孫亮，王曉琦，金旭，李建明，吳松濤（1.國家能源致密油氣研發(fā)中心；2.中國石油勘探開發(fā)研究院）

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微納米孔隙空間三維表征與連通性定量分析

孫亮1， 2，王曉琦1， 2，金旭1， 2，李建明1， 2，吳松濤1， 2
（1.國家能源致密油氣研發(fā)中心；2.中國石油勘探開發(fā)研究院）

摘要：利用FIB-SEM（聚焦電子-離子雙束掃描電鏡）三維成像表征技術(shù)和數(shù)字巖石技術(shù)，開展非常規(guī)儲集層孔隙連通性評價研究。利用FIB-SEM三維成像功能得到高分辨率的儲集層數(shù)字圖像，通過形狀矯正、亮度矯正、景深矯正和物相區(qū)分等數(shù)字巖石技術(shù)將數(shù)字圖像轉(zhuǎn)換為可供進一步分析的孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)字模型，基于此模型提出一種孔隙連通性評價方法，將孔隙連通域進行分級：死連通域為孤立孔隙，1級連通域最差，3級連通域最好；在此基礎上統(tǒng)計各級連通率并進行連通域提取，對特定連通域進行數(shù)量、體積和形狀等參數(shù)的統(tǒng)計分析，從而實現(xiàn)孔隙空間的量化表征。實例應用表明納米合成材料、頁巖、致密碳酸鹽巖連通率具有顯著差異（分別為96%、22%和82%），連通域數(shù)量、體積和形狀分布規(guī)律亦不同；通過上述量化指標（各級連通率、連通域數(shù)量、體積和形狀參數(shù)），有效區(qū)分了此3類典型材料和儲集層的孔隙空間特征，證實了該方法的有效性。圖12表2參13

關(guān)鍵詞：微納米孔隙；孔隙結(jié)構(gòu)；孔隙連通性；非常規(guī)油氣；四川盆地；準噶爾盆地

0 引言

與常規(guī)油氣相比，非常規(guī)油氣資源儲集在尺度更小的空間中，微納米孔隙空間的研究對非常規(guī)油氣資源評價和開發(fā)具有重要意義。國內(nèi)外學者的研究工作［1-5］表明，微納米孔隙空間作為非常規(guī)油氣重要的儲集空間，其孔隙結(jié)構(gòu)特征是影響儲集層物性的重要因素，準確全面地表征微納米孔隙結(jié)構(gòu)已成為非常規(guī)儲集層研究的重要內(nèi)容。

目前儲集層微觀表征的方法大致可以分為兩類：①直接觀察法，常用實驗設備包括高分辨率掃描電鏡、原子力顯微鏡、納米CT、聚焦電子-離子雙束掃描電鏡（FIB-SEM）等，其優(yōu)點是直觀、準確、影響因素少，不足之處包括表征尺度小、受分辨率限制等。②借助孔隙特性的間接表征法，常用手段包括恒速或高壓壓汞法、氣體吸附法、核磁共振法和超低滲透率測試法等。間接法的優(yōu)點是試樣尺度大、結(jié)果容易量化，缺點是不夠直觀、結(jié)果不容易驗證、受非均質(zhì)性影響大等。只有深化微觀孔隙表征研究，才能更準確地描述和分析微觀孔隙結(jié)構(gòu)中的流體分布形態(tài)及流動狀態(tài)等。

隨著孔隙尺度的減小，致密儲集層的滲透性逐漸變差。對于微納米尺度的孔隙空間，滲透率參數(shù)不能準確表征巖石的滲透性。鄒才能等［4］提出用孔隙連通率這一新參數(shù)來描述納米級孔隙空間的滲透性。連通性評價是多孔介質(zhì)孔隙空間形態(tài)學研究的重要內(nèi)容。常規(guī)孔隙連通性評價開展較早，例如以歐拉示性數(shù)來描述土壤等多孔介質(zhì)的孔隙連通性［6］。這種連通性定量評價方法可為孔隙網(wǎng)絡模型提供量化參數(shù)，并應用到滲透性分析中。國內(nèi)學者也開展了類似的孔隙連通性研究［7-8］。連通性評價的重要手段是數(shù)字巖心技術(shù)（即描述巖石微觀結(jié)構(gòu)、建立數(shù)字模型、定量分析巖石孔隙結(jié)構(gòu)特征、巖石物理數(shù)值模擬等技術(shù)的統(tǒng)稱［9-10］），是在孔隙表征的基礎上，建立數(shù)字模型，進行例如電阻率、滲透性等方面的分析。

