李汶嶺

廣元市環(huán)境監(jiān)測中心站

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新型環(huán)保水質(zhì)氨氮快速檢測試劑盒的研制與應(yīng)用

李汶嶺

廣元市環(huán)境監(jiān)測中心站

摘 要：目的：探討新型環(huán)保水質(zhì)氨氮快速檢測試劑盒的研制與應(yīng)用。方法：以GB5750—2014生活飲水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法中氨氮檢測酚鹽分光光度法，對試劑顯色條件進(jìn)行分析，并將試劑、比色板拼裝為試劑盒，與市售試劑盒及標(biāo)準(zhǔn)做比較分析、測定。結(jié)果：做出的比色板測定，與國標(biāo)法測定結(jié)果誤差較小，比市售氨氮試劑盒精準(zhǔn)、靈敏度更高，無汞污染。結(jié)論：本次采用的方法，制定新型氨氮試劑盒，有效、精準(zhǔn)、環(huán)保，可進(jìn)行進(jìn)一步應(yīng)用推廣。

關(guān)鍵詞：新型環(huán)保；水質(zhì)氨氮；快速檢測；試劑盒

在水質(zhì)檢測分析中，銨根離子、游離銨，屬于必檢項目，這兩種離子，是水質(zhì)氨氮中的主要成分，按照國家標(biāo)準(zhǔn)，檢測方法復(fù)雜，所需時間久；但是，采用試劑盒法，對其進(jìn)行檢測，方便、快速，易于普通人群使用［1］。本組實驗采用酚鹽分光光度法，對試劑顯色條件進(jìn)行分析，并將試劑、比色板拼裝為試劑盒，與市售試劑盒及標(biāo)準(zhǔn)做比較分析、測定。現(xiàn)將具體情況報道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

選擇實驗儀器、試劑；儀器有電子分析天平（日本）、Beckman DU800（美國）；試劑均為分析純；有乙醇、碳酸鈉、苯酚、次氯酸鈉、檸檬酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉、氫氧化鈉［2］。

1.2 方法

首先，配制標(biāo)準(zhǔn)比色板；氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液，共九份，分別為0.025、0.050、0.100、0.250、0.500、0.750、1.000、1.500、2.000（單位：mg/L）；

其次，以國標(biāo)酚鹽分光光度法，制作標(biāo)準(zhǔn)色階：黃色——黃綠——藍(lán)綠——淺藍(lán)——藍(lán)色（共10個色階）；

第三，裝瓶、制盒；經(jīng)多次試驗、篩選，選擇A、B，兩種氨氮液，放入試劑盒；

第四，具體試驗，要求以說明書為準(zhǔn)，然后，加入兩種溶液，待搖晃均勻后，間隔一定時間，可進(jìn)行比色板觀察、對照，得出測試結(jié)果，標(biāo)明氨氮濃度。

2 結(jié)果

首先，選擇測量波長；取配置的溶液（0.500、1.000、2.000，單位：mg/L），加入試劑，與空白值比較，測定不同波長下的吸光度；吸光度隨波長變化曲線，具體如下圖1所示。

吸光度（Abs）

圖1 吸光度隨波長變化曲線圖

圖解：在630nm處，有色化合物生成，呈現(xiàn)出最大吸收峰；所以，從實驗中可得出結(jié)論，把此處作為吸收波長。

其次，選擇顯色時間；取配制好的溶液（0.050、0.025、0.500、1.000，單位：mg/L），在吸收波長處，加入A、B兩種溶液，觀察吸光度隨時間的變化，具體如下表1所示。

表1 顯色時間與吸光度的關(guān)系

第三，PH適用范圍；經(jīng)過配制不同于PH值濃度的氨氮溶液（濃度為1.500，單位：mg/L），加入A、B兩種溶液后，觀察標(biāo)準(zhǔn)比色卡與其不同，具體如下表2所示。

表2 試劑盒PH適用范圍實驗

第四，經(jīng)實驗表明，溫度對顯色時間有顯著影響；在常溫25攝氏度之下，溫度對顯色時間有一定影響；恒溫水浴40攝氏度之下，顯色完全僅需15分鐘；溫度過低，反應(yīng)時間會增加。

