毛秋平，梁向暉，鐘偉強

(華南理工大學　化學與化工學院，廣州　510641)

?

淺談等離子體原子發(fā)射光譜儀的維護保養(yǎng)

毛秋平，梁向暉，鐘偉強

(華南理工大學化學與化工學院，廣州510641)

摘要以LEEMAN Prodigy 等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，介紹了等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作原理及儀器構(gòu)造。結(jié)合多年實驗室儀器管理經(jīng)驗，概述了儀器的使用環(huán)境及條件，并提出了儀器的維護保養(yǎng)方法，可供廣大從事等離子體原子發(fā)射光譜儀使用及儀器管理人員參考。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀； 維護；使用

原子發(fā)射光譜法(atomic emission spectroscopy，AES)，是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線，對元素進行定性與定量分析的方法。原子發(fā)射光譜分析是根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子(或離子)被激發(fā)以后，其外層電子輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能(不同的光譜)，來研究物質(zhì)化學組成的一種方法。ICP-AES法具有多元素同時檢出能力強、分析速度快、選擇性好、檢出限低、準確度高、標準曲線的線性范圍寬、樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測定等優(yōu)勢。等離子體焰炬比一般化學火焰具有更高的溫度，能使一般化學火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā)，所以有利于難激發(fā)元素的測定[1-4]。ICP-AES儀器主要由光源(熱源)、進樣系統(tǒng)、單色系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組成，如圖1所示。

電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀是當前發(fā)射光譜分析中發(fā)展迅速、極受重視的一種新型光源。ICP光源一般由3部分組成：高頻發(fā)生器、等離子體炬管、霧化器。

圖1　ICP-AES結(jié)構(gòu)示意圖

1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理

等離子體(Plasma)是指有一定電離度的氣體，其中正、負電荷的粒子數(shù)量基本相等，整體上呈中性，故稱等離子體。等離子炬管是一個三層同心石英玻璃管。外層通入冷卻氣Ar氣，目的是使等離子體離開外層石英管內(nèi)壁；中層石英管出口呈喇叭形，通入Ar氣起維持等離子體的作用；內(nèi)層以載氣載帶試樣氣溶膠，由內(nèi)管注入等離子體內(nèi)。試樣氣溶膠由氣動霧化器產(chǎn)生。當圍繞在等離子體炬管外的負載銅線圈上有高頻電流通過時，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個強烈振蕩的環(huán)形磁場。開始時，炬管中的氬氣并不導電，因而也不會形成放電。當點火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導電的粒子，由于磁場的作用，在垂直于磁場方向的截面上就會感生出流經(jīng)閉合圓形路徑的渦流，強大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱，瞬間使氣體形成最高溫度可達10 000 K的穩(wěn)定的等離子炬，試樣由內(nèi)管噴射到等離子體中進行蒸發(fā)和激發(fā)[5]。

樣品由蠕動泵帶入霧化系統(tǒng)進行霧化后，并由載氣以氣溶膠形式送入等離子體，在高溫作用下被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。原子發(fā)射光譜分析就是通過識別這些元素的特征光譜來鑒別元素的存在(即根據(jù)特征光譜來進行定性分析)，根據(jù)光譜譜線的強度來進行定量分析。

2電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀維護

2.1良好的外部環(huán)境

2.2日常維護

2)每次點火前檢查蠕動泵泵管，確保無損傷和過度磨損現(xiàn)象。

圖2　同心霧化器

圖3　炬管

4)每次點火前必須檢查炬管安裝位置，冷卻氣、輔助氣、載氣連接是否正常。

圖4　旋流霧化室

7)定期清洗儀器空氣過濾網(wǎng)。每月檢查清理(環(huán)境灰塵過大時，適當增加清理頻率)一次，用水清洗即可，重新安裝前務必干燥之，如果需要的話，可用吸塵器或風扇清理堆積灰塵[8]。特殊提示：振蕩器后部有2個冷卻空氣排風口，在每次清理空氣過濾器之后檢查這個區(qū)域，如果在這個區(qū)域發(fā)現(xiàn)過多的灰塵，需增加清理空氣過濾器的頻率。由于空氣中存在塵埃，空氣過濾網(wǎng)上會堆積大量的灰塵，需要定期清洗，以免儀器內(nèi)部電路板及光學部件受到污染，進而影響儀器的使用效果及壽命。

8)定期檢查內(nèi)置式檢測器冷卻水水位或更換。

9)定期檢查外置式冷卻水水位或更換。更換循環(huán)水，僅可以使用蒸餾水，不要使用防凍劑、鋤草劑等添加劑。檢查或更換外部過濾器，檢查內(nèi)部永久過濾網(wǎng)，清洗或更換。

