔助堿催化降解廢聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料制備對(duì)苯二甲酸（TPA），運(yùn)用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，通過單因素試驗(yàn)篩選催化劑用量、堿液用量、降解溫度和時(shí)間為主要因素，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析，建立TPA產(chǎn)率的二次響應(yīng)面模型，確立制備工藝的優(yōu)化組合條件，并對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行測定。結(jié)果表明，TPA產(chǎn)率與四因素關(guān)系符合二次模型，四因素的一次項(xiàng)和二次項(xiàng)及催化劑用量和堿液用量的交互作用對(duì)TPA產(chǎn)率具有顯著影響。綜合考慮產(chǎn)品性能和實(shí)際操作因素，經(jīng)修正及近似驗(yàn)證后獲得最佳制備工藝為：2.7gTOMAB，260mL15%NaOH，降解溫度85℃，降解時(shí)間2.2h。在該條件下進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，TPA的實(shí)際平均產(chǎn)率為97.53%，與預(yù)測值98.59%無顯著差異，說明該優(yōu)化方法是可行的。

關(guān)鍵詞：廢聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯塑料；降解；制備；優(yōu)化；對(duì)苯二甲酸；響應(yīng)面法

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯[化學(xué)式為(COC6H4COOCH2CH2O)n，簡稱PET]是通用的熱塑性工程塑料，具有良好的透明性、氣體阻隔性和力學(xué)性能，且無毒無味，廣泛用于飲料瓶、纖維、工程塑料和薄膜等領(lǐng)域。據(jù)報(bào)道，截至2008年，全球PET聚酯的年消費(fèi)量已達(dá)到7000萬噸/年，并在以230萬噸/年的速度增長[1]。2010年我國的PET產(chǎn)能已達(dá)到2900萬噸，其中PET瓶片產(chǎn)能已達(dá)到500萬噸，為世界 PET生產(chǎn)、消費(fèi)第一大國[2-3]。PET在自然條件下不易降解，大量PET聚酯在使用后作為廢品排入自然界，如不加以合理的回收利用，不僅造成巨大的資源浪費(fèi)，而且將產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染。如何實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)、加工、回收、利用廢PET聚酯資源的良性循環(huán)，緩解石油資源、解決生態(tài)環(huán)境污染問題已成為當(dāng)前聚酯工業(yè)的重要課題。目前，國內(nèi)外主要采取物理和化學(xué)方法回收廢聚酯。物理回收法是通過切斷、粉碎、加熱熔化等過程，對(duì)廢聚酯進(jìn)行簡單的再加工利用，此技術(shù)雖然處理成本低廉、節(jié)省投資，但各種再生塑料的性能與新材料相比大為降低，且含有大量雜質(zhì)，一般只能降級(jí)使用，不宜再作食品包裝材料[4]?；瘜W(xué)回收法是通過水解、醇解、氨（或胺）解、熱解、超臨界降解、微波輔助降解、生物降解、路易斯酸（或堿）降解、離子液體降解等方法[5]，將廢聚酯解聚為較小的分子、中間原料或單體，可重新作為聚酯原料或制成其他產(chǎn)品，來實(shí)現(xiàn)循環(huán)再利用。雖然化學(xué)回收方法存在成本高、易產(chǎn)生二次污染等問題，但已成為一種必然趨勢。國外主要采用化學(xué)回收技術(shù)，但與日本、美國等國家相比，我國的廢PET聚酯回收循環(huán)利用技術(shù)還相當(dāng)落后，主要以物理回收法為主，回收率僅為6%～10%，產(chǎn)品附加值較低[6]。

響應(yīng)面分析法（responsive surface methodology，RSM）是通過合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，尋求最佳工藝參數(shù)，從而達(dá)到解決多變量問題的統(tǒng)計(jì)方法，具有試驗(yàn)周期短、回歸方程精度高、反映各因素水平較全面等優(yōu)點(diǎn)[7]。