本文綜合前人研究成果及目前最先進的微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，以三維成像表征為基礎，結(jié)合數(shù)字巖心技術(shù)，研究非常規(guī)儲集層連通率和連通域統(tǒng)計參數(shù)，并通過實例應用檢驗該方法的可行性。

1 離子-電子雙束掃描電鏡三維表征

1.1 FIB-SEM三維成像

聚焦離子束（Focused Ion Beam，簡稱FIB）技術(shù)常與掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡稱SEM）集成在一起，制成具有三維成像功能的儀器。在低束流下，F(xiàn)IB具有與SEM類似的微觀成像功能，而高束流下的FIB技術(shù)是把離子束斑聚焦到亞微米甚至納米級尺寸，通過偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)實現(xiàn)顯微加工。

以型號為FEI Helios NanoLab 650的FIB-SEM為例，在1 kV加速電壓下，其分辨率可達0.9 nm，除具備超高分辨率外，其最大特點是可以實現(xiàn)致密儲集層巖石的納米級剝蝕并實現(xiàn)逐層掃描，重構(gòu)獲得具有納米分辨率的三維圖像，精確地刻畫致密儲集層三維孔喉系統(tǒng)（見圖1）。FIB-SEM成像原理為：通過對樣品臺進行傾斜，使樣品表面與離子束保持垂直；使用離子束對樣品表面進行刻蝕，露出觀察面，使用電子束對觀察面進行第1幀成像；根據(jù)觀察面剝蝕厚度的要求，設置離子束能量參數(shù)對觀察面進行剝蝕，剝蝕之后使用電子束對新的觀察面進行成像，重復這個步驟直到成像完成（見圖1、圖2）。

使用FIB-SEM對巖石樣品進行三維成像的基本步驟如下：①取小塊巖石樣品，表面拋光，用導電膠置于樣品臺，表面鍍碳；②旋轉(zhuǎn)工作臺使其位于離子槍工作平面，使用離子槍在表面進行標記（定位標記1），然后鍍鉑保護目標區(qū)；③使用離子槍對目標區(qū)3個方向的外圍區(qū)域進行刻蝕，制成深約10～20 μm，寬約為2倍目標區(qū)寬度的觀察坑，并對觀察面進行精修；④旋轉(zhuǎn)工作臺回到電子槍工作平面，使用離子槍在電子槍成像平面內(nèi)進行標記（定位標記2），以便使序列成像具有同一參考點；⑤旋轉(zhuǎn)工作臺至離子槍工作平面，選定電子槍成像范圍，設定成像分辨率、成像時間、序列成像進尺及步數(shù)等。反復矯正之后開始自動剝蝕成像，通常每百張圖像耗時約為6～20 h。

圖1　FIB-SEM三維成像樣品準備工作示意圖

圖2　電子束、離子束和樣品角度關(guān)系示意圖

1.2 基于FIB-SEM的三維數(shù)字巖石技術(shù)及關(guān)鍵問題

FIB-SEM采集的原始三維圖像必須經(jīng)過數(shù)字化處理才能進行孔隙定量分析。數(shù)字巖石技術(shù)可實現(xiàn)這一過程，主要分為數(shù)字圖像采集、數(shù)字模型建立和模型分析3個步驟：①數(shù)字圖像采集設備主要有CT、FIB-SEM等，目前FIB-SEM分辨率較高，但只能適用于小尺寸的樣品。②建立數(shù)字模型的方法主要有2種，一種是根據(jù)數(shù)字圖像直接建立模型，一種是基于數(shù)字圖像所反映的信息結(jié)合特定的數(shù)學方法來建立模型。③模型分析主要使用物理模型來求解數(shù)字模型以便得到所需信息。

根據(jù)應用領域和分析內(nèi)容的不同，所構(gòu)建的數(shù)字化模型也有一定區(qū)別。本文構(gòu)建的數(shù)字巖石模型主要包括孔隙、有機質(zhì)、無機礦物等巖石結(jié)構(gòu)，其構(gòu)建過程除遵循傳統(tǒng)的數(shù)字巖石分析技術(shù)外，還要結(jié)合FIB-SEM成像特點進行有針對性的處理。

