聶亞楠，張悅?cè)?，陳克偉，王成啟（中交上海三航科學(xué)研究院有限公司，上海 200032）

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玻璃鋼復(fù)合材料在海洋環(huán)境下的抗凍耐久性能研究*

聶亞楠，張悅?cè)唬惪藗?，王成?br/>（中交上海三航科學(xué)研究院有限公司，上海 200032）

摘要：采用1 000次凍融循環(huán)試驗研究了189不飽和聚酯玻璃鋼和MFE-2，MFE-711，MFE-W1環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼在海水中的抗凍耐久性能。結(jié)果表明，1 000次凍融循環(huán)試驗后，189不飽和聚酯玻璃鋼和MFE-711環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼的樹脂基體在凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力作用下發(fā)生開裂破壞，彎曲強度保留率降低至30%左右，滲入189不飽和聚酯玻璃鋼和MFE-711環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼包覆的混凝土試樣表層的氯離子質(zhì)量分數(shù)分別為0.08%和0.12%；MFE-2和MFE-W1環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼在750次凍融循環(huán)后，彎曲強度保留率降至最低值65%，且不再隨凍融循環(huán)次數(shù)增加而降低，1 000次凍融循環(huán)后，在MFE-2和MFE-W1環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼包覆的混凝土試樣表層未檢測到氯離子滲入，它們的樹脂基體在凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力作用下未發(fā)生開裂破壞，具有較好的抗凍耐久性能。玻璃鋼復(fù)合材料的凍融破壞是緩慢累積的過程，至少需要1 000次的凍融循環(huán)試驗才能區(qū)分其抗凍耐久性能的優(yōu)劣。

關(guān)鍵詞：玻璃鋼；凍融循環(huán)；彎曲強度保留率；抗凍性能

玻璃鋼是由玻璃纖維為增強組分、樹脂為連續(xù)相基體組分制備的高性能復(fù)合材料，它具有力學(xué)性能優(yōu)異、耐腐蝕性能好以及成型方式靈活等優(yōu)點［1］。玻璃鋼還具有吸水率低、抗凍性能好等特點，尤其適用于冰凍條件下的海洋環(huán)境中［2］。鋼結(jié)構(gòu)及預(yù)應(yīng)力鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)是海洋工程建設(shè)中常用的工程結(jié)構(gòu)，鋼結(jié)構(gòu)在海水中容易遭受腐蝕，混凝土結(jié)構(gòu)在海水中不僅容易遭受海水腐蝕，還具有抗凍耐久性能差的缺陷［3-4］。冰凍海洋環(huán)境下鋼結(jié)構(gòu)及混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性問題成為制約北方冰凍地區(qū)海洋工程建設(shè)發(fā)展的重要因素［5］。因此，在冰凍的海洋地區(qū)，越來越多的海洋工程結(jié)構(gòu)逐漸采用玻璃鋼復(fù)合材料作為防護層，包覆在鋼結(jié)構(gòu)及混凝土結(jié)構(gòu)表面，將鋼結(jié)構(gòu)或混凝土結(jié)構(gòu)與海水隔離開來，以降低氯離子腐蝕及冰凍環(huán)境帶來的不利影響，提高鋼結(jié)構(gòu)及混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性［6］。雖然玻璃鋼吸水率相對較小，抗凍性能好，但仍會受到凍融環(huán)境的影響，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞［7］，如何評價玻璃鋼的抗凍耐久性能對玻璃鋼在冰凍的海洋地區(qū)的發(fā)展應(yīng)用具有重大意義。

雖然，國內(nèi)外科研工作者對玻璃鋼復(fù)合材料的抗凍耐久性能進行了試驗研究［8-12］，但相關(guān)數(shù)據(jù)依然較少，難以形成預(yù)測性的凍融破壞理論。而且，當前試驗研究的凍融循環(huán)次數(shù)都較少，無法觀測到玻璃鋼復(fù)合材料的長期抗凍行為及抗凍破壞機理。因此，筆者采用1 000次凍融循環(huán)試驗，研究了四種具有代表性的玻璃鋼復(fù)合材料在海水中的抗凍行為，分析了玻璃鋼復(fù)合材料的長期抗凍耐久性能和凍融破壞機理，對玻璃鋼復(fù)合材料在冰凍海洋環(huán)境中的應(yīng)用具有重要意義。