微波加熱技術(shù)具有穿透力強(qiáng)、選擇性高、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)[8]。本文就是以廢PET塑料為原料，通過微波輔助堿催化降解制備對(duì)苯二甲酸（TPA），并利用RSM法對(duì)制備工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，為廢 PET聚酯的回收、循環(huán)利用提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

PET塑料為廢棄的娃哈哈礦泉水瓶，經(jīng)清洗、干燥、剪碎至3mm×3mm的碎片，備用；G3玻璃纖維，廣州市艾瑞空氣凈化設(shè)備有限公司；四正丁基溴化銨（TBAB），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；十六烷基三丁基溴化磷（HTBPB），上海邦成化工有限公司；三辛基甲基溴化銨（TOMAB），上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司；十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB），上海隆盛化工有限公司；其他試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

NJL07-5型實(shí)驗(yàn)超聲微波爐，南京杰全微波設(shè)備有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；CS101-2ABN型電熱鼓風(fēng)干燥箱，重慶永生實(shí)驗(yàn)儀器廠；SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；AL-104型電子天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司；島津FTIR-8400S型傅里葉變換紅外分光光度計(jì)，日本島津公司；X-4型顯微熔點(diǎn)測定儀，鞏義市科瑞儀器有限公司。

1.3 降解原理

本次研究PET塑料的解聚實(shí)際上是堿解（皂化-酸化中和）過程，可用式(1)、式(2)反應(yīng)表示。

1.4 制備工藝

PET塑料解聚、TPA和EG的制備及純化工藝如圖1所示。

1.5 制備方法

將100gPET廢料與250mL15%NaOH溶液混合，并研磨成糊狀，加入2.5gTOMAB作催化劑，微波加熱（功率 100W）至 80℃下，攪拌回流 2h時(shí)間后，經(jīng)30%H2SO4調(diào)節(jié)pH為7，用G3玻璃纖維過濾除去殘?jiān)?，再?0%H2SO4調(diào)節(jié)pH為2～3，經(jīng)G3玻璃纖維過濾、水洗、干燥（120℃下）得白色粉末TPA。濾液用NaOH調(diào)至中性，加熱濃縮到 d為1.38左右，冷卻至50℃下，邊加熱邊加入等體積乙醇，過濾除去Na2SO4。濾液經(jīng)蒸餾回收乙醇，再減壓蒸餾回收EG。

圖1 工藝流程圖

1.6 產(chǎn)品分析

1.6.1 產(chǎn)率測定

式中，WPET,0為加入反應(yīng)體系的PET質(zhì)量；WTPA和WTPA,0分別表示TPA的實(shí)際質(zhì)量和理論質(zhì)量。

1.6.2 純度測定

采用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定法測定TPA的純度[9]。

1.6.3 結(jié)構(gòu)表征

分別采用IR（KBr壓片）和NMR（DMSO為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)）法對(duì)TPA的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)品分析

廢PET經(jīng)解聚制得的TPA為白色粉末，熔點(diǎn)為298℃，密度為1.50g/cm3，純度為99.8%，酸值為(675±2)mgKOH/g。EG為無色無臭的黏稠液體，沸點(diǎn)為197.3℃，密度為1.15g/cm3。TPA的IR和NMR譜圖分別見圖2和圖3。

經(jīng)對(duì)圖2解析，在1287cm–1處為C—O伸縮振動(dòng)吸收峰，1421～1570cm–1處為苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收峰，1689cm–1處的強(qiáng)吸收峰歸屬為C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰，這是對(duì)苯二甲酸的特征吸收峰，2543～3087 cm–1處為 O—H的伸縮振動(dòng)吸收峰；另外，700～900cm–1處為苯環(huán)吸收，726cm–1處為苯環(huán)上的對(duì)位二取代。