1.2.1 圖像尺度與位置矯正

與普通SEM成像不同，F(xiàn)IB-SEM在三維成像時，電子束與觀察面并非垂直關(guān)系，對于Helios系統(tǒng)來說，其夾角為52°。因此FIB-SEM三維成像在圖像表現(xiàn)上與普通SEM有所不同，如不進行修正，圖像在y方向上（見圖2）有縮減效應，其縮減值為sin52°。未經(jīng)修正的圖像在y方向的尺度表現(xiàn)與實際有一定偏差，后期數(shù)字模型分析時需要注意。

FIB-SEM的三維成像原理與CT掃描不同，其每張圖像是分別采集的。即使在成像過程中有定位標記的輔助，每一張圖像相對其他圖像也有一定的偏移。因此在將FIB-SEM二維圖像序列轉(zhuǎn)換成三維數(shù)字圖像時，需要對圖像進行位置矯正。由于FIB-SEM切片厚度較薄，相鄰兩張圖像具有一定的近似性，可對相鄰兩張圖像的像素進行最小二乘法對比來進行位置矯正，即通過變化相鄰兩張圖像的相對位置，計算其差異程度，在適當范圍內(nèi)選取差異程度最小的狀態(tài)，認為該相對位置是矯正好的位置。通過上述方法對所有圖像進行比對，得到位置校正后的三維數(shù)字圖像。Avizo軟件里集成了一個專門為FIB-SEM圖像進行矯正的模塊FIB Wizard［11-12］，有經(jīng)驗的使用者也可使用能夠設置更多參數(shù)的Align Slices工具對圖像序列進行矯正。然而實際操作中多種原因都可能導致矯正算法失效并產(chǎn)生錯誤，因此需要在自動計算完成后進行人工檢查矯正結(jié)果，若矯正結(jié)果不吻合（如個別像素位置存在突變），可對圖像序列進行分組自動校準，然后人工將校準結(jié)果進行合并，但人工校準合并會使結(jié)果產(chǎn)生不可計量的誤差，需謹慎使用。最后對矯正后的圖像進行剪裁，去掉校準過程中的填白部分。

1.2.2 亮度矯正

另一個由FIB-SEM三維成像原理造成的問題是：因為觀察面與電子束不垂直，受觀察面前方刻蝕區(qū)遮擋，觀察面底部信號比上部弱，因此最終掃描圖像的亮度由上至下逐步變暗。這種亮度的不均勻性有時通過肉眼很難分辨，但以量化方式進行物相區(qū)分時會產(chǎn)生很大干擾。例如，同一種礦物在圖像上部所展現(xiàn)出的灰度值往往要高于圖像下部，若以圖像上部的灰度值作為區(qū)分標準，下部的同種礦物將無法被選中。因此在成像和后期物相區(qū)分等處理中應盡量減少、避免和矯正這種亮度差異。

在進行三維成像前，盡量制作較大的刻蝕區(qū)是減小亮度差異的有效辦法。但這樣做將增加刻蝕的時間，加速離子源的消耗，三維成像的經(jīng)濟性和效率性也會大幅降低。實踐證明，刻蝕區(qū)寬度達到觀察面深度5倍時，亮度差異依然存在。因此實踐中選取折中方案，即取觀察面深度的3倍左右作為刻蝕區(qū)寬度，可以較為有效地降低亮度差異，剩余亮度差異需通過后期處理進行矯正。

目前關(guān)于亮度差異分布規(guī)律的研究尚未見報道。然而FIB-SEM三維成像亮度差異具有一定方向性，即在x方向上基本一致；z方向上逐漸變亮，但實踐發(fā)現(xiàn)其對后期物相區(qū)分等處理工作影響較?。粂方向上逐漸變暗，對后期分析影響最為明顯。通常情況下，只需要對y方向的亮度進行矯正即可滿足物相區(qū)分的要求。本文利用Avizo軟件中的Correct Z Drop功能對y方向的亮度進行補償，以進行亮度矯正。首先將初始三維數(shù)字圖像的y方向和z方向的像素進行對調(diào)，即將需要亮度補償?shù)南袼負Q到z方向上。然后使用Correct Z Drop工具，選擇手動模式，并在表達式對話框中輸入“a×exp（b×u）”類型的表達式（其中a、b為可變參數(shù)，u為圖像序列編號），點擊應用即可實現(xiàn)亮度的矯正。實踐中需多次調(diào)整a、b的具體數(shù)值，使矯正結(jié)果達到最佳效果。經(jīng)驗表明，取a=1，b∈（0，1），不斷嘗試不同的b值，多數(shù)情況下能取得較好的效果。FIB-SEM三維成像的亮度差異問題非常復雜，目前的科研實踐中尚沒有一套完備的解決方案，本文僅給出一種初步的解決方法，尚在摸索亮度差異規(guī)律階段，以尋求更加理想的解決方案。

