董延茂，劉　娟，周　興

(1． 蘇州科技學(xué)院 化學(xué)生物與材料工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215009;2. 江蘇省環(huán)境功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 215009)

?

P3HT/Fe3O4/CdS磁性納米復(fù)合材料的制備及其三階NLO性能*

董延茂1,2，劉娟1，周興1

(1． 蘇州科技學(xué)院 化學(xué)生物與材料工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215009;2. 江蘇省環(huán)境功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 215009)

摘要：聚噻吩衍生物/納米半導(dǎo)體復(fù)合材料由于協(xié)同了有機(jī)、無機(jī)材料的優(yōu)勢(shì)，具有顯著的三階非線性光學(xué)(NLO)性質(zhì)。采用原位復(fù)合法制備磁性聚(3-已基噻吩)-Fe3O4/CdS(P3HT-Fe3O4/CdS)納米復(fù)合物。采用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)、 透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM-EDAX)和激光散射法粒度測(cè)試儀(HPPS)等方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，P3HT-Fe3O4/CdS具有良好的順磁性，其中的Fe3O4和CdS的粒徑約為2～4nm。分別用紫外可見(UV-Vis)、熒光光譜(PL)和Z-掃描方法檢測(cè)復(fù)合材料的光學(xué)性質(zhì)。P3HT-Fe3O4/CdS的n2約為1.36×10-9esu，χ(3)約為9.76×10-12m2/W，具有良好的三階NLO性質(zhì)。該磁性納米復(fù)合材料有助于在磁場(chǎng)、電場(chǎng)中構(gòu)建有序微納結(jié)構(gòu)，在光電磁復(fù)合材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：聚(3-已基噻吩)；Fe3O4；CdS；非線性光學(xué)

0引言

一般認(rèn)為，非線性光學(xué)(NLO)材料應(yīng)該有較大的非線性極化率、合適的透明程度及足夠的光學(xué)均勻性、位相匹配良好、材料的損傷閾值較高和有合適的響應(yīng)時(shí)間等[1]。目前的三階NLO材料主要有共軛高聚物[2]、金屬有機(jī)化合物、有機(jī)大分子化合物、無機(jī)半導(dǎo)體材料等，但以上幾類單一材料都難以滿足材料的綜合要求。高分子納米復(fù)合材料兼顧無機(jī)、有機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn)，受到普遍關(guān)注[3]。聚3-己基噻吩(P3HT)/納米半導(dǎo)體復(fù)合材料如P3HT/CdSe[4]、P3HT/CuInSe2[5]、P3HT/富勒烯衍生物[6]、P3HT/碳微球[7]、nc-TiO2-P3HT[8]、Au@P3HT[9]等受到廣泛關(guān)注。構(gòu)筑復(fù)合材料有序的微納結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高材料的光電性能[10]。通過自組裝[11]、原位化學(xué)氧化聚合[12]、表面處理[13]等方法可以有效構(gòu)建一維有序的P3HT/CdS/TiO2/ZnO[14]、P3HT/CdS/ZnO[15]等納米復(fù)合材料[16]。磁性P3HT納米復(fù)合材料更有助于在磁場(chǎng)、電場(chǎng)中構(gòu)建有序微納結(jié)構(gòu)[17]。

本文用原位復(fù)合制備了磁性P3HT-Fe3O4/CdS納米復(fù)合物，研究了復(fù)合材料的NLO性質(zhì)。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)藥品

FeCl3·6H2O(AR)，天津市大茂化學(xué)試劑廠；FeCl2·4H2O(AR)，上海山海工學(xué)團(tuán)實(shí)驗(yàn)二廠；醋酸鎘(Cd(Ac)2)(AR)，上海強(qiáng)順化工有限公司；硫代乙酰胺(CH3CSNH2)(AR)，上海化學(xué)試劑采購(gòu)供應(yīng)站；聚(3-己基噻吩)(AR，規(guī)整度90%，Mn=30 000)，蘇州亞科化學(xué)試劑股份有限公司。其它試劑購(gòu)自蘇州上海等地。

