何西平+毛端平+王明鋒+周岳明

摘 要 本文介紹了卡爾-費(fèi)休容量法分析BDP中水分的實(shí)驗(yàn)過程及對(duì)方法的討論。該方法測(cè)定水分，操作簡單，水分測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16%，加標(biāo)回收率為98.2%～100.2%，本方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可以作為BDP生產(chǎn)過程中脫溶及產(chǎn)品中水分的測(cè)定。

關(guān)鍵詞 阻燃劑 BDP 水分 卡爾-費(fèi)休容量法

中圖分類號(hào)：TQ322.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

0前言

雙酚A雙（二苯基磷酸酯）（BDP）為一種雙磷酸酯齊聚物阻燃劑，其具有結(jié)構(gòu)對(duì)稱、相對(duì)分子質(zhì)量高、磷含量高等特點(diǎn)，其增塑性、阻燃性、熱穩(wěn)定性均優(yōu)于傳統(tǒng)磷酸酯。其可以廣泛用于PC、PC/ABS合金、改性聚苯醚、聚氨酯泡沫塑料中。由于其具有無鹵、低煙低毒等特點(diǎn)，越來越受到人們的重視。阻燃劑的應(yīng)用對(duì)水分要求比較嚴(yán)格，因此開發(fā)檢測(cè)BDP中水分含量的分析方法顯得尤為重要。本文通過卡爾費(fèi)休測(cè)定BDP中水分，操作簡單，重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

容量法水分測(cè)定儀（KLS100），淄博庫侖分析儀器有限公司；電子天平（感量0.1 mg，BS124S），北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；移液槍（量程5-50 L，F(xiàn)innpipette ZYl8210），Thermoscientific；卡爾費(fèi)休試劑，單組元無吡啶KFR-06型，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水甲醇，優(yōu)級(jí)純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；BDP，99.5%，公司自產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1樣品處理

每批次BDP樣品分別稱取3 g（精確至0.0001）置于20 mL安培瓶中，加20 mL甲醇，密封，超聲波溶解后作為BDP待測(cè)樣品。

1.2.2樣品測(cè)定

BDP待測(cè)樣品在不斷攪拌下用卡爾費(fèi)休液進(jìn)行滴定，滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為止，同時(shí)做空白矯正，記錄卡爾費(fèi)休液滴定的體積V1和V2。

1.2.3水分計(jì)算

由表1結(jié)果可知，分析結(jié)果的RSD小于1%， 說明該方法的穩(wěn)定性和重復(fù)性好。

2.2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一BDP樣品，取樣3g左右，加標(biāo)4-12 L，按照標(biāo)定時(shí)的條件測(cè)定，所得結(jié)果如表2所示。

由表2可知，隨著加標(biāo)量的增加，回收率越接近100%，最后甚至超過100%，說明該方法的準(zhǔn)確度較好。

3結(jié)論

通過卡爾費(fèi)休測(cè)定BDP中水分，操作簡單，重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法不僅可以指導(dǎo)BDP生產(chǎn)，而且可以為BDP質(zhì)量控制提供依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] M Gao，CF Sun.Flame Retardant Epoxy Resins Containing Bisaryl Diphosphates Oligomer[J].Advanced Materials Research，2012：560-561+569-573.

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