1.2.3 景深與物相分割

景深干擾問題也是FIB-SEM三維數(shù)字表征中的難題。由于SEM成像分辨率較高，當觀察面出現(xiàn)較大孔隙時，孔隙內(nèi)部細節(jié)將展現(xiàn)在SEM成像中。加上由于荷電的作用，孔隙內(nèi)部結(jié)構(gòu)往往還會體現(xiàn)出高亮特點，這對后期物相區(qū)分具有很強的干擾。景深干擾問題目前還沒有比較好的解決方案。人工手動方式可在后期處理具有景深的圖像，但對于數(shù)據(jù)量較大的三維成像顯然不現(xiàn)實。

物相區(qū)分是數(shù)字巖石分析的核心步驟，其主要思想是將不同物相（孔隙、有機質(zhì)、無機礦物等）與其在背散射電子成像中的灰度值建立一定的經(jīng)驗關(guān)系，然后按照這種經(jīng)驗關(guān)系將圖像所有像素點進行歸類，就可以將用灰度信息表示的數(shù)字圖像轉(zhuǎn)換成用屬性類別來表示的數(shù)字模型，最后賦予該數(shù)字模型一定的特性參數(shù)，以便進行數(shù)值模擬。Avizo提供的物相劃分方式很多［12］，目前尚沒有一種統(tǒng)一的物相區(qū)分方法，實踐中需要根據(jù)不同巖石樣品及其在特定成像參數(shù)下的成像特點，不斷嘗試，選擇最佳的分析方法。對圖像進行灰度值Histogram分析有助于物相區(qū)分方法的選取，若灰度Histogram圖具有明顯的雙峰分布，采用2D-Histogram物相劃分方法［12］效果較好。值得注意的是，物相區(qū)分是一個人機交互的過程，需要人為確定物相區(qū)分方法、閾值，并判斷區(qū)分結(jié)果的好壞。因此該步驟對后期有一定影響，需要反復校對，以減少誤差。

此外，數(shù)字巖心分析中還需要進行平滑、濾波以及孔喉網(wǎng)絡模型提取等處理。

2 微觀孔隙連通性及滲透性評價方法

基于上述工作，對微觀孔隙連通性及基質(zhì)滲透性進行評價。

2.1 連通域檢測

簡化起見，假設數(shù)字巖石模型中只有孔隙和礦物兩類物相，采用種子填充法［13］對孔隙像素進行連通域檢測，將每個像素與其他像素之間的連通關(guān)系檢測出來，并將彼此連通但又與其他像素不連通的一組像素標記為一個連通域，然后對這些連通域進行一定幾何分析及歸類。

種子填充算法源于計算機圖形學，廣泛用于圖案填充等算法（如油漆桶功能）［13］。以二維圖形為例，其基本思路是：從多邊形區(qū)域的一點開始，由內(nèi)向外用給定的顏色標記像素點直到邊界為止。種子填充法不僅可以用于染色，也可以用來標記其他像素屬性，其通用的步驟如下：①以一個未被標記的像素點為種子，標記該種子，新建一個空棧；②按“相鄰”的定義檢索該種子所有相鄰像素，若相鄰像素未被標記，則標記并壓入棧中；③從棧頂取出一個像素點，作為新的種子，重復步驟②；④不斷重復步驟②、③，直到堆棧再次為空，上述步驟中所有進過棧的像素和初始種子被標記為一組，賦予某種屬性（如顏色等）。

值得指出的是，“相鄰”像素可按照一定的規(guī)則自定義。位圖一般以規(guī)則排列的像素來表達圖像，二維圖像中某像素的相鄰像素一般有兩種定義方式，即4相鄰和8相鄰兩種方式（見圖3）。三維圖像的6、18、26相鄰規(guī)則可依照二維情況推出。

利用種子填充法可以檢測出數(shù)字模型中所有的孔隙連通域。首先將上述的相鄰規(guī)則定義為連通性參數(shù)，三維情況下有6相鄰、18相鄰、26相鄰共3種連通性參數(shù)作為選擇。以任意一個孔隙像素為種子，使用種子填充法，檢測出所有與其相連通的像素，標記為一組，作為一個連通域。在剩余未被標記的孔隙像素中任選一個像素作為新種子，重復上述步驟，直到所有孔隙像素都被標記。這樣所有的孔隙像素都被分組，這些組被稱為孔隙連通域。孔隙連通域?qū)τ诜治鰩r石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)具有非常重要的作用。

