毛秋平，梁向暉，鐘偉強(qiáng)

(華南理工大學(xué)　化學(xué)與化工學(xué)院，廣州　510641)

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淺談等離子體原子發(fā)射光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

毛秋平，梁向暉，鐘偉強(qiáng)

(華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州510641)

摘要以L(fǎng)EEMAN Prodigy 等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，介紹了等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作原理及儀器構(gòu)造。結(jié)合多年實(shí)驗(yàn)室儀器管理經(jīng)驗(yàn)，概述了儀器的使用環(huán)境及條件，并提出了儀器的維護(hù)保養(yǎng)方法，可供廣大從事等離子體原子發(fā)射光譜儀使用及儀器管理人員參考。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀； 維護(hù)；使用

原子發(fā)射光譜法(atomic emission spectroscopy，AES)，是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線(xiàn)，對(duì)元素進(jìn)行定性與定量分析的方法。原子發(fā)射光譜分析是根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子(或離子)被激發(fā)以后，其外層電子輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能(不同的光譜)，來(lái)研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。ICP-AES法具有多元素同時(shí)檢出能力強(qiáng)、分析速度快、選擇性好、檢出限低、準(zhǔn)確度高、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍寬、樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測(cè)定等優(yōu)勢(shì)。等離子體焰炬比一般化學(xué)火焰具有更高的溫度，能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā)，所以有利于難激發(fā)元素的測(cè)定[1-4]。ICP-AES儀器主要由光源(熱源)、進(jìn)樣系統(tǒng)、單色系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組成，如圖1所示。

電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀是當(dāng)前發(fā)射光譜分析中發(fā)展迅速、極受重視的一種新型光源。ICP光源一般由3部分組成：高頻發(fā)生器、等離子體炬管、霧化器。

圖1　ICP-AES結(jié)構(gòu)示意圖

1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理

等離子體(Plasma)是指有一定電離度的氣體，其中正、負(fù)電荷的粒子數(shù)量基本相等，整體上呈中性，故稱(chēng)等離子體。等離子炬管是一個(gè)三層同心石英玻璃管。外層通入冷卻氣Ar氣，目的是使等離子體離開(kāi)外層石英管內(nèi)壁；中層石英管出口呈喇叭形，通入Ar氣起維持等離子體的作用；內(nèi)層以載氣載帶試樣氣溶膠，由內(nèi)管注入等離子體內(nèi)。試樣氣溶膠由氣動(dòng)霧化器產(chǎn)生。當(dāng)圍繞在等離子體炬管外的負(fù)載銅線(xiàn)圈上有高頻電流通過(guò)時(shí)，則在線(xiàn)圈的軸線(xiàn)方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場(chǎng)。開(kāi)始時(shí)，炬管中的氬氣并不導(dǎo)電，因而也不會(huì)形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場(chǎng)的作用，在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上就會(huì)感生出流經(jīng)閉合圓形路徑的渦流，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱，瞬間使氣體形成最高溫度可達(dá)10 000 K的穩(wěn)定的等離子炬，試樣由內(nèi)管?chē)娚涞降入x子體中進(jìn)行蒸發(fā)和激發(fā)[5]。

樣品由蠕動(dòng)泵帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，并由載氣以氣溶膠形式送入等離子體，在高溫作用下被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線(xiàn)。原子發(fā)射光譜分析就是通過(guò)識(shí)別這些元素的特征光譜來(lái)鑒別元素的存在(即根據(jù)特征光譜來(lái)進(jìn)行定性分析)，根據(jù)光譜譜線(xiàn)的強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析。

2電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜儀維護(hù)

2.1良好的外部環(huán)境

2.2日常維護(hù)