1.2P3HT-Fe3O4/CdS的合成

典型的合成方法如下[18]：將16.6mg(0.083mmol)FeCl2·4H2O、4.5mg(0.017mmol)FeCl3·6H2O和5.6mgP3HT加入試管中，加入2mLDMF(總Fe濃度為0.05mol/L， n(P3HT)∶n(Fe3O4)=1∶1，n(FeCl2·4H2O)∶n(FeCl3·6H2O)=5∶1，超聲震蕩使固體完全溶解，緩慢滴加1.5mol/L的NaOH溶液(蒸餾水∶DMF=1∶1)，調(diào)節(jié)pH值=11，超聲震蕩30min水解，得到P3HT-Fe3O4。用DMF稀釋上述溶液至CdS濃度約為0.001mol/L，加入1.7mg醋酸鎘(Cd(Ac)2)，超聲震蕩30min，再加入0.7mg硫代乙酰胺 (CH3CSNH2，TAA)，繼續(xù)反應(yīng)30min，得到P3HT-Fe3O4/CdS。經(jīng)過濾、真空干燥(55 ℃，12h)，得到干燥P3HT-Fe3O4/CdS。

1.4分析方法

1.4.1紅外光譜

用美國(guó)瓦里安公司ExcaliburHE3100FT-IR測(cè)定(KBr壓片)。

1.4.2X射線衍射(XRD)

采用日本理學(xué)公司D/Max-ⅢC型X射線衍射對(duì)固體粉末進(jìn)行了相分析。X射線源采用Cu-Kα(40kV，34mA)輻射，波長(zhǎng)為0.15406nm，掃描范圍為20～80°，采用階梯掃描方式。

1.4.3樣品的形貌、組成分析

采用日立H-600-II型透射電鏡(TEM)和配備EDAX能譜儀的日本日立公司(Hitachi)S-4700冷場(chǎng)發(fā)射型掃描電子顯微鏡(SEM-EDAX)分析樣品的形貌、組成。

1.4.4粒徑分析

采用英國(guó)MALVERNHPPS5001激光粒度分析儀測(cè)定粒徑分布；將顆粒分散到無水乙醇中，使用超聲波進(jìn)行分散，采用日立S570掃描電鏡(SEM)在15.0kV下觀察顆粒的形貌。

1.4.5粉末飽和磁化強(qiáng)度

用日本理研BHV-55型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)定材料的飽和磁化強(qiáng)度。

1.4.6紫外可見光譜(UV-Vis)

北京普析公司TU1901型雙光束UV-Vis光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍190～900nm。

1.4.7熒光光譜(PL)

用美國(guó)PerkinElmer公司的LS-55型熒光分光光度計(jì)分析。

1.4.8三階非線性光學(xué)性能檢測(cè)(NLO)

通過Z-掃描技術(shù)進(jìn)行測(cè)定，激發(fā)光源為532nmNd∶YAG激光，4.5ns脈沖，循環(huán)頻率為10Hz。

2結(jié)果與討論

2.1P3HT-Fe3O4的表征

圖1為P3HT-Fe3O4的SEM圖。P3HT-Fe3O4的團(tuán)聚歸因于制樣時(shí)乙醇溶液的濃度較高，以及Fe3O4的較強(qiáng)的磁性。盡管如此，仍可以觀察到聚集前復(fù)合物尺寸大約為30nm。

圖1　P3HT-Fe3O4的SEM圖

本文用配備EDAX能譜儀的HitachiS-4700SEM對(duì)P3HT-Fe3O4進(jìn)行了元素分析，結(jié)果顯示，復(fù)合物的n(Fe)∶n(O)=30.8∶43.32=0.71∶1，基本符合Fe3O4的元素組成，n(Fe)∶n(O)=0.75∶1。