圖3　種子填充法示意圖

2.2 連通域分級

為更好地反映微觀孔隙連通性，本文對孔隙連通域進行分類。首先將連通域分為活連通域和死連通域兩類。通常來說，三維數(shù)字模型只能表征有限體積范圍內(nèi)的巖石孔隙信息，死連通域是指沒有任何像素落在模型邊界上的連通域，即巖石中的孤立孔隙。死連通域有多種成因，如隨機分布的有機質(zhì)孔或被成巖膠結(jié)作用所封閉的孔隙等。由于未能與其他孔隙連通，對于有限表征范圍（即樣品所能表征的范圍）來說，死連通域?qū)τ行Э紫抖?、滲透性沒有貢獻，因此需要加以區(qū)分。

相對于死連通域，活連通域中有像素落在模型邊界上，即巖石中的連通孔隙。為方便起見，常選取正六面體作為有限表征范圍，并將活連通域分為3類（見圖4）：①1級連通域，有孔隙像素落在且僅落在一個模型邊界上；②2級連通域，有孔隙像素落在相鄰模型邊界上；③3級連通域，有孔隙像素落在相對的模型邊界上。對于有限表征范圍來說，3級連通域的相對連通性最好，對特定方向的滲透性貢獻最大；2級連通域的相對連通性僅次于3級連通域，雖然在有限表征范圍內(nèi)不能實現(xiàn)單方向上的連通，但可能在更大的尺度上實現(xiàn)連通；1級連通盡管對有限表征范圍的滲透性沒有貢獻，但其也有潛力在更大的表征范圍內(nèi)與其他連通域?qū)崿F(xiàn)連通，成為更大連通域的一部分。

對這3類連通域的區(qū)分有助于更加直觀地表征微觀孔隙的連通特性，本文參數(shù)如下：

圖4　連通性分級

上述公式中的所有體積可通過對應的像素個數(shù)和單個像素（體素）所表征的體積求得。通常情況下，數(shù)字模型中所有像素（體素）所表征的體積是相同的，因此上述公式中的“體積”可以用“像素個數(shù)”來替代。

2.3 連通域提取

孔隙連通域檢測和分析不僅能了解孔隙特性，也為數(shù)字建模和數(shù)值模擬提供重要的參考。數(shù)值建模中常常需要使用孔隙的數(shù)字信息，然而未經(jīng)連通域檢測和篩選的信息存在很多冗余，例如，死連通域并不需要參與計算。又如，對于特定方向的流動模擬只需選取該方向上的3級連通域即可?？梢娺B通域的篩選和提取讓數(shù)字建模更有針對性、效率更高。連通域篩選和提取的基本步驟包括：①刪除死連通域，即將死連通域的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼亍＂谶x擇連通域類型。③設定限定條件，例如，只選取3級連通域，將不滿足條件的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼?；又如，刪除體積小于特定值的連通域，即將滿足該條件的孔隙像素變?yōu)楣羌芟袼兀ㄒ妶D5）。

3 方法驗證與實例應用

3.1 納米合成材料孔隙連通性評價

由于巖石樣品非均質(zhì)性強，宏觀的滲透性測試方法難以代表微觀尺度滲透性，而微觀尺度的滲透性測試方法還不夠完善，因此首先將本文提出的FIB-SEM成像及后期分析方法應用于人工合成的納米孔隙材料，該材料為納米級多孔介質(zhì)，均質(zhì)性好，滲透性參數(shù)容易測得，能很好地檢驗該方法的有效性。

首先進行納米合成材料的FIB-SEM三維成像（見圖6a），原始圖像x、y和z方向的像素個數(shù)分別為2 048、1 768和488個，像素尺寸分別為6.33 nm、8.03 nm和10.00 nm。由于納米合成材料的均質(zhì)性好，為減少計算數(shù)據(jù)量，只采用部分數(shù)據(jù)即可。通過剪裁操作，選取x、y和z方向像素個數(shù)分別為765、581和148的圖像作為后續(xù)操作的數(shù)字模型（見圖6b）。