2)每次點(diǎn)火前檢查蠕動(dòng)泵泵管，確保無(wú)損傷和過(guò)度磨損現(xiàn)象。

圖2　同心霧化器

圖3　炬管

4)每次點(diǎn)火前必須檢查炬管安裝位置，冷卻氣、輔助氣、載氣連接是否正常。

圖4　旋流霧化室

7)定期清洗儀器空氣過(guò)濾網(wǎng)。每月檢查清理(環(huán)境灰塵過(guò)大時(shí)，適當(dāng)增加清理頻率)一次，用水清洗即可，重新安裝前務(wù)必干燥之，如果需要的話(huà)，可用吸塵器或風(fēng)扇清理堆積灰塵[8]。特殊提示：振蕩器后部有2個(gè)冷卻空氣排風(fēng)口，在每次清理空氣過(guò)濾器之后檢查這個(gè)區(qū)域，如果在這個(gè)區(qū)域發(fā)現(xiàn)過(guò)多的灰塵，需增加清理空氣過(guò)濾器的頻率。由于空氣中存在塵埃，空氣過(guò)濾網(wǎng)上會(huì)堆積大量的灰塵，需要定期清洗，以免儀器內(nèi)部電路板及光學(xué)部件受到污染，進(jìn)而影響儀器的使用效果及壽命。

8)定期檢查內(nèi)置式檢測(cè)器冷卻水水位或更換。

9)定期檢查外置式冷卻水水位或更換。更換循環(huán)水，僅可以使用蒸餾水，不要使用防凍劑、鋤草劑等添加劑。檢查或更換外部過(guò)濾器，檢查內(nèi)部永久過(guò)濾網(wǎng)，清洗或更換。

10)定期進(jìn)行光室維護(hù)。camera 是儀器中最昂貴的部件，不正確地執(zhí)行定期保養(yǎng)或操作不當(dāng)將造成損壞。氬氣吹掃對(duì)于camera來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的。氬氣可以保證camera表面干燥，以防止冰晶的形成(損壞camera)。應(yīng)該使用可以找到的最高質(zhì)量的氬氣。在更換氣瓶后必須執(zhí)行吹掃程序，必須維持氬氣干燥器的有效性能，每年更換或再生一次。如果氬氣中的水含量大于10 ppm，則需要更頻繁地更換或再生；如果氬氣壓力過(guò)低連鎖報(bào)警就會(huì)熄滅ICP；如果關(guān)閉吹掃超過(guò)1 h，再次開(kāi)機(jī)運(yùn)行camera冷卻器之前必須吹掃4 h以上。在儀器運(yùn)行情況下camera水冷器不能關(guān)閉，如果關(guān)閉，camera會(huì)過(guò)熱，導(dǎo)致永久性損壞。水冷器溫度不能設(shè)定低于20 ℃，低于20 ℃可能使camera表面形成冷凝現(xiàn)象。溫度設(shè)定接近0 ℃將使冷卻器附近結(jié)冰，水便停止流動(dòng)，內(nèi)部camera冷卻器便不能制冷，camera就會(huì)過(guò)熱，導(dǎo)致永久性損壞[8]。

11)定期檢查通風(fēng)管路排氣量。因儀器在使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生原子蒸汽，空氣擴(kuò)散至室內(nèi)，應(yīng)用抽氣機(jī)將有毒氣體抽走，以免對(duì)操作人員的身體健康造成危害。

12)定期更換氬氣過(guò)濾器。

13)定期檢查穩(wěn)壓電源的接地情況。

2.3儀器校準(zhǔn)

2.3.1汞燈參考位置校準(zhǔn)

Prodigy ICP-AES譜線(xiàn)庫(kù)是基于Hg 253.652 nm譜線(xiàn)在檢測(cè)器上的參考位置而統(tǒng)一設(shè)置(Hg 253.652 nm作為所有元素波長(zhǎng)坐標(biāo)的參考基準(zhǔn)點(diǎn))，通過(guò)校準(zhǔn)汞燈參考波長(zhǎng)的位置可以校正儀器譜線(xiàn)庫(kù)中波長(zhǎng)的微小偏差。建議校準(zhǔn)周期為每?jī)芍苓M(jìn)行一次，以使汞燈參考位置處于最佳波長(zhǎng)狀態(tài)。等離子體觀察位置校準(zhǔn)的目的：確定光源反射鏡的最佳位置，使觀測(cè)光進(jìn)入狹縫，并達(dá)到最佳光通量；當(dāng)更換炬管或位置發(fā)生變動(dòng)后，在樣品分析測(cè)量之前必須進(jìn)行等離子體觀測(cè)位置的校準(zhǔn)。