1 實驗部分

1.1 原材料

189不飽和聚酯樹脂、CWR400D中堿玻璃纖維布：常州樺立科新材料有限公司；

MFE-2環(huán)氧乙烯基酯樹脂、MFE-711環(huán)氧乙烯基酯樹脂、MFE-W1酚醛型環(huán)氧乙烯基酯樹脂：華東理工大學(xué)華昌聚合物有限公司；

過氧化甲乙酮：阿克蘇諾貝爾化學(xué)品（寧波）有限公司；

異辛酸鈷：上海涂料有限公司長風(fēng)化工廠；氯化鈉：國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器及設(shè)備

材料萬能試驗機：CMT-6104型，深圳新三思計量技術(shù)有限公司；

快速凍融試驗機：KDS系列，蘇州東華試驗儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡：JSM600型，日本電子株式會社。

1.3 試樣制備

（1）玻璃鋼的制備。

采用手糊成型法，在模具中分別制備五層樹脂四層玻璃纖維布的189不飽和聚酯玻璃鋼與MFE-2，MFE-711，MFE-W1環(huán)氧乙烯基酯玻璃鋼，分別記 為189 GFRP，MFE-2 GFRP，MFE-711 GFRP，MFE-W1 GFRP，玻璃鋼的厚度約為2 mm。

（2）玻璃鋼包覆混凝土試樣的制備。

根據(jù)JCT 335-2011的方法制備、養(yǎng)護及處理混凝土試樣，混凝土試樣尺寸為400 mm×100 mm× 100 mm。然后采用手糊成型法，分別在混凝土試樣表面包覆五層樹脂四層玻璃纖維布的玻璃鋼，包覆厚度約為2 mm。

1.4 性能測試

（1）凍融循環(huán)試驗。

參照GB/T 50082-2009，試驗在程序式自動控溫凍融循環(huán)試驗箱內(nèi)進行，試驗介質(zhì)為3.5% NaCl和去離子水配制而成的人工海水，凍結(jié)時試樣最低溫度為（-15±2）℃，融化時試樣最高溫度為（8±2）℃，每次凍融循環(huán)在2～4 h內(nèi)完成。

（2）質(zhì)量變化率。

參照GB/T 1462-2005。試驗條件：試驗介質(zhì)為3.5% NaCl和去離子水配制而成的人工海水，試驗溫度為23℃。試驗結(jié)果以相對于試樣質(zhì)量的吸水百分比表示。

（3）彎曲強度保留率。

參照GB/T 1449-2005。試驗條件：制備玻璃鋼彎曲強度測試試樣，放入凍融循環(huán)試驗箱的試件盒內(nèi)進行凍融循環(huán)試驗。每隔一定時間取出部分試樣，采用材料萬能試驗機測試玻璃鋼試樣的彎曲強度，試驗結(jié)果以相對于初始彎曲強度的保留率表示。

（4） SEM分析。

參照GB/T 1451-2005制備玻璃鋼缺口沖擊強度測試試樣，進行凍融循環(huán)試驗。試驗完成后，取出并采用簡支梁式?jīng)_擊測試儀沖斷試樣，對沖斷試樣的斷面噴金后進行SEM分析。

（5）氯離子滲透行為。

試驗條件：將玻璃鋼包覆的混凝土試樣放入凍融循環(huán)試驗箱的試件盒內(nèi)進行凍融循環(huán)試驗。每隔一定時間取出部分試樣，鏟離混凝土表面的玻璃鋼包覆層，磨取5 g左右表層1～2 mm的混凝土，用硝酸萃取氯離子并用硝酸銀標準溶液滴定滲入混凝土表層的氯離子含量。結(jié)果以相對于混凝土質(zhì)量的百分比表示。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)量變化率