然后采用Avizo軟件對三維圖像進行數(shù)字模型化處理，利用FIB Align Wizard進行位置矯正，使用Correct Z Drop進行亮度矯正。通過繪制灰度分布圖，發(fā)現(xiàn)納米合成材料的FIB-SEM三維成像呈現(xiàn)出較好的雙峰分布，孔隙的灰度值主要分布在50左右，而基質(zhì)材料的灰度值主要分布在125左右（見圖7），具有這種灰度分布的圖像應用2D-Histogram算法進行物相區(qū)分會取得比較好的效果［12］，本文采用此算法得到物相區(qū)分后的孔隙模型（見圖6c）。

圖5　連通域提取

最后使用自編的Matlab腳本對數(shù)字模型進行連通性檢測與分析：程序首先讀入上一步所得的數(shù)字模型，確認模型讀入正確后，統(tǒng)計得到總像素個數(shù)為65 780 820，孔隙像素個數(shù)為11 019 451，總孔隙度約為16.75%。

在連通域檢測過程中，分別使用6相鄰，18相鄰和26相鄰原則，分別得到1 480、1 134和1 066個連通域。由于從6相鄰到26相鄰的連通標準越來越寬松，連通域的數(shù)量會減少。盡管從連通域的數(shù)量上來看，連通性參數(shù)看似有很大影響，但隨后的分析證明該參數(shù)對主要結(jié)論的影響很小。

圖6　納米合成材料三維成像及孔隙模型

圖7　納米合成材料FIB-SEM三維成像的灰度分布圖

圖8　納米合成材料連通域數(shù)量分布直方圖

圖9　納米合成材料連通域累計體積分布直方圖

在檢測出所有連通域之后，對這些連通域進行統(tǒng)計分析，分別得到連通域數(shù)量和連通域累計體積隨連通域體積變化的分布直方圖（見圖8、圖9）。從圖中可以看出：僅含有幾個孔隙像素的連通域數(shù)量雖然很多，但這些數(shù)量眾多、體積很小的連通域累計總體積卻不大。以18相鄰的計算結(jié)果為例，體積小于10的連通域占總連通域數(shù)量的50.4%，但是這些連通域的累計體積僅占總孔隙空間的2.8%。

對連通域的分類結(jié)果和統(tǒng)計指標見表1。結(jié)果再一次說明連通性參數(shù)對統(tǒng)計結(jié)果的影響很小，此后一般采取比較折中的18相鄰方式進行連通性分析。連通性分析表明，對于納米合成材料，孔隙連通性非常好，大部分的孔隙是相互連通的，而且基本上都是3類連通，其中體積最大的3級連通域占總孔隙體積的95%，占樣品總體積的15.91%。

表1　納米合成材料的連通性分析

對連通域還可以進行更加深入的分析，例如可以通過計算連通域表面積和體積的關(guān)系推算孔隙尺度（見圖10）。圖中可以看出，連通域表面積與體積之比與連通域體積大致呈負冪指數(shù)關(guān)系，連通域體積越大，表面積、體積比越小。除死連通域及體積很小的連通域外，主要連通域的表面積與體積之比為0.3～0.5，若假設主要孔隙為柱狀，可估算出主要連通域平均孔隙半徑約為60～110 nm，活連通域的孔隙半徑最小為20～30 nm。體積最大的3級連通域平均孔隙半徑約為110 nm。

通過連通域的檢測和分類可以去除冗余的死孔，為后續(xù)的體積渲染、數(shù)值模擬工作排除干擾和節(jié)省計算資源，還可以使數(shù)值建模更有針對性，如本例中可以只使用體積最大的3級連通域（共含10 464 160個像素點）進行滲透性計算（見圖5）。

圖10　連通域表面積與體積之比與體積的關(guān)系圖

3.2 頁巖及致密碳酸鹽巖孔隙連通性評價

對納米合成材料的實驗結(jié)果驗證了微觀孔隙連通性評價方法的有效性，將該方法應用于四川盆地下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖以及準噶爾盆地二疊系蘆草溝組致密碳酸鹽巖，分析非常規(guī)油氣儲集層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特性，三維成像結(jié)果見圖11。

圖11　四川盆地下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖以及準噶爾盆地二疊系蘆草溝組致密碳酸鹽巖FIB-SEM三維成像