圖2 TPA的紅外圖譜

圖3 TPA的NMR圖譜

1H NMR譜圖中顯示TPA有兩類質(zhì)子，其中a處的寬單峰（13.1）是COOH中H的共振吸收峰，b處的單峰（8.0）是苯環(huán)上 H的共振吸收峰。13C NMR譜圖中顯示有3組碳峰，表明該分子中含有3種不同類型的C，其中a處131.6是苯環(huán)上4個(gè)未取代C的共振峰，b處136.4是苯環(huán)中與羧基相連的2個(gè)C的共振峰，c處169.3是COOH中C的共振峰。

上述對(duì)IR和NMR譜圖的分析結(jié)果表明，該固體產(chǎn)物為TPA。值得注意的是，1H NMR和13C NMR中未出現(xiàn)其他峰，且IR譜圖中1700～1800 cm–1處無明顯的吸收峰，表明不存在酯羰基。由此可以推斷，PET解聚比較完全，產(chǎn)物TPA是純凈的。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 催化劑的選擇

選用不同的催化劑，其他條件不變，按 1.5節(jié)的方法降解PET，并分別測定TPA產(chǎn)率，依據(jù)TPA產(chǎn)率的高低優(yōu)選催化劑。選定了催化劑后，再按類似的方法確定催化劑的用量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4和圖5。

從圖4可以看出，4種季銨鹽對(duì)PET的解聚反應(yīng)都具有催化作用。使用相同量的催化劑時(shí)，HTBPB和TOMAB的催化活性最強(qiáng)，TBAB的催化活性最差。反應(yīng)2h時(shí)，TPA產(chǎn)率分別為95.8%、94.9% 和33.9%。反應(yīng)時(shí)間小于1.85h時(shí)，TOMAB的催化活性大于HTBPB；反應(yīng)時(shí)間大于1.85h時(shí)，HTBPB的催化活性稍大于TOMAB，且隨時(shí)間的延長都趨于穩(wěn)定（不超過 97%）?？紤]到價(jià)格和對(duì)環(huán)境的污染問題[5]，本實(shí)驗(yàn)首選TOMAB作為PET解聚的催化劑。

結(jié)合圖5可知，當(dāng)TOMAB用量為2.5g時(shí)，反應(yīng)2h后，TPA的產(chǎn)率已接近95%，說明此時(shí)催化效率已經(jīng)達(dá)到最大，再增大催化劑的用量意義不大。故本實(shí)驗(yàn)選擇催化劑的適宜用量為2.5g。

圖4 催化劑類型對(duì)TPA產(chǎn)率的影響

圖5 催化劑用量對(duì)TPA產(chǎn)率的影響

2.2.2 堿液的選擇

在PET的降解過程中，堿既是反應(yīng)試劑，又是催化劑。為了考察堿液用量對(duì)PET降解的影響，選用不同濃度的NaOH溶液，其他條件不變，按1.5節(jié)的方法降解PET，并分別測定TPA產(chǎn)率。結(jié)果見圖6和圖7。

由圖6可見，對(duì)同一濃度的NaOH溶液，TPA產(chǎn)率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長而逐漸增加，在相同的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，TPA產(chǎn)率隨著NaOH溶液濃度的增加也逐漸增加。分別以20%和15%NaOH溶液作溶劑，反應(yīng)2h后，TPA產(chǎn)率基本接近，分別達(dá)到95.1%和94.9%。如果再增加NaOH溶液的濃度，對(duì)TPA產(chǎn)率的影響已經(jīng)不大，反而會(huì)增加成本和影響后續(xù)的分離純化。