2.3.2等離子體觀察位置校準(zhǔn)步驟

1)儀器控制界面中將觀測(cè)方式設(shè)置為水平。

2)元素選擇中選擇Mn 257.610 nm譜線(xiàn)，并在總體信息標(biāo)簽下將觀測(cè)方式設(shè)置為水平方式。

3)將10 mg/Kg Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液引入等離子體，點(diǎn)按儀器控制界面的觀測(cè)位置校準(zhǔn)按鈕，進(jìn)行觀測(cè)位置校準(zhǔn)，此時(shí)反射鏡進(jìn)行X、Y軸方向粗調(diào)與細(xì)調(diào)并出現(xiàn)四幅掃描峰形。

3結(jié)束語(yǔ)

等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于質(zhì)監(jiān)、食品、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)等領(lǐng)域的金屬元素分析中，在各個(gè)領(lǐng)域都發(fā)揮了關(guān)鍵作用。結(jié)合本人幾年來(lái)的儀器管理經(jīng)驗(yàn)，介紹了等離子體原子發(fā)射光譜儀日常管理與維護(hù)的方法，可供該儀器的使用者及管理者參考。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]鄭國(guó)經(jīng).ICP-AES分析技術(shù)的發(fā)展及其在冶金分析中的應(yīng)用[J].冶金分析，2001，21(1):36-38.

[2]劉珠麗，李 潔，楊永強(qiáng)，等.微波消解ICP-AES/ICP-MS測(cè)定沉積物中23種元素的方法研究及應(yīng)用[J].環(huán)境化學(xué)，2013，32(12):2370-2375.

[3]楊銳明，李彥.微波消解及ICP-AES同時(shí)測(cè)定土壤中多種元素含量[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理.2011，28(8):26-28.

[4]張微，張麗微，艾婧嬌，等.ICP-AES法同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中Cu-Pb-Zn-Sc-Mo[J].礦物學(xué)報(bào)，2013，33(4):521-524.

[5]孫鳳霞.儀器分析[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011：125-126.

[6]王海燕.ICP-AES的工作原理與維護(hù)保養(yǎng)[J].電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗(yàn)，2010，28(4):60-63.

[7]鐘漢鵬，汪靜玲.談?wù)処CP-AES的使用、維護(hù)保養(yǎng)[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，1997，14(6):68-70.

[8]趙慶令，李清彩.iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的常規(guī)維護(hù)方法[J].巖礦測(cè)試，2014，33(5)：767-772.

收稿日期:2016-03-30

基金項(xiàng)目：華南理工大學(xué)“探索性實(shí)驗(yàn)”教學(xué)項(xiàng)目(Y1150390)。

作者簡(jiǎn)介：毛秋平(1985-)，男，碩士，助理實(shí)驗(yàn)師，主要從事大型儀器管理與實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作。

中圖分類(lèi)號(hào)TH744.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼A

doi:10.3969/j.issn.1672-4550.2016.03.066

Discussion on the Maintenance of ICP-AES

MAO Qiuping，LIANG Xianghui，ZHONG Weiqiang

(College of Chemistry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

AbstractThis paper takes LEEMAN Prodigy and other Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer(ICP-AES)as examples，introducing the working principle of ICP-AES and instrument structure.On the basis of laboratory instrument management experience for many years，this paper summarizes utilization environment and conditions of this instrument，and puts forward concrete methods on equipment maintenance.This paper aims to provide the related suggestions for people who are engaged in instrument management on Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer(ICP-AES).

Key wordsICP-AES；maintenance；operation