倪楠楠，溫月芳，賀德龍，益小蘇，許亞洪

(1. 浙江大學(xué) 化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，杭州 310013；2. 北京航空材料研究院，北京 100095；3. 航天科工三院306所, 北京 100074)

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VGCF對(duì)尼龍無紡布共固化復(fù)合材料性能的影響*

倪楠楠1，溫月芳1，賀德龍2，益小蘇2，許亞洪3

(1. 浙江大學(xué) 化學(xué)工程與生物工程學(xué)院，杭州 310013；2. 北京航空材料研究院，北京 100095；3. 航天科工三院306所, 北京 100074)

摘要：納米碳材料以其優(yōu)越的力學(xué)性能，高的電熱傳導(dǎo)特性引起人們極大的關(guān)注，首先將納米碳材料VGCF加入聚偏二氟乙烯(PVDF)中，然后將其負(fù)載到尼龍無紡布上采用共固化工藝制備碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基結(jié)構(gòu)阻尼復(fù)合材料。通過DMA實(shí)驗(yàn)，單懸臂強(qiáng)迫共振實(shí)驗(yàn)、電阻率測(cè)試、擺錘沖擊實(shí)驗(yàn)和掃描電子顯微鏡下的斷口形貌觀察，測(cè)試并分析了復(fù)合材料層合板的儲(chǔ)能模量和損耗因子的溫度譜，共振頻率及模態(tài)損耗因子、3個(gè)方向上電阻率和沖擊斷裂韌性。分析結(jié)果表明，通過在復(fù)合材料體系中添加VGCF可進(jìn)一步提高層合板的損耗因子和儲(chǔ)能模量，同時(shí)明顯改善復(fù)合材料在3個(gè)方向上導(dǎo)電性能且不明顯降低其沖擊斷裂韌性。

關(guān)鍵詞：無紡布；結(jié)構(gòu)阻尼復(fù)合材料；PVDF；共固化；離位增韌；VGCF

0引言

氣相生長(zhǎng)碳纖維(VGCF)是用低分子氣態(tài)烴類在高溫下與過渡金屬接觸通過特殊的催化作用從氣相直接生長(zhǎng)出來的碳纖維[1]。由于其具有比普通碳纖維更高的模量、強(qiáng)度、結(jié)晶取向度、導(dǎo)電性能、抗氧化性，因此在增強(qiáng)聚合物和制備導(dǎo)電功能材料方面具有廣闊的應(yīng)用前景[2-3]。Young等[4]制備了VGCF增強(qiáng)兩種環(huán)氧樹脂發(fā)現(xiàn)VGCF填充率為5%時(shí)對(duì)樹脂材料的斷裂強(qiáng)度和彈性模量增強(qiáng)效果最好，含量繼續(xù)增大會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部空隙等缺陷增多。YUE等[5]制備了聚乙烯醇/VGCF材料，結(jié)果表明VGCF具有明顯增強(qiáng)作用，但分散的均勻性較差，并且其與基體樹脂的界面結(jié)合性也有待改進(jìn)。韓春韶等[6]用雙氧水和硅烷偶聯(lián)劑處理VGCF后加入到形狀記憶聚氨酯中發(fā)現(xiàn)比未進(jìn)行處理的樣品力學(xué)性能有較大提高。Nguyen等[7]用等離子體處理VGCF后增強(qiáng)PP同樣明顯改善了VGCF與基體的結(jié)合力，進(jìn)一步提高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、模量和剪切強(qiáng)度。導(dǎo)電性能應(yīng)用方面，Wu等[8-9]則對(duì)聚合物中加入VGCF后的導(dǎo)電性能及其影響因素進(jìn)行了研究。晏雄等[10]研究發(fā)現(xiàn)在壓電或介電材料體系中加入VGCF可以通過介電損耗和壓電損耗等方式消耗能量達(dá)到阻尼減振的效果，同時(shí)對(duì)材料的力學(xué)性能有明顯增強(qiáng)作用。前期研究發(fā)現(xiàn)，在尼龍無紡布上負(fù)載熱塑性聚合物PVDF能夠進(jìn)一步提高無紡布共固化復(fù)合材料的阻尼性能和層間斷裂韌性，但會(huì)造成復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性的下降，本文考慮用VGCF來增強(qiáng)層間的PVDF樹脂，一方面通過VGCF對(duì)PVDF的增強(qiáng)作用提高復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能；另一方面通過VGCF在層間形成導(dǎo)電通路，改善復(fù)合材料的導(dǎo)電性能和阻尼性能，實(shí)現(xiàn)阻尼導(dǎo)電的多功能一體化。