玻璃鋼試樣的質(zhì)量變化率與浸泡時間的關(guān)系如圖1所示。

圖1 質(zhì)量變化率與浸泡時間的關(guān)系

從圖1可以看出，四種玻璃鋼試樣的質(zhì)量變化率都隨時間增加先升高后下降，最后保持不變。玻璃鋼在海水中的質(zhì)量變化包含質(zhì)量增加的吸水過程和質(zhì)量減小的玻璃鋼內(nèi)部可溶性化合物（包括玻璃鋼內(nèi)部吸附的水分子）向溶液中擴散的過程［13］。初始階段，水分子通過玻璃鋼表面的孔隙及纖維-樹脂基體界面間的毛細孔向玻璃鋼內(nèi)部擴散，水分子向玻璃鋼內(nèi)部擴散的速率大于玻璃鋼內(nèi)部可溶性化合物向溶液中擴散的速率，質(zhì)量變化率增加。在中間階段，可溶性化合物向溶液中擴散的速率增加，超過水分子向玻璃鋼內(nèi)部擴散的速率，質(zhì)量變化率下降。最后階段，可溶性化合物幾乎擴散完畢，水分子向玻璃鋼內(nèi)部擴散的速率與玻璃鋼內(nèi)部吸附的水分子向溶液中擴散的速率平衡，質(zhì)量變化率不再隨時間增加而變化。初始階段，四種玻璃鋼試樣的質(zhì)量變化率與浸泡時間（以s1/2為單位）都呈線性關(guān)系，與Fick擴散行為一致［14］，這表明玻璃鋼在NaCl溶液中的吸水行為也符合Fick擴散定律?？梢圆捎觅|(zhì)量變化率曲線初始階段的斜率作為吸水速率，玻璃鋼試樣的吸水速率及最大吸水率如表1所示。

表1 玻璃鋼試樣的吸水速率及最大吸水率

玻璃鋼的抗凍性能與其吸水速率及最大吸水率密切相關(guān)，滲透進纖維-樹脂基體界面的水分子結(jié)冰后體積膨脹，溶化后體積減小，這種凍融循環(huán)將產(chǎn)生巨大的應(yīng)力，多次循環(huán)后，將使纖維-樹脂基體發(fā)生界面破壞甚至使樹脂破裂。吸水速率及最大吸水率越小，水分子對玻璃鋼的凍融破壞作用越小。

2.2 彎曲強度保留率

玻璃鋼試樣的彎曲強度保留率與凍融循環(huán)次數(shù)的關(guān)系如圖2所示。

圖2 彎曲強度保留率與凍融循環(huán)次數(shù)的關(guān)系

從圖2可以看出，189 GFRP和MFE-711 GFRP的彎曲強度保留率在500個凍融循環(huán)內(nèi)緩慢下降，這是由于滲透進玻璃鋼內(nèi)部的水分子結(jié)冰體積膨脹，溶化體積減小，多次凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力使纖維-樹脂基體發(fā)生界面破壞造成的；500個循環(huán)之后，彎曲強度保留率急劇下降，1 000個循環(huán)后189 GFRP和MFE-711 GFRP的彎曲強度保留率降低至30%左右，這是由于吸附的水分子經(jīng)歷多次凍融循環(huán)后，產(chǎn)生的應(yīng)力使樹脂基體發(fā)生開裂破壞造成的。樹脂基體破壞之后，不能很好地分散外界施加的應(yīng)力，所以玻璃鋼試樣的彎曲強度保留率下降顯著。189 GFRP和MFE-711 GFRP的最大吸水率分別為0.86%和1.44%，水分子經(jīng)歷多次凍融循環(huán)，產(chǎn)生的應(yīng)力足以導(dǎo)致樹脂基體發(fā)生開裂破壞。MFE-2 GFRP和MFE-W1 GFRP的彎曲強度保留率在750個凍融循環(huán)內(nèi)隨循環(huán)次數(shù)增加持續(xù)下降，750個循環(huán)后，彎曲強度保留率不再變化，而且彎曲強度保留率都高達65%以上，這表明吸附的水分子因凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力造成的纖維-樹脂基體的界面破壞在750個循環(huán)后達到完全破壞，彎曲強度降到最低值，但沒有出現(xiàn)基體樹脂開裂破壞現(xiàn)象，所以彎曲強度保留率較高。MFE-2 GFRP和MFE-W1 GFRP的最大吸水率分別為0.69%和1.0%，凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力不足以導(dǎo)致樹脂基體發(fā)生開裂破壞。

MFE-W1 GFRP的最大吸水率比189 GFRP的最大吸水率大，但其抗凍耐久性能比189 GFRP好。這表明除了最大吸水率外，玻璃鋼的抗凍耐久性能還與樹脂基體的結(jié)構(gòu)有關(guān)。MFE-W1樹脂澆鑄體的彎曲強度比189樹脂澆鑄體高，能夠承受更大的凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力，樹脂基體未發(fā)生開裂破壞。189樹脂澆鑄體的力學(xué)性能差，不能承受住凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力，樹脂基體發(fā)生開裂破壞，所以彎曲強度保留率急劇下降。同時，盡管MFE-711樹脂澆鑄體的力學(xué)強度較高，與MFE-W1樹脂澆鑄體的強度類似，但其最大吸水率高達1.44%，凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力仍能使樹脂基體發(fā)生開裂破壞，抗凍耐久性能差。這四種樹脂澆鑄體及玻璃鋼的彎曲強度如表2所示。