對實際巖心樣品的連通性進行分析，從分析結(jié)果可分別得到該頁巖與致密碳酸鹽的孔隙結(jié)構(gòu)特征（見圖12、表2）。

對于四川盆地龍馬溪組頁巖，使用較高的分辨率進行成像，原始圖像x、y和z方向的像素個數(shù)分別為681、831和401個，像素尺寸分別為8.09 nm、8.09 nm 和10.00 nm。其孔隙度依然非常低，僅有1.41%。其有限表征范圍內(nèi)的連通域數(shù)量非常多，即使采用26連通，得到的結(jié)果也將近6 000個。圖12a表明具有10～1 000個像素的連通域是主要的孔隙空間，根據(jù)分辨率、孔隙度、連通域數(shù)量（見表2）及有機質(zhì)孔隙的特點可以估算這些連通域的平均半徑在20～50 nm，說明頁巖孔隙尺度較小。從體積上來看，盡管這些孔隙的占比不大，但由這些孔隙進一步連通所組成的連通域是孔隙體積主體。在現(xiàn)有的分辨率情況下，頁巖的孔隙連通性很差，總連通率不足22%，有限表征范圍的有效孔隙度只有0.3%。

對于準噶爾盆地蘆草溝致密碳酸鹽巖，由于礦物顆粒尺度較大，為獲取較大的視野，采用較低的圖像分辨率，原始圖像x、y和z方向的像素個數(shù)分別為619、761和319個，像素尺寸分別為26.37 nm、26.37 nm和20.00 nm。從數(shù)字模型上可以得到其孔隙度為3.91%。相比6相鄰，18相鄰和26相鄰連通得到的連通域個數(shù)大幅度減少，說明原始圖像可能存在較多的噪音。從圖12c中可得，只有1～2個像素的連通域數(shù)量非常多，根據(jù)碳酸鹽巖孔隙特點，判斷其為噪點的可能性很大。蘆草溝組致密碳酸鹽巖的孔隙并不以小孔為主，而是以平均半徑為500 nm以上的大孔隙為主。此類孔隙連通率較高，接近81%。有限表征范圍內(nèi)的有效孔隙度為3.17%。

對四川盆地龍馬溪組頁巖和準噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖的孔隙連通性分析可以發(fā)現(xiàn)，結(jié)合孔隙度的表征，連通性分析可以有效反映微納米尺度孔隙空間的滲透性。對于頁巖，盡管孔隙多，但是總孔隙度低，連通性差，要開發(fā)這些小孔隙中的油氣需要對儲集層進行改造，將這些小孔隙進行連通；對于致密碳酸鹽巖，雖然孔隙度不高，但有效儲集空間的尺度較大，開發(fā)難度遠小于頁巖。實例分析表明，連通性評價方法可以有效地對非常規(guī)儲集層微納米級孔隙空間進行定量評價。

圖12　四川盆地龍馬溪組頁巖及準噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖連通域數(shù)量和連通域累計體積分布直方圖

表2　四川盆地龍馬溪組頁巖及準噶爾盆地蘆草溝組致密碳酸鹽巖連通性分析

4 討論

在非常規(guī)油氣儲集層中，作為重要儲集空間的微納米級孔隙對儲集層含油氣性、可開發(fā)性具有重要意義。然而，微納米孔隙空間的定量表征是工作中的難點問題，常規(guī)孔隙空間評價方法對于微納米孔隙空間具有一定局限性。①微納米級孔隙的形成與傳統(tǒng)常規(guī)孔隙不同。常規(guī)孔隙多以顆粒堆積方式形成，形態(tài)學上具有一定的規(guī)律性。而非常規(guī)微納米級孔隙包括有機質(zhì)孔隙、溶蝕孔、無機有機類間孔等多種孔隙類別，形態(tài)學上具有不同的特點。②微納米孔隙分布不均一性更強。由于微納米孔隙尺度更小，宏觀上所體現(xiàn)出來的局部差異更大。以孔隙度為例，微納米孔隙結(jié)構(gòu)的表征區(qū)很小，選區(qū)中的顆粒尺度、顆粒排列緊密程度、黏土或有機質(zhì)含量等很多因素造成選區(qū)孔隙度表征存在代表性問題。③微納米孔隙空間滲透性遠小于更高級別的孔隙結(jié)構(gòu)，如微裂縫等。宏觀尺度上（如柱塞級別）滲透性往往取決于較大的孔隙結(jié)構(gòu)，如砂巖中的常規(guī)大孔隙、碳酸鹽巖中的縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)等。滲透性研究經(jīng)驗表明，非常規(guī)儲集層的滲透性主要受微裂縫連通程度所決定，因此，在微納米級孔隙空間上的滲透率研究不僅非常困難也缺乏代表性。鑒于上述特點，宏觀概念和方法很難定量表征微納米孔隙空間。