1實(shí)驗(yàn)

1.1結(jié)構(gòu)阻尼材料的制備

首先在尼龍無紡布(PNF,國(guó)產(chǎn)，直徑約16μm，面密度20g/m2)上負(fù)載VGCF(購(gòu)自日本昭和電工株式會(huì)社)/PVDF(購(gòu)自上海三愛富公司)混合溶液，負(fù)載量為25g/m2，負(fù)載方法采用DMF溶解定量PVDF和VGCF后直接刷涂，PVDF和VGCF的質(zhì)量比為10∶1，VGCF使用前進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑KH550的預(yù)處理。然后以負(fù)載VGCF和PVDF的PNF為插層，5228-T800預(yù)浸料(北京航空材料研究院自制)為結(jié)構(gòu)層按照?qǐng)D1所示采用熱壓罐工藝制備共固化復(fù)合材料，標(biāo)記為4#。固化制度：室溫升至60 ℃加壓0.6MPa；繼續(xù)升溫到180 ℃并維持2h；真空袋全程保持負(fù)壓，升降溫的速率為1～1.5 ℃/min。為便于性能對(duì)比，按相同工藝制備無插層復(fù)合材料，尼龍無紡布共固化復(fù)合材料和負(fù)載25g/m2PVDF的尼龍無紡布共固化復(fù)合材料，分別記為1，2，3#。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

DMA實(shí)驗(yàn)是在動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀(DMAQ800)上進(jìn)行。試樣的測(cè)試模式為三點(diǎn)彎曲，樣品尺寸為60mm×10mm，其梁跨距為35mm。測(cè)試頻率為1Hz，溫度范圍30～250 ℃，升溫速度3 ℃/min，應(yīng)變大小保持在0.015%。采用航空材料研究自制的強(qiáng)迫共振實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)，采用的復(fù)合材料層合板的尺寸為180mm×10mm，將層合板中心挖出直徑6mm圓孔通過螺絲固定在振動(dòng)臺(tái)架上，基于傳遞函數(shù)法測(cè)試振動(dòng)梁在不同頻率上損耗因子。復(fù)合材料的沖擊韌性在Instron8803材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)為GB/T1451-2005，樣品尺寸80mm×10mm。沖擊韌性測(cè)試后的斷面形貌在型號(hào)為QUNATA600的掃描電鏡下觀察。

圖1　共固化復(fù)合材料鋪層示意

Fig1Theschematicillustrationofco-curedcomposites

2結(jié)果與討論

2.1VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響

圖2和3為共固化復(fù)合材料的DMA測(cè)試曲線。

圖2　VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料損耗因子影響

Fig2EffectofVGCFondampingofco-curdcomposites

圖3　VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料儲(chǔ)能模量的影響

Fig3EffectofVGCFonstoragemodulusofco-curdcomposites

由圖2可知，含VGCF的復(fù)合材料在49 ℃前損耗因子略低于僅負(fù)載PVDF的復(fù)合材料，但在49～114.6 ℃間，其損耗因子明顯反超，最多時(shí)超出約0.002，這說明體系中加入VGCF能夠提高共固化復(fù)合材料的阻尼損耗因子。一方面由于VGCF的加入增加了界面數(shù)量，待溫度超過PVDF中非結(jié)晶相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度39 ℃[11]后，通過與PVDF的分子鏈的摩擦實(shí)現(xiàn)阻尼耗能；另一方面，VGCF形成的導(dǎo)電通路有可能將具有明顯壓電和介電性的PVDF產(chǎn)生的電能轉(zhuǎn)換成熱能耗散掉，但這有待于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。另外如圖3所示，僅含PVDF的3#樣品的起始儲(chǔ)能模量從133GPa下降到120GPa，且在170 ℃附近開始快速下降，而添加VGCF后，儲(chǔ)能模量在150 ℃前略有提高，超過150 ℃后下降速率明顯減慢，下降到90GPa的溫度提高了32 ℃，這表明VGCF能夠提高PVDF的耐熱性能和高溫力學(xué)性能，與文獻(xiàn)[6]報(bào)道一致。究其原因，如圖4所示，PVDF中加入VGCF后，其X射線衍射峰明顯增強(qiáng)，并在2θ=24°出現(xiàn)一個(gè)很強(qiáng)的衍射峰，文獻(xiàn)[12]指出在PVDF中加入納米材料能夠提高其結(jié)晶性能，并且有利于形成壓電效應(yīng)更強(qiáng)的β相。VGCF一方面通過提高PVDF結(jié)晶性能改善PVDF的力學(xué)強(qiáng)度；另一方面通過增加其與PVDF分子鏈間運(yùn)動(dòng)阻力來阻礙其變形，提高PVDF的力學(xué)性能和耐熱性能。