2.2P3HT-Fe3O4/CdS的表征

2.2.1TEM分析

圖3為P3HT-Fe3O4(a)和P3HT-Fe3O4/CdS(b)的TEM圖。圖3(a)中P3HT呈松散團(tuán)聚結(jié)構(gòu)，顆粒直徑約30nm。P3HT表面附著的Fe3O4其粒徑大約為2nm。圖3(b)顯示，過量的醋酸鎘形成了棒狀結(jié)晶。團(tuán)聚的P3HT-Fe3O4/CdS形貌與P3HT-Fe3O4類似。插圖為放大的Fe3O4/CdS，其粒徑約為4nm[19]。

圖2　P3HT-Fe3O4的EDS圖

圖3　樣品的TEM圖

2.2.2粒徑分布分析

配置2.0×10-6mol/L的P3HT-Fe3O4/CdSDMF溶液，用HPPS5001激光粒度分析儀測(cè)定其粒徑分布。如圖4所示，大多數(shù)P3HT-Fe3O4/CdS粒徑在1～2μm范圍內(nèi)，粒徑分布比較均勻。對(duì)比可知，P3HT-Fe3O4/CdS的SEM、TEM和HPPS分析結(jié)果基本一致。

2.2.3XRD分析

圖5是P3HT-Fe3O4和P3HT-Fe3O4/CdS的XRD譜。與粉晶衍射JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫(No. 19-0629)對(duì)比可知，F(xiàn)e3O4的特征衍射峰分別位于(311)、(400)、(422)、(511)、(440)衍射面，說明Fe3O4為立方晶型[17]，其原子比Fe∶O=3∶4，與元素分析結(jié)果相一致(圖5(a))。圖5(b)中，CdS的特征衍射峰分別對(duì)應(yīng)于立方相的(111)、(220)、(311)衍射面。根據(jù)謝樂公式[19]

K=0.89；λ=0.154056nm；β為最高峰半峰寬，單位rad； θ為衍射角)以(311)晶面計(jì)算可知，F(xiàn)e3O4的平均粒徑約為6.7nm，與SEM檢測(cè)的結(jié)果相符合；以CdS的(111)晶面計(jì)算，CdS的平均粒徑為約2nm。比較SEM、TEM和XRD結(jié)果可知，CdS粒徑小于其激子的玻爾半徑(2.8nm)，具有較好的量子效應(yīng)。

圖4　P3HT-Fe3O4/CdS粒徑分布(2.0×10-6mol/L)

Fig4SizedistributionofP3HT-Fe3O4/CdS(2.0×10-6mol/L)

圖5P3HT-Fe3O4(a)和P3HT-Fe3O4/CdS(b)的XRD譜

Fig5XRDpatternsofP3HT-Fe3O4(a)andP3HT-Fe3O4/CdS(b)

2.2.4FT-IR分析

當(dāng)納米粒子的尺寸減少時(shí)，納米材料的紅外吸收光譜將產(chǎn)生位移的現(xiàn)象[19-20]，這是由于量子尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)引起的。圖6為P3HT-Fe3O4和P3HT-Fe3O4/CdS的紅外圖譜。

圖6　樣品的FT-IR

Fig6FT-IRspectraofP3HT-Fe3O4andP3HT-Fe3O4/CdS

2.2.5產(chǎn)物的磁性能分析

圖7為P3HT-Fe3O4/CdS的DMF溶液的照片。由圖可見，當(dāng)未加磁場(chǎng)時(shí)(圖7(a))，P3HT-Fe3O4/CdS均勻分散在溶液中，溶液呈棕黃色。外加磁場(chǎng)下(圖7(b))，復(fù)合物迅速向磁鐵方向聚集，溶液無色透明。因此，P3HT-Fe3O4/CdS表現(xiàn)出良好的順磁性。

圖7DMF中P3HT-Fe3O4/CdS在未加磁場(chǎng)和外加磁場(chǎng)下的照片

Fig7PhotographsofP3HT-Fe3O4/CdSinDMFsolutionwithoutmagneticfieldandwithmagneticfield

