藍強

（中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營257017）

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非離子微乳液制備及其對鉆井液堵塞的解除作用

藍強

（中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營257017）

藍強.非離子微乳液制備及其對鉆井液堵塞的解除作用[J].鉆井液與完井液，2016，33（3）：1-6.

摘要針對鉆井過程中存在的固相堵塞、水鎖、粗乳液、近井壁地帶潤濕性等傷害嚴重問題，基于乙二醇辛基苯基醚的非離子微乳液，對微乳液的性能進行了表征，并考察了微乳液對鉆井液堵塞的解除作用。研究表明，研制的微乳液具有界面張力小于0.1mN/m、可快速增溶高黏原油，pH值、離子類型、礦化度和溫度對其增溶能力影響小等特點。實驗結(jié)果表明，微乳液可有效清除乳液堵塞，清除泥餅中的原油分子，使孔隙的潤濕性發(fā)生反轉(zhuǎn)，從而恢復(fù)儲層滲透率；微乳液解堵效率高，泥餅清除效率大于90%，滲透率恢復(fù)值在95%以上。

關(guān)鍵詞非離子微乳液；鉆井液；增溶；解堵；儲層保護

在鉆完井過程中，油氣產(chǎn)量降低主要是由不同的近井壁地帶傷害引起，其中，鉆井液濾液和地層流體反應(yīng)生成的粗乳液所形成的堵塞是其中的重要傷害之一[1-3]。在裸眼完井的生產(chǎn)井中，近井壁地帶泥餅的存在也是地層傷害之一[4]，在解堵作業(yè)中，一般采用酸液、溶劑和互溶劑結(jié)合的方法來解除地層傷害，如果該流體和地層流體之間配伍性差，同樣會導致二次地層傷害[5-9]。常規(guī)作業(yè)中采用化學破膠劑來清除泥餅。破膠劑一般只在局部發(fā)生反應(yīng)，難以清除全部泥餅[10-12]。微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油與水在適當比例下組成的無色、透明（或半透明）、低黏度的熱力學穩(wěn)定體系[1-3]。采用微乳液來修復(fù)井壁可增溶泥餅中的油相，使泥餅內(nèi)部顆粒反轉(zhuǎn)為親水性，從而達到清除表皮傷害的目的[8，13-15]。在生產(chǎn)井投產(chǎn)時，水潤濕固相顆粒可以通過地層自身壓力輕易清除[3-6]。微乳液配制簡單，與地層流體完全配伍。微乳液具有超低界面張力特性，可幫助運移孔喉內(nèi)部的固相聚集體，從而增加油氣產(chǎn)量[10]。在微乳液中所使用的表面活性劑能夠提高巖石地層的水潤濕性，使油氣生產(chǎn)處于最佳狀態(tài)[15]。因此，微乳液的使用可以有效降低儲層所受的傷害，大幅度提高油氣產(chǎn)量[10]。以乙二醇辛基苯基醚為基礎(chǔ)，研制了一種非離子微乳液體系，該體系具有制備方法簡單、高溫穩(wěn)定性好和抗鹽能力好等特點，在確定了最佳配比后，形成了性能優(yōu)良的微乳液配方，最后考察了其對鉆井液污染的清除效應(yīng)。

1　室內(nèi)實驗

1.1實驗試劑和儀器

實驗試劑包括TritonX-100（乙二醇辛基苯基醚）、正丁醇、NaCl、CaCl2、KCl和MgCl2，均為分析純；5#白油，工業(yè)純。

實驗儀器包括DK-S24型電熱恒溫水浴鍋、Mettler Toledo AL 204型電子天平、X500C型旋滴界面張力儀、10 mL毛細管塞型比重瓶、20 mL具塞刻度試管、DGX-9143B-1型烘箱、Brookfield DV-Ⅲ型黏度計和ZMQS50F01型超純水制水機、JHMD-Ⅱ型高溫高壓動態(tài)損害評價系統(tǒng)。

1.2實驗方法

1.2.1微乳液的配制

在TritonX-100（S）/白油（O）/正丁醇（A）/ 2.5%NaCl溶液（W）的4組分微乳液體系中，用ε-β“魚狀”相圖研究4組分微乳液的相行為[1]。設(shè)油在水和油2組分中所占質(zhì)量分數(shù)為α，表面活性劑和助表面活性劑分別占總組分的質(zhì)量分數(shù)為β 和ε，在恒溫、恒壓和固定α為0.5不變的條件下，可得到以下2個關(guān)系式。

式中，mw和mo分別為油水混合物中水相質(zhì)量和油相質(zhì)量，g；ms和mA分別為表面活性劑質(zhì)量和助表面活性劑質(zhì)量，g。按照先固定一個β，依次增大ε來配制一系列微乳液，恒溫24h觀察微乳液的相變化，記錄相應(yīng)的相變點；再固定另一個β，依次增大ε來配制另一系列的微乳液，繼續(xù)前一步的工作；以此類推，直至將所有β的相變點求出。