圖4　PVDF和添加VGCF的PVDF的XRD圖

圖5　共固化復(fù)合材料沖擊韌性

2.2VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料沖擊斷裂韌性的影響

圖5 列出了共固化復(fù)合材料沖擊韌性和沖斷吸收功的測(cè)試結(jié)果?？瞻讟悠返臎_斷吸收功為1.22J，沖擊韌性為677.8kJ/m2。圖6(b)為其沖斷后斷面照片，其中碳纖維呈現(xiàn)比較整齊的斷裂，屬于明顯的脆斷特征，纖維基本被樹脂包裹住，但個(gè)別地方出現(xiàn)空洞等缺陷。加入PNF后，沖擊韌性略有增大，斷面照片見圖6(c)-(d)，在碳纖維的層間出現(xiàn)了約60μm厚的富樹脂層，而在PNF上負(fù)載PVDF后，復(fù)合材料的沖擊韌性達(dá)到745.7kJ/m2，比空白樣品提高了約10%。其沖斷后斷面照片如圖6(e)所示，由于PVDF的熔點(diǎn)在170 ℃附近，在復(fù)合材料固化的過程中能夠熔化并填充到樹脂不能完全覆蓋的區(qū)域從而減少?gòu)?fù)合材料內(nèi)部的空隙等缺陷，此外，PVDF本身的力學(xué)強(qiáng)度很高[2]，極限抗拉強(qiáng)度達(dá)到46MPa，斷裂韌性為252kJ/m2，通過負(fù)載在PNF上能進(jìn)一步提高PNF拔出斷裂的吸收能從而改善復(fù)合材料的斷裂韌性。但添加VGCF后，復(fù)合材料的沖擊韌性下降到了726.4kJ/m2。圖6(f)的斷面照片顯示，VGCF在基體中的相互纏繞搭接形成了很好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，但部分發(fā)生團(tuán)聚, 部分在斷裂的過程中從樹脂或PVDF中拔出裸露在外，而圖6(a)中負(fù)載PVDF和VGCF的尼龍無紡布上的VGCF分散比較均勻。由此推測(cè)，VGCF的團(tuán)聚由成型過程中PVDF的熔化導(dǎo)致，加上VGCF比表面積非常大，表面比較容易吸附一些氣泡，這些可能導(dǎo)致空隙或應(yīng)力集中等缺陷產(chǎn)生。綜上所述，添加納米材料VGCF沒能進(jìn)一步提高復(fù)合材料的沖擊斷裂韌性，這主要與VGCF在成型的過程中部分發(fā)生了團(tuán)聚，增加了復(fù)合材料在界面處的空隙和應(yīng)力集中等缺陷有關(guān)。

圖6　VGCF(a)、負(fù)載PVDF和VGCF的PNF(b)形貌和共固化復(fù)合材料(1～4#)沖斷后斷面形貌(c)-(f)

Fig6ThemicrostructureofVGCF(a),nonwovenfabricloadedwithPVDFandVGCF(b)andfractureappearanceofco-curedcomposites(1-4#)afterimpacttest(c)-(f)

2.3VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料振動(dòng)特性的影響

表1列出了共固化復(fù)合材料在1 000Hz以下各個(gè)共振峰及對(duì)應(yīng)的模態(tài)損耗因子。其中，空白復(fù)合材料樣品的6個(gè)共振頻率分別為13.8，63.8，251.4，523.8，731.3和788.8Hz，對(duì)應(yīng)的損耗因子為0.268，0.202，0.070，0.031，0.048和0.049，損耗因子隨頻率呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢(shì)。共固化復(fù)合材料的模態(tài)頻率和損耗因子均有明顯提高，尤其是僅含PVDF的3#樣品，其一階和二階模態(tài)損耗因子分別達(dá)到了0.381和0.767，較空白樣品提高了42.2%和279%。在PVDF中加入VGCF后，一階損耗因子從0.381下降到0.303，二階損耗因子從0.767下降到了0.674，但仍明顯高于空白樣品，這和DMA測(cè)試結(jié)果基本一致。此外，4#樣品在113Hz處出現(xiàn)了損耗因子為0.420的較強(qiáng)損耗峰，這再次證明VGCF的加入能夠?qū)ψ枘嵝阅芷鸬揭欢ㄔ鰪?qiáng)作用。