圖6 NaOH濃度對(duì)TPA產(chǎn)率的影響

圖7 堿液用量對(duì)TPA產(chǎn)率的影響

從圖7可看出，總體上TPA產(chǎn)率隨著堿液用量的增加而逐漸增大，這可能是由于NaOH溶液不僅能提供OH–，而且又能提高體系的傳熱效率，使反應(yīng)原料受熱均勻，促使其降解較為完全，從而提高TPA產(chǎn)率[10]，同時(shí)又能防止因PET受熱不均勻而導(dǎo)致結(jié)焦碳化。但當(dāng)反應(yīng)時(shí)間接近1.5h時(shí)，用250mL堿液時(shí)的TPA產(chǎn)率將超過用280mL堿液時(shí)的產(chǎn)率，這可能是由于溶劑用量增多，導(dǎo)致PET和催化劑濃度降低的緣故。故綜合成本和廢液的后處理等因素，本實(shí)驗(yàn)最終確定用250mL 15%NaOH溶液。

2.2.3 溫度的確定

為了進(jìn)一步考察降解溫度對(duì)TPA產(chǎn)率的影響，在保持其他條件不變的情況下，分別在不同溫度下，按1.5節(jié)的方法制備TPA，并分別測定TPA產(chǎn)率。結(jié)果見圖8。

圖8 降解溫度對(duì)TPA產(chǎn)率的影響

從圖8可看出，TPA在不同溫度下的產(chǎn)率都隨著降解時(shí)間的延長而逐漸增大，但在90 ℃和80 ℃下的產(chǎn)率明顯高于70℃和60℃，降解2h，TPA產(chǎn)率就分別達(dá)到 95.1%和 94.9%，再延長時(shí)間，TPA產(chǎn)率變化不大。綜合考慮效能和產(chǎn)品性能，本實(shí)驗(yàn)擬確定降解溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。

2.3 RSM法優(yōu)化制備工藝

2.3.1 響應(yīng)面分析因素水平的選取

在綜合分析單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，運(yùn)用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[11]，以對(duì)TPA產(chǎn)率影響較為顯著的催化劑用量、堿液用量、降解溫度和降解時(shí)間為考察因素，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析，設(shè)計(jì)因素及水平見表1。

2.3.2 響應(yīng)面試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

對(duì)降解溫度、堿液用量、降解時(shí)間和催化劑用量作如下變換：X1= (x1－80)/10，X2= (x2－250)/30，X3= (x3－2.0)/0.5，X4= (x4－2.5)/0.5，其中xi為實(shí)際值，Xi為編碼值。以X1、X2、X3和X4為自變量，TPA產(chǎn)率為響應(yīng)值（Y），采用L29(34)響應(yīng)面法分析4個(gè)自變量對(duì)響應(yīng)值的影響，同時(shí)優(yōu)化廢PET塑料堿性水解制備TPA的工藝條件。表2中列出的29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)中，其中24個(gè)析因點(diǎn)為自變量X1、X2、X3和X4所構(gòu)成的多維空間頂點(diǎn)，5個(gè)零點(diǎn)為區(qū)域的中心點(diǎn)，用以估計(jì)試驗(yàn)誤差。每組試驗(yàn)重復(fù)3次，取其平均值，結(jié)果見表2。

2.3.3 回歸方程

表1 Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素與水平

表2 Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用Design Expert V8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，由此可求出影響因素的一次效應(yīng)、二次效應(yīng)及其交互效應(yīng)的關(guān)聯(lián)方程，對(duì)4個(gè)影響因素進(jìn)行更深入的研究和條件優(yōu)化，并作出響應(yīng)面圖。多元回歸擬合分析得到 TPA產(chǎn)率與各因素變量的模擬二次方程為：Y=94.99+2.96X1+6.95X2+2.34X3+ 5.81X4–1.43X1X2–0.61X1X3–0.58X1X4–0.02X2X3–2.35 X2X4+0.50X3X4–2.22X–7.26X–3.48X–5.41X。