5 結(jié)論

本文提出一種以孔隙連通性為核心的量化表征方法來描述納米孔隙空間特性。該方法以FIB-SEM三維掃描成像為基礎，利用數(shù)字巖石技術(shù)，進行連通域檢測、連通域形態(tài)學分析、連通域分類、量化連通性參數(shù)及連通域數(shù)字模型提取等。與傳統(tǒng)孔隙空間評價方法相比，該方法的特點和優(yōu)勢有以下幾點：①雖然非常規(guī)油氣儲集層孔隙度和滲透率均一性差，評價時受所選區(qū)域影響較大，但孔隙連通率是基質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)的固有屬性，可以降低由于微觀表征尺度小所產(chǎn)生的代表性問題。②連通性參數(shù)能反映微納米孔隙空間的本質(zhì)特點。堆積型孔隙的連通性最好，縫洞型孔隙連通性次之，而無序有機質(zhì)孔隙的連通性最差。雖然孔隙連通性與孔隙度具有一定相關(guān)性，但當孔隙度代表性差時，連通性依然具有較強的代表性，同種孔隙類型其連通性具有較強一致性。③連通性參數(shù)能同時反映微觀孔隙空間的靜態(tài)特性和動態(tài)特性。高孔低滲和低孔高滲的孔隙結(jié)構(gòu)都具有較高的孔隙連通性。④常規(guī)數(shù)字分析方法（如孔喉模型提取、數(shù)值計算滲透率等）對于孔隙連通性差的數(shù)字模型適用性較差。而本文介紹的FIB-SEM三維成像及連通性分析方法不受孔隙空間尺度限制，同樣適用于常規(guī)孔隙空間的數(shù)字分析（如基于微米CT成像）。

致謝：感謝FEI上海公司陳文霞在儀器使用方面給予的指導和幫助。

符號注釋：

Cr——總連通率，%；Cr1，Cr2，Cr3——1級、2級和3級連通率，%；V——樣品總體積，m3；Vp——樣品總孔隙體積，m3；Vep——樣品活連通域體積，m3；Vp1，Vp2，Vp3——樣品1級、2級和3級連通域體積，m3；φ——樣品總孔隙度，%；φe——樣品有效孔隙度，%。

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（編輯 魏瑋 王大銳）

Three dimensional characterization and quantitative connectivity analysis of micro/nano pore space

SUN Liang1， 2， WANG Xiaoqi1， 2， JIN Xu1， 2， LI Jianming1， 2， WU Songtao1， 2
（1.National R&D Center of Tight Oil & Gas， Beijing 100083， China； 2.PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration & Development， Beijing 100083， China）

Abstract：Evaluation is performed on pore connectivity of unconventional reservoirs using 3-D FIB-SEM imaging characterization and digital rock techniques.3-D images are first obtained by FIB-SEM device and then transformed into digital pore structure model through shape correction， brightness correction， depth-of-field correction and phase distinguishing.Based on this model， a new connectivity evaluation method for micro/nano pores in unconventional reservoirs is proposed.This method differentiates dead and live pore space，grades live connected domains （1-grade is the worst and 3-grade is the best） and calculates the connectivity rates of all grades.Selected connected domains can be quantitatively characterized through statistical analysis of connected domain distribution， volume and shape.The applications on nano material， shale and carbonate get distinctive connectivity rates （96%， 22% and 82%） and characteristic differences on connected domain distribution， volume and shape.Through these statistical parameters （connectivity rate， connected domain distribution， volume and shape）， the three demonstrated materials and reservoirs are quantitatively characterized and differentiated.Thus， validity of the proposed connectivity method in this paper is proved.

Key words：micro/nano pore space； pore structure； pore connectivity； unconventional hydrocarbon； Sichuan Basin； Junggar Basin

中圖分類號：TE122

文獻標識碼：A

文章編號：1000-0747（2016）03-0490-09

DOI：10.11698/PED.2016.03.22

基金項目：國家重點基礎研究發(fā)展計劃（973）項目（2014CB239000）；國家科技重大專項（2011ZX05001）

第一作者簡介：孫亮（1983-），男，遼寧營口人，博士，現(xiàn)為中國石油勘探開發(fā)研究院工程師，主要從事油氣儲集層表征與非常規(guī)油氣方面研究。地址：北京市海淀區(qū)學院路20號，中國石油勘探開發(fā)研究院石油地質(zhì)實驗研究中心，郵政編碼：100083。E-mail：sunliang0315@163.com

收稿日期：2015-06-23 修回日期：2016-03-31