表1共固化復(fù)合材料在中低頻率上阻尼性能

Table1Listofdampingpropertiesofco-curedcompositesatlowandmediumfrequency

Samples1#/Hz2#/Hz3#/Hz4#/Hz5#/Hz6#/Hz1#13.80.26863.80.202251.40.070523.80.031731.30.048788.80.0492#16.30.42158.80.141123.70.279183.70.083261.30.044731.20.0523#16.40.38191.30.767185.20.128196.30.128287.30.016733.70.0404#16.40.30381.30.674113.80.420181.20.116733.70.039796.30.053

2.4VGCF對(duì)共固化復(fù)合材料導(dǎo)電性能的影響

表2為共固化復(fù)合材料3個(gè)方向的電阻率測(cè)試結(jié)果。由表2可知，空白樣品在平行于纖維的X方向的電阻率最低，只有0.014Ω·cm，而在垂直纖維的Y方向和厚度Z向的電阻率分別為70.8和8 190Ω·cm。在層間插入PNF后，X方向的電阻率增加到0.031Ω·cm，Y方向的電阻率降低到64.8Ω·cm，Z向的電阻率下降了一半，約為3 940Ω·cm。X方向主要依靠碳纖維的導(dǎo)電性，尼龍無紡布的加入增加了層間樹脂層的厚度，導(dǎo)致樣品兩端界面接觸電阻增大。而尼龍的電導(dǎo)率約為10-12S/m，高于環(huán)氧樹脂的10-14～10-15S/m，在Y和Z方向上通過提高層間的電導(dǎo)率改善了導(dǎo)電性能。添加負(fù)載PVDF的復(fù)合材料的3方向電阻率分別為0.059，78.1和4 070Ω·cm，3個(gè)方向的電阻率都略有增大，尤其是X方向，這與含PVDF的樣品層間厚度增加及PVDF的電導(dǎo)率10-13S/m低于尼龍無紡布有關(guān)。而添加PVDF和VGCF的復(fù)合材料在X方向上電阻率與空白樣品相當(dāng)，Y方向的電阻率下降了一個(gè)數(shù)量級(jí)到6.6Ω·cm，Z方向的電阻率下降到了空白樣品的1/4左右，這表明通過在層間添加高導(dǎo)電的VGCF能夠形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)從而明顯改善復(fù)合材料Y和Z方向的導(dǎo)電性能。

表2共固化復(fù)合材料導(dǎo)電性能

Table2Listofconductivepropertiesofco-curedcomposites

SamplesRX/Ω·cminplainalongthefiberdirectionRY/Ω·cminplainperpendiculartothefiberdirectionRZ/Ω·cmthroughthicknessdirection1#0.01470.881902#0.03164.839403#0.05978.140704#0.0166.601360

2.5共固化復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)分析

共固化復(fù)合材料從結(jié)構(gòu)上看相當(dāng)于碳纖維層和層間富樹脂區(qū)構(gòu)成的疊層復(fù)合材料，碳纖維層剛度大，而層間富樹脂區(qū)損耗因子高，整個(gè)共固化復(fù)合材料組成了“硬-軟-硬”的微觀結(jié)構(gòu)，可等效為傳統(tǒng)的約束阻尼處理結(jié)構(gòu)。碳纖維層主要提供約束和傳力作用，中間的富樹脂區(qū)消耗主要振動(dòng)能量。模擬層間富樹脂區(qū)分別制備了基體樹脂5 228，PNF，PNF/PVDF和PNF/VGCF/PVDF增強(qiáng)的樹脂澆注體并進(jìn)行動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果如圖7所示。

圖7環(huán)氧樹脂，PNF,PNF/PVDF,PNF/VGCF/PVDF增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的損耗因子和儲(chǔ)能模量

Fig7Lossfactorandstoragemodulusofpureepoxy，epoxywithPNF,PNF/PVDFandPNF/VGCF/PVDF

純樹脂澆注體的損耗因子隨著溫度的上升逐漸增大，玻璃化溫度及損耗因子峰值分別為214.2 ℃和1.099。加入PNF后，室溫～150 ℃的溫度區(qū)間內(nèi)，損耗因子明顯大于純環(huán)氧樹脂，且在60 ℃左右出現(xiàn)了一個(gè)損耗因子峰0.055，這與尼龍纖維中非結(jié)晶相發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)[13]。PNF/PVDF增強(qiáng)的澆注體損耗因子進(jìn)一步增大且在53 ℃左右出現(xiàn)損耗峰，這是因?yàn)镻VDF中非結(jié)晶相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度只有39 ℃的原因。當(dāng)PVDF中添加VGCF后，損耗因子開始有所下降，但超過53 ℃，損耗因子超過了僅負(fù)載PVDF的PNF澆注體，如圖7(a)中黑色虛框所示。圖7(b)為不同澆注體的儲(chǔ)能模量的溫度譜，負(fù)載PVDF的PNF增強(qiáng)的環(huán)氧樹脂澆注體的起始儲(chǔ)能模量達(dá)到了2 753MPa, 高于純環(huán)氧樹脂5 228的2 187MPa,增長(zhǎng)幅度約26%，且比僅添加尼龍無紡布的澆注體還高，這說明PVDF在室溫下能夠?qū)w樹脂起到進(jìn)一步的增強(qiáng)作用。加入VGCF后，雖然起始儲(chǔ)能模量沒有提高，但其下降速率變慢，尤其是溫度超過170 ℃后，下降到相同儲(chǔ)能模量時(shí)溫度平均提高了約18 ℃,這表明VGCF的確對(duì)PVDF起到了很好的高溫增強(qiáng)作用。