2.3.4 方差分析

對(duì)4個(gè)自變量模型，單獨(dú)存在及交互作用下的方差分析結(jié)果見表3。

從表3可看出，上述回歸方程描述各因子與響應(yīng)值之間的關(guān)系時(shí)，其因變量和全體自變量之間的線性關(guān)系顯著（決定系數(shù) R2= 1655.40/1686.86 = 0.9814），模型F > f0.01(9.5) = 52.62，顯著水平遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于0.01，此時(shí)Quadratic回歸方差模型極顯著。從回歸方程各項(xiàng)的方差分析結(jié)果還可以看出，方程因變量與全體自變量之間的線性關(guān)系明顯，回歸方程的一次項(xiàng)、二次項(xiàng)的均方和系數(shù)都比較大，而交互系數(shù)較小，說明響應(yīng)面分析所選的4個(gè)因素與響應(yīng)值不是簡單的線性關(guān)系，二次項(xiàng)對(duì)產(chǎn)率也有很大的影響，而4個(gè)因素之間的交互效應(yīng)較小。其中X1、 X2、X3、X4、X2X4、X、X、X和X均呈極顯著影響（P?0.01），X1X2、X1X3、X1X4、X2X3和X3X4均呈不顯著，方程的失擬項(xiàng)在α=0.01水平上為極顯著（P < 0.01），殘差的正態(tài)圖也接近一條直線，表明該擬合方程對(duì)試驗(yàn)擬合情況較好、誤差較小，可信度較高。因此，使用該回歸方程代替真實(shí)的試驗(yàn)點(diǎn)對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析和預(yù)測是可行的。

從單因素水平觀察，對(duì)TPA產(chǎn)率影響的大小次序?yàn)閄2（堿液用量）> X4（催化劑用量）> X1（降解溫度）>X3（降解時(shí)間）。在有交互作用存在下，對(duì)TPA產(chǎn)率的影響順序?yàn)閄2X4>X1X2>X1X3>X1X4> X3X4>X2X3。

2.3.5 響應(yīng)面分析

根據(jù)回歸方程得出不同因素的響應(yīng)面分析圖，見圖9。RSM圖是特定的響應(yīng)面（Y）與選定的因素X1、X2、X3和X4所構(gòu)成的一個(gè)三維空間的曲面圖，每個(gè)響應(yīng)面只分析其中兩個(gè)因素，而固定另外兩個(gè)因素在零水平。從 RSM圖上可以直觀地反映各因素在制備過程中對(duì)響應(yīng)值的影響及它們的相互作用。

表3 方差分析結(jié)果

圖9 各因素之間的RSM圖

由圖9可較為直觀地看出各因素對(duì)TPA產(chǎn)率的影響，若曲線越陡峭，則表明該因素對(duì)TPA產(chǎn)率的影響越顯著；曲線走勢越平滑，其影響越小。比較圖9中的6個(gè)圖形可知：堿液用量（X2）對(duì)TPA產(chǎn)率的影響最為顯著，表現(xiàn)為曲線走勢相對(duì)較陡；其次為催化劑用量（X4），而降解溫度（X1）和降解時(shí)間（X3）表現(xiàn)為曲線走勢較為平滑，隨其數(shù)值的增加或減少，響應(yīng)值變化較小。回歸分析結(jié)果（見表5）也印證了這些結(jié)論。X2對(duì)應(yīng)的F值達(dá)到了258.02，P<0.0001。同樣X4對(duì)應(yīng)的P<0.0001，也達(dá)到了高度顯著的水平。

通過 SAS軟件確立各因素的最優(yōu)條件編碼值為：X1=0.445，X2=0.361，X3=0.328，X4=0.450。根據(jù)編碼值和非編碼值間的轉(zhuǎn)換關(guān)系：x1=80 +10X1，x2=250 +30X2，x3=2.0 +0.5X3，x4=2.5+0.5X4，其中 xi為非編碼值，Xi為編碼值，計(jì)算得出x1=84.45℃，x2=260.83mL，x3=2.164h，x4=2.725g。即將 100g廢 PET和 2.725g催化劑依次加入到260.83mL的15% NaOH溶液中，在84.45℃下降解2.164h。由回歸方程預(yù)測在此條件下的TPA理論產(chǎn)率為98.59%。