采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)量P3HT-Fe3O4/CdS粉體的磁性能(如圖8)。

圖8　P3HT-Fe3O4/CdS的磁滯回線

從磁滯回線中可知，P3HT-Fe3O4/CdS的無頑磁和剩磁，表明其具有超順磁性，飽和磁化強(qiáng)度在17.85A·m2/kg左右[18]。

2.3UV-Vis分析

圖9為P3HT-Fe3O4和P3HT-Fe3O4/CdS的DMF溶液的UV-Vis光譜。P3HT-Fe3O4的最大吸收峰在400nm(Eg=3.1eV)(圖9(a))，P3HT-Fe3O4/CdS的最大吸收峰在416nm(Eg=2.98eV)(圖9(b))，相對(duì)于P3HT-Fe3O4紅移了約16nm(0.12eV)，表明P3HT-Fe3O4/CdS具有更高的光電轉(zhuǎn)化效率[19]。

圖9樣品的紫外可見光譜(2.0×10-6mol/LDMF溶液)

Fig9UV-VisabsorptionspectraofP3HT-Fe3O4andP3HT-Fe3O4/CdS(2.0×10-6mol/LDMFsolution)

2.4熒光性能

圖10為P3HT-Fe3O4/CdS與CdS的熒光光譜圖(DMF溶液濃度為2.0×10-6mol/L，激發(fā)波長(zhǎng)為320nm)。

圖10CdS晶與P3HT-Fe3O4/CdS的熒光光譜圖(2.0×10-6mol/L，EX=320nm)

Fig10FluorescenceemissionspectraofCdSandP3HT-Fe3O4/CdSinDMFsolution(2.0×10-6mol/L，320nmexcitation)

比較可知，P3HT-Fe3O4/CdS與CdS的發(fā)射峰均來自CdS。CdS納米晶在520～570nm的發(fā)射峰源于表面阱的空穴電子重組形成的表面態(tài)發(fā)射。噻吩與鎘粒子的絡(luò)合配位作用有效的阻止了CdS納米粒子之間的團(tuán)聚，增強(qiáng)了CdS的穩(wěn)定性，在410～490nm處出現(xiàn)較弱的CdS激子發(fā)射峰。CdS在520～570nm的熒光出現(xiàn)淬滅(圖10(b))，由于噻吩與鎘原子的絡(luò)合配位作用鈍化、包裹了CdS，彌補(bǔ)了CdS表面缺陷，對(duì)光生載流子的捕獲能力減弱。熒光譜圖中未出現(xiàn)P3HT的特征發(fā)射，可歸因于P3HT-Fe3O4/CdS中存在配體(噻吩)-金屬(Fe3O4/CdS)電荷轉(zhuǎn)移作用(ligand-to-metalcharge-transfer，LMCT)[19]。

2.5三階NLO性質(zhì)

P3HT-Fe3O4/CdS的非線性光學(xué)性質(zhì)采用Z掃描方法測(cè)試(激發(fā)光源為532nmNd∶YAG激光，4.5ns脈沖，循環(huán)頻率為10Hz)。圖11(a)是開孔掃描(S=1)的實(shí)驗(yàn)曲線，溶液具有非線性的雙光子吸收或反飽和吸收。圖11(b)為閉孔掃描(S=0.31)結(jié)果，表明復(fù)合物具有自聚焦效應(yīng)[21]。運(yùn)用公式計(jì)算P3HT-Fe3O4/CdS的非線性折射率n2

(1)

公式中ΔTp-v是實(shí)驗(yàn)曲線峰頂和谷底的透射率之差，ΔTp-v=TP-TV；K=2π/λ，λ是激光波長(zhǎng)(532nm)；樣品的有效厚度Leff=(1-e-αL)/α，L是試樣厚度，α是線性吸收系數(shù)；I0=E/(πω2τ)，激光脈沖寬度τ為4.5ns，束腰半徑ω為46.7μm，能量E=21.8μJ；透過率S為67.8%。

