李旭培　孫中航　王永亮　龐凱歌　李杏龍

【摘 要】澆注這一廣義詞中，可分為澆注、包封、灌封以及自動壓力凝膠、真空自動壓力凝膠工藝等環(huán)氧樹脂成型工藝，目前國內(nèi)外固封極柱的生產(chǎn)主要采用的為APG工藝，即環(huán)氧樹脂自動壓力凝膠成型工藝。固封極柱APG工藝澆注生產(chǎn)原材料主要為環(huán)氧樹脂、固化劑、填料及色粉。其中環(huán)氧樹脂主要以雙酚型環(huán)氧樹脂為主，常用的固化劑為酸酐類固化劑。常用填料主要有硅微粉、氧化鋁、氫氧化鋁等，固封極柱APG工藝生產(chǎn)的填料主要為硅微粉。加入填料可提高環(huán)氧樹脂澆注件的耐磨性、導熱性、硬度和耐化學腐蝕性，并可降低澆注件的收縮率，增加尺寸穩(wěn)定性。

【關鍵詞】APG；環(huán)氧樹脂；固封極柱

0 引言

未固化的環(huán)氧樹脂是粘性液體或脆性固體，沒有什么實用價值，只有與固化劑進行固化生成三維交聯(lián)網(wǎng)絡結構才能實現(xiàn)最終用途。環(huán)氧樹脂在固化過程中常常伴隨有一定程度的體積收縮，這種體積收縮使環(huán)氧樹脂作為灌封料而造成應力開裂，從而產(chǎn)生廢品。為了改善環(huán)氧樹脂的體積收縮，減少應力開裂，通常在環(huán)氧樹脂中加入大量的填料。

APG工藝的加熱成型方式為， APG模具模腔溫度較高，混合料進入模腔后首先在模壁開始發(fā)生固化，然后逐步深入到模芯，這樣的固化方式較好地控制了放熱反應。同時由于中心固化較遲，在壓力下，注射頭可以在整個固化過程中對模腔注料，補償固化反應引起的收縮。對于整個固封極柱APG注射過程來說，材料的制備工藝及方式為整個生產(chǎn)的核心及關鍵，前期材料的制備工藝不當，則會直接影響固封極柱的成型及整個產(chǎn)品的性能。

1 環(huán)氧樹脂混合料性能

環(huán)氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，其固化物的性能優(yōu)異，因此環(huán)氧樹脂可用于涂料、膠黏劑、模壓機成型材料等方面。然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，所以最佳的配合量是環(huán)氧樹脂使用上的一個重要問題。固化劑的添加量主要是由環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧當量、羥基值等決定的。因此要得到優(yōu)異性能的固化物，需要正確的分析它們的含量。

環(huán)氧樹脂固化物的諸性能因固化反應過程中進一步形成交聯(lián)而提高。即使環(huán)氧樹脂和固化劑體系完全相同，若采用的固化條件不同，那么交聯(lián)密度也會不同，所得固化物的性能也不相同。DGEBA樹脂有很多分子量不同的品級，這些品級根據(jù)其性能而有各自的用途[1]。液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹脂主要用在涂料、土木、建筑、膠黏劑、FRP和電氣絕緣等領域的澆注、浸漬方面。固態(tài)樹脂主要用于涂料和電氣領域。

環(huán)氧樹脂材料在加熱狀態(tài)下先是熔融，能在壓力下產(chǎn)生流動、變形和獲得所需要形狀等物理作用，并且還能使具有活性集團的組分在足夠高的溫度下發(fā)生交聯(lián)反應，最終完成硬化等化學反應。環(huán)氧樹脂材料加熱初期流動性增大，粘度降低，在達到硬化之前的一段時間，體系粘度隨時間的變化不大，過此之后，聚合與交聯(lián)反應進一步進行，聚合物相對分子質(zhì)量很快增大，導致流動性迅速減少。

2 環(huán)氧樹脂混合料的制備

2.1 混合料制備前的準備

環(huán)氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，因此需要按照所采用的環(huán)氧樹脂體系選用合適的固化體系，并根據(jù)所選取的填料種類，確定出各組分間的配比。

環(huán)氧樹脂澆注料在室溫下（25℃），體系的適用期為1～2天，在40～45℃下試用期為6～8小時，在高溫下140～160℃下體系具有高反應性，在短時間內(nèi)快速凝膠。每天在進行混料生產(chǎn)前應按照當日的產(chǎn)量及混合料組分配比分別稱取環(huán)氧樹脂、固化劑、硅微粉及色粉。

為了確保材料的流動性滿足澆注工藝要求，注意在混料室的室溫溫低于20℃時，環(huán)氧樹脂需要提前一晚上預熱，將環(huán)氧樹脂放入45±5℃的烘箱中加熱（6～10）h，當室溫高于20℃時不需要進行加熱。

2.2 混合料的攪拌脫氣

將稱取的環(huán)氧樹脂、固化劑及硅微粉按照順序倒入混料罐中，為了能使混合料的攪拌更加均勻，材料的倒入順序為環(huán)氧樹脂、硅微粉、固化劑、色粉，然后清理干凈罐口殘留樹脂和填料，將混料罐沿導軌推上攪拌架，下降混料蓋進行攪拌，此時應確?；炝闲≤嚿系拿芊馊υ诿芊獠壑?。

剛開始攪拌時，需將環(huán)氧樹脂、固化劑及硅微粉攪拌均勻，此時可將混料罐的轉(zhuǎn)速設置為10r/min～20r/min。待填料全部混入樹脂中后，約5 min～10min后，將混料小車的轉(zhuǎn)速提高并開啟抽真空，混合料開始脫氣。

混合料開始脫氣時，同時將攪拌架控制面板及混料小車的加熱控制開關打開，設置加熱溫度為30～40℃，保證混合料的流動性。

2.3 攪拌結束

對于混料的脫氣時間可通過視窗觀察，當停止攪拌時，若混料表面仍有氣泡上返，則應適當延長脫氣時間，直至基本上不見氣泡為止。當混合料的真空度≤120Pa，脫氣時間在70～130min內(nèi)即可達到使用要求。

混料結束時，先停止攪拌，關閉抽真空的管道閥門，再打開排氣閥放氣，最后停止真空泵。原料脫氣完成后，將小車合上蓋子，旋緊緊固螺栓。

3 結論

雙酚A型環(huán)氧樹脂本身很穩(wěn)定，即使加熱到200℃也不變化。但它的反應活性卻很大，一般環(huán)氧樹脂均能在酸或堿等固化劑作用下固化。有的固化過程在很低溫度（-5℃）或常溫下就可初步完成；有的固化反應卻只能在高溫下進行。固化過程中往往伴隨有放熱，放熱反過來又促進固化。由于固化過程中不放出小分子化合物，所以環(huán)氧樹脂避免了某些縮聚型高分子樹脂在熱固化過程中所產(chǎn)生的氣泡和收縮缺陷。

本文分析了環(huán)氧樹脂混合料的材料性能及混合料的制備的工藝。制備出符合固封極柱APG工藝生產(chǎn)的混合料。

【參考文獻】

[1]趙世琦.環(huán)氧樹脂絕緣澆注料的改進途徑[J].絕緣材料通訊，1999，2：1-.

[責任編輯：楊玉潔]