2.3.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了檢驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果是否與真實(shí)情況相一致，根據(jù)上述結(jié)果進(jìn)行近似驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)合產(chǎn)品性能和實(shí)際操作的局限性，最終確定修正后的工藝條件為：將100g廢PET與260mL 15% NaOH溶液混合，并研磨成糊狀，再加入2.7g催化劑，微波加熱（功率100W）至 85℃下，攪拌回流 2.2h。在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，TPA的平均產(chǎn)率為97.53%。與理論預(yù)測值無顯著性差異（p>0.05），其RSD為1.08%，而且重復(fù)性也很好，說明采用響應(yīng)面優(yōu)化的制備條件是準(zhǔn)確可靠的。

3 結(jié) 論

以TOMAB為相轉(zhuǎn)移催化劑，采用微波輔助堿催化降解廢PET塑料制備TPA，通過RSM法優(yōu)化得到最佳工藝條件：將100g廢PET與2.7g催化劑加入到260mL的15% NaOH溶液中，微波加熱至85℃下，攪拌回流2.2h，TPA產(chǎn)率可達(dá)97.53%，高于其他方法[12-15]，且該方法操作簡單、反應(yīng)條件溫和、穩(wěn)定性好、產(chǎn)物純凈、成本低，也可適用于對(duì)高度污染過的 PET廢棄物（如化妝品及食品包裝盒、機(jī)械配件等）的降解處理。所得TPA的外觀呈白色粉末，熔點(diǎn)298℃，密度1.50g/cm3，純度99.2%，酸值（675±2）mgKOH/g?；厥盏?EG為無色無臭的黏稠液體，沸點(diǎn)197.3℃，密度1.15g/cm3。綜合性能指標(biāo)均與行業(yè)指標(biāo)基本接近。

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第一作者及聯(lián)系人：胡浩斌（1968—），男，博士，教授，研究方向?yàn)榫?xì)化學(xué)品的合成及應(yīng)用。E-mail hhb-88@126.com。

中圖分類號(hào)：TQ 325.120.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-6613（2016）07-2243-08

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.07.042

收稿日期：2015-12-11；修改稿日期：2016-01-06。

基金項(xiàng)目：慶陽市科技支撐項(xiàng)目（KZ2012-56）及甘肅省應(yīng)用化學(xué)省級(jí)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目（GSKS201304AC）。

Optimization of TPA preparation technology from waste PET by response surface methodology

HU Haobin，WU Yun，ZHU Zhiming
（College of Chemistry & Chemical Engineering，Longdong University，Qingyang 745000，Gansu，China）

Abstract：Terephthalic acid（TPA） was prepared from the degradation of waste polyethylene terephthalate（PET）with microwave-assisted and alkali catalysis.The Box-Behnken center-united experimental design principles were applied.Dosages of catalyst and alkali，pyrolysis temperature and time were chosen as causal factors on the basic of single-factors experiments.The responsive surface analysis of 4-factors-3-levels was adopted.The quadratic surface model of TAP yield was established.The optimum combination was obtained.The structure and property of TPA were determined.Results indicated that TPA yield and the four factors conform with the quadratic model，the linear and quadratic term of four factors，and the interaction between the dosages of catalyst and alkali have significant effects on the yield of TPA.Modified and verified experiments were completed after considering product performance and actual operation.The optimum parameters were determined, 2.7g TOMAB，260mL 15%NaOH，85℃，2.2 h.Under these conditions，the average value of the actual yield of TPA in three replicated experiments is 97.53%，and it is not significantly different from the value of 98.59% predicted by the model.Results demonstrate that this method is feasible.

Key words：waste PET plastic；preparation；optimization；TPA；responsive surface methodology（RSM）