計(jì)算得n2=1.36×10-9esu。

三階非線性極化率計(jì)算公式為

其中，c為真空中的光速，3×108m/s；n0為介質(zhì)的線性折射率，DMF的n0=1.424；真空介電常數(shù)ε0=10-9/(36π)。計(jì)算得χ(3)約為9.76×10-12m2/W。因此，P3HT-Fe3O4/CdS具有良好的三階NLO性質(zhì)。

圖11P3HT-Fe3O4/CdS溶液的Z掃描開孔曲線；Z掃描閉孔曲線

Fig11Normalizedopen-apertureandclosed-apertureZ-scandataforP3HT-Fe3O4/CdSsolvent

3結(jié)論

用原位復(fù)合制備了磁性P3HT-Fe3O4/CdS納米復(fù)合物，并對(duì)產(chǎn)物的組成、結(jié)構(gòu)、磁性能進(jìn)行了分析。磁性P3HT-Fe3O4/CdS具有具有非線性的雙光子吸收或反飽和吸收等NLO性質(zhì)，n2=1.36×10-9esu，χ(3)=9.76×10-12m2/W。該材料有助于在磁場(chǎng)、電場(chǎng)中構(gòu)建有序微納結(jié)構(gòu)，在光電磁復(fù)合材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

致謝：感謝江蘇省水處理技術(shù)與材料協(xié)同創(chuàng)新中心建設(shè)點(diǎn)對(duì)本項(xiàng)目的大力支持！

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Preparationandthird-orderNLOpropertiesofP3HT/Fe3O4/CdSmagneticnanocomposites

DONGYanmao1，2，LIUJuan1，ZHOUXing1

(1.SchoolofChemistry，BiologyandMaterialsEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，Suzhou215009，China；2.JiangsuKeyLaboratoryforEnvironmentFunctionalMaterials，Suzhou，215009，China)

Abstract:Polymernanocomposites(PNCs)havingexcellentthirdordernonlinearpropertiescanbepreparedusingPoly(3-hexylthiophene) (P3HT)andsemiconductorsasmaterials，duetothecombinationofthepropertiesofbothorganicandinorganicmaterials.Inthiswork，thePoly(3-hexylthiophene)-Fe3O4/CdS(P3HT-Fe3O4/CdS)PNCshavebeenpreparedbyin-situone-potmethod.TheproductswerecharacterizedbyFT-IRspectroscopy(FT-IR)，XRD，TEM，SEMandHPPS.Resultsshowthat，P3HT-Fe3O4/CdSaspreparedexhibitsexcellentmagneticpropertyandtheFe3O4andCdSparticlesareabout2-4nm.TheopticalpropertieswerestudiedbyUV-Vis，fluorescencespectroscopy(PL)andZ-scanmeasurements，respectively.P3HT-Fe3O4/CdSexhibitexcellentthird-orderNLOpropertiesduetothen2andχ(3)are1.36×10-9esuand9.76×10-12m2/W，respectively.ThesemagneticPNCsshowapotentialapplicationintheoptical，electricandmagneticnanocompositesbecausetheycanhelpbuildorderlymicro-nanostructuralmaterialsinthemagneticfieldorelectricfield.

Keywords:poly(3-hexylthiophene)；Fe3O4；CdS；nonlinearoptical

文章編號(hào)：1001-9731(2016)06-06219-06

* 基金項(xiàng)目：江蘇省環(huán)境功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(SJHG1306)

作者簡(jiǎn)介：董延茂(1970-)，男，遼寧大連人，博士，教授，研究方向?yàn)楣δ芨叻肿蛹{米復(fù)合材料。

中圖分類號(hào)：O437;TB383

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.041

收到初稿日期：2015-06-03 收到修改稿日期：2015-08-21 通訊作者：董延茂，E-mail:dongyanmao@163.com