第五，對穩(wěn)定性的試驗方面，需進(jìn)行加速試驗、常溫試驗、低溫試驗。以下進(jìn)行具體分析：

在加速試驗中，可將試劑盒放在40攝氏度環(huán)境下（可允許正負(fù)2攝氏度偏差）；取溶液0.500、1.000、2.000（單位：mg/L）作為樣品進(jìn)行測試，觀察2周，并時時觀察顯色情況，應(yīng)該對照標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行，并做好記錄；本次試驗表明，顯色不明顯，說明易于在此條件下進(jìn)行保存；在常溫試驗中，取0.500、1.000、2.000（單位：mg/L）作為試驗樣品，3種溶液，需要先進(jìn)行2周1次的觀察，以1月為期；然后，可進(jìn)行后續(xù)試驗，以每月1次的試驗為標(biāo)準(zhǔn)；在低溫試驗中，放置于冰箱之中，以4攝氏度為宜，其它均同于以上常溫試驗。

第六，在應(yīng)用方面，本次實驗選擇某校園湖水、自來水、模擬水樣進(jìn)行比較分析。檢測結(jié)果如下表3所示。

表3 試劑盒法、國標(biāo)法比較

3 討論

市場上所售的快速試劑盒因質(zhì)量問題，檢測結(jié)果并不是非常理想；市售試劑盒及標(biāo)準(zhǔn)做比較分析、測定；市售試劑盒，比色卡顏色由淺黃——黃色——棕色，共6個色階，因肉眼辨別度低，所以誤差較大，精準(zhǔn)度低［3］。

本組實驗中，采用鹽酚分光光度法，對試劑顯色條件進(jìn)行分析，并將試劑、比色板拼裝為試劑盒；制成具有10個色階的顯色卡，并配置多種溶液，進(jìn)行數(shù)次實驗，篩選出適宜的試驗標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，分時、分段，對其進(jìn)行測試，比如對其吸收波長的選擇、顯色時間的選擇、PH適用范圍的測試等，最后做出結(jié)論；做出的比色板顏色梯度變化顯著，與國標(biāo)法測定結(jié)果誤差較小，比市售氨氮試劑盒精準(zhǔn)、靈敏度更高，無汞污染；在室溫條件下，該試劑盒保存時間為6個月，冰箱保存時間為1年［4］；因此，研制新型水質(zhì)氨氮快速檢測試劑盒，按照氨氮濃度進(jìn)行制作，可克服市售試劑盒針對低濃度無法分辨的缺陷，與國標(biāo)法測定結(jié)果進(jìn)行比較，誤差較小，可靠度較高［5］。

綜上所述，本次實驗操作簡單、顯色卡對比度強，易于辨認(rèn)，適用于普通人群使用；與市場所售的試劑盒相比，本次采用的方法，制定新型氨氮試劑盒，有效、精準(zhǔn)、環(huán)保，可進(jìn)行進(jìn)一步應(yīng)用推廣。

參考文獻(xiàn)：

［1］李培佩.一種新型氨氮在線自動監(jiān)測儀的應(yīng)用研究［J］. 建筑工程技術(shù)與設(shè)計，2014，28（13）：13—14.

［2］楊桂彬。魏紅。胡伏蓮等.安速快速檢測試劑盒診斷幽門螺桿菌的現(xiàn)癥感染［J］.世界華人消化雜志。2014，12（23）：134—135.

［3］程福亮。梁瑾。范群平等.禽流感H9亞型一步法RT-PCR快速檢測試劑盒的研制及應(yīng)用［J］.中國畜牧獸醫(yī)。2013，36 （1）：291—292.

［4］吳丹.檢測不同水質(zhì)中氨氮分析方法的探討［J］.建筑工程技術(shù)與設(shè)計。2015，35（9）：382—383.

［5］鄧翔宇.水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定的影響因素分析［J］.資源節(jié)約與環(huán)保。2014，13（4）：2011—2012.