3結(jié)論

(1)含納米材料VGCF共固化復(fù)合材料在49 ℃前損耗因子較僅負(fù)載PVDF的樣品略有下降，但將49～114.6 ℃之間的損耗因子提高到0.0175左右，提高幅度最大約0.002；動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量變化不大，但明顯提高了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

(2)含VGC共固化復(fù)合材料的一階和二階共振頻率和損耗因子明顯高于空白樣品，但較僅添加PVDF的樣品有略微下降，不過其在113.8Hz處出現(xiàn)了新的共振頻率，損耗因子達(dá)到0.420。

(3)添加VGCF能明顯改善復(fù)合材料在3個(gè)方向上的導(dǎo)電性能，這與VGCF在層間形成了很好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)有關(guān)。

(4)添加VGCF沒有改善復(fù)合材料的沖擊斷裂韌性，這與VGCF在固化成型的過程中部分發(fā)生了團(tuán)聚，增加了復(fù)合材料在界面處的空隙等缺陷有關(guān)。

(5)共固化復(fù)合材料微觀上形成了“硬-軟-硬”的結(jié)構(gòu)，碳纖維層主要提供約束和傳力作用，中間的富樹脂區(qū)消耗主要振動(dòng)能量并對(duì)共固化復(fù)合材料的性能尤其是阻尼性能有決定性的影響。

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EffectofVGCFonthepropertiesofco-curedcompositewithnonwovenfabricmodifiedbyPVDF

NINannan1，WENYuefang1，YIXiaosu2，XUYahong3

(1.DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering,ZhejiangUniversity,Hangzhou310007,China;2.MaterialsGenomeCenter,AvicBeijingInstituteofAeronauticalMaterials(BIAM),Beijng100095,China;3.TheNo. 3InstituteofAstronautics,Beijing100074,China)

Abstract:Nanocarbonmaterialshavearousedgreatattentionduetotheiruniqueextraordinaryphysicalpropertiesandelectricalandthermalproperties.Compositescombiningnanocarbonmaterialsandresinstogetherexhibitexcellentmechanicalpropertiesandhighviscoelasticdampingasaresultofmoreinterfacesintroducedintocomposites.Thepaperwasmainlystudyingtheeffectofnano-materialVGCFonthepropertiesofstructuraldampingcompositespreparedbytheco-curedmethodwithpolyamidenonwovenfabric(PNF)coatedwithpolyvinylidenefluoride(PVDF).TheeffectsofVGCFondynamicmechanicalanddampingpropertiesofthiscompositeswereestimatedthroughdynamicmechanicaltemperaturespectrameasuredbyDMA.Inaddition,thelossfactorunderdifferentfrequency,theconductiveresistancein3directionsandtheimpacttoughnesswerestudiedthroughforcedresonanceexperiment,electricalresistivitytests，pendulumimpactexperimentsandobservationofthemicrostructurewithSEM.ResultsindicatedthatthedampingandstoragemoduluscouldbeimprovedbyloadingPVDFwithVGCFonthenonwovenfabricwithimprovementofconductivityin3directionsexceptimpacttoughness.

Keywords:nonwovenfabric;structuraldampingcomposites;PVDF;co-curd;ex-situtoughening;VGCF

文章編號(hào)：1001-9731(2016)06-06071-05

* 基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展(863計(jì)劃)重點(diǎn)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2015AA03A201)

作者簡(jiǎn)介：倪楠楠(1986-)，男，江蘇常州人，在讀博士，師承溫月芳教授，益小蘇教授，從事結(jié)構(gòu)阻尼一體化復(fù)合材料研究。

中圖分類號(hào)：TB332

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.012

收到初稿日期：2015-04-17 收到修改稿日期：2015-06-23 通訊作者：溫月芳，E-mail:nan19860419@163.com