10)定期進行光室維護。camera 是儀器中最昂貴的部件，不正確地執(zhí)行定期保養(yǎng)或操作不當將造成損壞。氬氣吹掃對于camera來說是至關(guān)重要的。氬氣可以保證camera表面干燥，以防止冰晶的形成(損壞camera)。應該使用可以找到的最高質(zhì)量的氬氣。在更換氣瓶后必須執(zhí)行吹掃程序，必須維持氬氣干燥器的有效性能，每年更換或再生一次。如果氬氣中的水含量大于10 ppm，則需要更頻繁地更換或再生；如果氬氣壓力過低連鎖報警就會熄滅ICP；如果關(guān)閉吹掃超過1 h，再次開機運行camera冷卻器之前必須吹掃4 h以上。在儀器運行情況下camera水冷器不能關(guān)閉，如果關(guān)閉，camera會過熱，導致永久性損壞。水冷器溫度不能設定低于20 ℃，低于20 ℃可能使camera表面形成冷凝現(xiàn)象。溫度設定接近0 ℃將使冷卻器附近結(jié)冰，水便停止流動，內(nèi)部camera冷卻器便不能制冷，camera就會過熱，導致永久性損壞[8]。

11)定期檢查通風管路排氣量。因儀器在使用過程中會產(chǎn)生原子蒸汽，空氣擴散至室內(nèi)，應用抽氣機將有毒氣體抽走，以免對操作人員的身體健康造成危害。

12)定期更換氬氣過濾器。

13)定期檢查穩(wěn)壓電源的接地情況。

2.3儀器校準

2.3.1汞燈參考位置校準

Prodigy ICP-AES譜線庫是基于Hg 253.652 nm譜線在檢測器上的參考位置而統(tǒng)一設置(Hg 253.652 nm作為所有元素波長坐標的參考基準點)，通過校準汞燈參考波長的位置可以校正儀器譜線庫中波長的微小偏差。建議校準周期為每兩周進行一次，以使汞燈參考位置處于最佳波長狀態(tài)。等離子體觀察位置校準的目的：確定光源反射鏡的最佳位置，使觀測光進入狹縫，并達到最佳光通量；當更換炬管或位置發(fā)生變動后，在樣品分析測量之前必須進行等離子體觀測位置的校準。

2.3.2等離子體觀察位置校準步驟

1)儀器控制界面中將觀測方式設置為水平。

2)元素選擇中選擇Mn 257.610 nm譜線，并在總體信息標簽下將觀測方式設置為水平方式。

3)將10 mg/Kg Mn標準溶液引入等離子體，點按儀器控制界面的觀測位置校準按鈕，進行觀測位置校準，此時反射鏡進行X、Y軸方向粗調(diào)與細調(diào)并出現(xiàn)四幅掃描峰形。

3結(jié)束語

等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應用于質(zhì)監(jiān)、食品、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學檢驗等領(lǐng)域的金屬元素分析中，在各個領(lǐng)域都發(fā)揮了關(guān)鍵作用。結(jié)合本人幾年來的儀器管理經(jīng)驗，介紹了等離子體原子發(fā)射光譜儀日常管理與維護的方法，可供該儀器的使用者及管理者參考。

參 考 文 獻

[1]鄭國經(jīng).ICP-AES分析技術(shù)的發(fā)展及其在冶金分析中的應用[J].冶金分析，2001，21(1):36-38.

[2]劉珠麗，李 潔，楊永強，等.微波消解ICP-AES/ICP-MS測定沉積物中23種元素的方法研究及應用[J].環(huán)境化學，2013，32(12):2370-2375.

[3]楊銳明，李彥.微波消解及ICP-AES同時測定土壤中多種元素含量[J].實驗技術(shù)與管理.2011，28(8):26-28.

[4]張微，張麗微，艾婧嬌，等.ICP-AES法同時測定地質(zhì)樣品中Cu-Pb-Zn-Sc-Mo[J].礦物學報，2013，33(4):521-524.

[5]孫鳳霞.儀器分析[M].2版.北京：化學工業(yè)出版社，2011：125-126.

[6]王海燕.ICP-AES的工作原理與維護保養(yǎng)[J].電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗，2010，28(4):60-63.

[7]鐘漢鵬，汪靜玲.談談ICP-AES的使用、維護保養(yǎng)[J].光譜實驗室，1997，14(6):68-70.

[8]趙慶令，李清彩.iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的常規(guī)維護方法[J].巖礦測試，2014，33(5)：767-772.

收稿日期:2016-03-30

基金項目：華南理工大學“探索性實驗”教學項目(Y1150390)。

作者簡介：毛秋平(1985-)，男，碩士，助理實驗師，主要從事大型儀器管理與實驗教學工作。

中圖分類號TH744.1

文獻標志碼A

doi:10.3969/j.issn.1672-4550.2016.03.066

Discussion on the Maintenance of ICP-AES

MAO Qiuping，LIANG Xianghui，ZHONG Weiqiang

(College of Chemistry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

AbstractThis paper takes LEEMAN Prodigy and other Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer(ICP-AES)as examples，introducing the working principle of ICP-AES and instrument structure.On the basis of laboratory instrument management experience for many years，this paper summarizes utilization environment and conditions of this instrument，and puts forward concrete methods on equipment maintenance.This paper aims to provide the related suggestions for people who are engaged in instrument management on Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer(ICP-AES).

Key wordsICP-AES；maintenance；operation