表2 樹脂澆鑄體及玻璃鋼的彎曲強度 MPa

雖然189GFRP和MFE-711 GFRP的吸水速率及最大吸水率分別高于MFE-2 GFRP和MFE-W1GFRP，但在前500個凍融循環(huán)內(nèi)，189 GFRP和MFE-711 GFRP的彎曲強度保留率高于MFE-2 GFRP及MFE-W1 GFRP。因為在凍融循環(huán)條件下，除了水分子的破壞作用外，纖維與樹脂基體的熱膨脹系數(shù)不一致也會導(dǎo)致纖維-樹脂基體界面的破壞。由于玻璃纖維布的熱膨脹系數(shù)與基體樹脂的熱膨脹系數(shù)不同，在交變凍融循環(huán)過程中，因溫度的變化造成玻璃纖維與樹脂基體的膨脹與收縮不一致，使纖維-樹脂基體界面作用力減弱，界面遭受破壞［15］。189不飽和聚酯樹脂和MFE-711環(huán)氧乙烯基酯樹脂與玻璃纖維布的熱膨脹系數(shù)差異比MFE-2 和MFE-W1環(huán)氧乙烯基酯樹脂與玻璃纖維布的熱膨脹系數(shù)差異小，由于在初始階段，滲透進玻璃鋼內(nèi)部的水分子較少，玻璃纖維與樹脂基體熱膨脹系數(shù)的差值對玻璃鋼抗凍耐久性能的影響占主要地位，所以在前500個循環(huán)，189 GFRP和MFE-711 GFRP的彎曲強度保留率大于MFE-2 GFRP和MFE-W1 GFRP。

同時，從圖2還可以看出，為了區(qū)分玻璃鋼復(fù)合材料抗凍耐久性能的好壞，至少需要1 000次的凍融循環(huán)試驗。

2.3 SEM分析

189 GFRP凍融循環(huán)前后沖擊斷面的SEM照片如圖3所示。

圖3 189 GFRP凍融循環(huán)前后斷面SEM照片（放大3 000倍）

從圖3可以看出，凍融前，纖維與樹脂基體界面結(jié)合緊密，界面作用力強，玻璃鋼的力學(xué)強度高［16］。1 000次凍融循環(huán)后，纖維與樹脂基體界面間出現(xiàn)較寬縫隙，界面間的作用力遭到嚴重破壞，宏觀表現(xiàn)為玻璃鋼的力學(xué)強度降低。而且，玻璃鋼的斷面變得不規(guī)整，纖維周圍幾乎沒有樹脂殘留，這是由于在1 000次凍融循環(huán)后，樹脂基體發(fā)生開裂破壞，力學(xué)強度急劇下降，在外界沖擊力作用下脫離斷裂界面造成的。

MFE-2 GFRP凍融循環(huán)前后沖擊斷面的SEM照片如圖4所示。

圖4 MFE-2 GFRP凍融循環(huán)前后斷面的SEM照片（放大3 000倍）

從圖4可以看出，凍融前，纖維與樹脂基體界面結(jié)合緊密，界面作用力強，玻璃鋼的力學(xué)強度高。1 000次凍融循環(huán)后，纖維與樹脂基體界面間出現(xiàn)縫隙，纖維與樹脂基體界面間的作用力遭到嚴重破壞，宏觀表現(xiàn)為玻璃鋼的力學(xué)強度降低。與189 GFRP相比（圖3b），MFE-2 GFRP在1 000次凍融循環(huán)后，纖維周圍有較多樹脂殘留（圖4b），玻璃鋼斷面仍比較整齊，這表明MFE-2 GFRP在1 000次凍融循環(huán)后樹脂基體沒有出現(xiàn)開裂破壞現(xiàn)象，樹脂仍具有良好的力學(xué)強度和分散應(yīng)力的能力，宏觀表現(xiàn)為MFE-2 GFRP的力學(xué)強度保留率較高。

2.4 氯離子滲透結(jié)果

滲入混凝土表層的氯離子質(zhì)量分數(shù)與凍融循環(huán)次數(shù)的關(guān)系如表3所示。

從表3可以看出，1 000次凍融循環(huán)后，在189 GFRP和MFE-711 GFRP包覆的混凝土試樣表層檢測到氯離子滲入，而在MFE-2 GFRP及MFE-W1 GFRP包覆的混凝土試樣表層未檢測到氯離子滲入。玻璃鋼具有優(yōu)異的阻隔性能，H2O、鈉離子、氯離子很難滲透過玻璃鋼包覆層，但是如果樹脂基體發(fā)生開裂破壞，H2O、鈉離子、氯離子就很容易通過裂縫向玻璃鋼內(nèi)部滲透，造成包覆結(jié)構(gòu)的腐蝕。189 GFRP和MFE-711 GFRP的樹脂基體在凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力作用下，逐漸產(chǎn)生開裂破壞，裂縫寬度及深度隨凍融循環(huán)次數(shù)增加而擴大，1 000次凍融循環(huán)后，樹脂基體產(chǎn)生貫通裂縫，氯離子通過貫通裂縫穿透玻璃鋼包覆層到達混凝土表面。由于貫通裂縫的產(chǎn)生，189 GFRP和MFE-711 GFRP的彎曲強度保留率在1 000次凍融循環(huán)后降至30%左右。MFE-2 GFRP及MFE-W1 GFRP的抗凍性能較好，1 000次凍融循環(huán)后，樹脂基體沒有發(fā)生開裂破壞，也未產(chǎn)生貫通裂縫，氯離子無法穿透玻璃鋼包覆層，所以混凝土表面未檢測到氯離子滲入。

3 結(jié)論

（1） 1 000次凍融循環(huán)試驗后，189 GFRP和MFE-711 GFRP的樹脂基體在凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力作用下發(fā)生開裂破壞，彎曲強度保留率降低至30%左右，出現(xiàn)氯離子滲透，不能滿足冰凍環(huán)境條件下的使用要求。

（2） MFE-2 GFRP和MFE-W1 GFRP在750次凍融循環(huán)后，彎曲強度保留率降至最低值65%，且不再隨凍融循環(huán)次數(shù)增加而降低，它們的樹脂基體在凍融循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)力作用下未發(fā)生開裂破壞，具有較好的抗凍耐久性能。

（3）玻璃鋼復(fù)合材料的凍融破壞是緩慢累積的過程，為了區(qū)分玻璃鋼復(fù)合材料抗凍耐久性能的好壞，至少需要1 000次的凍融循環(huán)試驗。

參 考 文 獻

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聯(lián)系人：王成啟，教授級高工，長期從事混凝土、高分子等工程建筑材料的耐久性研究

Durability of GFRP Composites under Freeze-Thaw Cycling in Seawater Environment

Nie Yanan， Zhang Yueran， Chen Kewei， Wang Chengqi
（Shanghai Third Harbor Engineering Science & Technology Research Institute Co.， Ltd.， CCCC， Shanghai 200032， China）

Abstract：1 000 freeze-thaw cycles in seawater environment were conducted to evaluate the freeze-thaw resistance of four kinds glass fiber reinforced plastics （GFRP） composites.The results show that the bending strength retention rate of 189 GFRP and MFE-711 GFRP composites drops almost to 30%，while the bending strength retention rate of MFE-2 GFRP and MFE-W1 GFRP composites are both higher than 65%.The freeze-thaw resistance property of GFRP composites is greatly related with their maximum water absorption rate and mechanical property of their resin castings.There is Cl-detected in the surface concrete wrapped with 189 GFRP and MFE-711 GFRP composites after 1 000 cycles，the permeated mass fraction of Cl-is 0.08% and 0.12% respectively；while no Cl-being detected in the surface concrete wrapped with MFE-2 GFRP and MFE-W1 GFRP composites after 1 000 cycles.The freeze-thaw damage to GFRP composites is a process of slow and gradual accumulation.In order to evaluate the freeze-thaw resistance property of GFRP composites，1 000 freeze-thaw cycles at least，must be done.

Keywords：glass fiber reinforced plastics；freeze-thaw cycling；retention rate of bending strength；freeze-thaw resistance

中圖分類號：TQ323.4+2

文獻標識碼：A

文章編號：1001-3539（2016）01-0096-05

doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2016.01.022

收稿日期：2015-10-12

*中國交通建設(shè)部基金項目（2012-ZJKJ-13）