1.2.2微乳液性能測定

1）界面張力測定。將中相微乳液的各相分離，放置在3個離心管內(nèi)，用注射器將密度大的溶液注入6.2mm離心管內(nèi)至與頂端相平，取密度小的試樣加入離心管內(nèi)蓋緊管套，保證離心管內(nèi)不存在氣泡，放入旋轉(zhuǎn)機套中恒溫。在相應(yīng)的溫度下用TX500-C型旋滴界面張力儀測量其界面張力。

2）接觸角測定。采用SL200B型接觸角測量儀在親油的辛基二氧化硅表面測量微乳液的接觸角。具體方法：①將辛基三甲氧基硅烷試劑改性的二氧化硅片置于測試臺上；②用微升注射器抽取相應(yīng)的微乳液5 μL；③緩慢推動注射器，形成盡量小的液滴，與二氧化硅片接觸；④測量接觸后2～10s時段的液滴形態(tài)并記錄；⑤根據(jù)形態(tài)計算出其接觸角，算出平均接觸角，即為微乳液的接觸角。

3）溶液pH值的測定。分別用1mol/L HCl和NaOH水溶液將配制微乳液所用的NaCl水溶液pH值調(diào)至5和10，采用精密pH計測量pH值。

4）黏度測定。在60 ℃下，選擇合適的轉(zhuǎn)子，將測量的樣品充滿套管。采用Brookfield DV-Ⅲ型黏度計測量黏度。

5）巖心滲透率和動態(tài)濾失量的測定。使用高溫高壓動態(tài)損害評價系統(tǒng)（穩(wěn)定法）測定最初30min內(nèi)的動態(tài)濾失量，待穩(wěn)定后，測定5 min內(nèi)流過巖心的流量，根據(jù)流量計算滲透率[3]。巖心長為4.5 cm、截面積為4.8 cm2，驅(qū)動壓力為0.2MPa、圍壓為4.0MPa、測試溫度為120℃。

2　結(jié)果與討論

2.1非離子微乳液體系相行為研究

配制Triton X-100/正丁醇/白油/鹽水（2.5% NaCl）4組分非離子微乳液，在60 ℃下，通過改變表面活性劑和助表面活性劑加量，制備不同類型的微乳液，繪制出ε-β“魚狀”相圖（見圖1）。由圖1可以看到，該體系從下相微乳液到中相微乳液再到上相微乳液的相變點。改變β和ε，微乳液體系會發(fā)生一系列相變化：下相微乳液（O/W）與過剩的油相共存→中相微乳液（W/O/W，O/W/O）與過剩的水相和油相3相共存→上相微乳液（W/O）與過剩的水相共存，即發(fā)生下相微乳液→中相微乳液→上相微乳液的轉(zhuǎn)變。微乳液體系在“魚頭”（β頭，ε頭）時開始形成中相微乳液，到達“魚尾”（β尾，ε尾）時中相微乳液消失，此時的微乳液為單相微乳液[1]。

圖1　Triton X-100/白油/正丁醇/2.5%NaCl鹽水溶液體系的ε-β“魚狀”相圖

由于最佳中間相的特殊性能，研究優(yōu)選出該體系的最佳中間相，選4點分別處于魚頭-魚尾連線附近，且位于連線的中左部分，采用比重瓶法測量微乳液各層液體在60 ℃時的密度，并分析了微乳液的界面張力，所選擇配比及結(jié)果見表1。由表1可知，中間微乳液相的密度范圍在0.861～0.888 g/cm3之間；隨著表面活性劑和助劑的加量增加，γME/W逐漸減小，γME/O開始有所增加但隨后又變小，數(shù)量級均在1×10-1mN/m低界面張力左右。最終優(yōu)選出最佳反應(yīng)條件為：60 ℃時，β=0.13、ε=0.20。

表1　非離子表面活性劑微乳液體系所用溶液配比（60 ℃）

2.2微乳液性能及其影響因素

2.2.1pH值對微乳液性能的影響

測定了Trtion X-100/正丁醇/白油/2.5%NaCl溶液4組分微乳液體系的界面張力，結(jié)果如表2所示。由表2可知，γME/O界面張力均小于0.3 mN/m，γME/W界面張力要高些，均在1.0mN/m左右，還可以看出，隨著pH值的變化，γME/O以及γME/W都變化不大，說明pH值變化對其界面張力影響很小。

將配制微乳液所用水的pH值分別調(diào)至5和10，制備微乳液，將微乳液以質(zhì)量比為1∶20的比例加入原油中，室溫下手搖10～20 s，觀察其流動現(xiàn)象。在60 ℃，β=0.13，ε=0.2時，溶油實驗效果如圖2所示。由圖2可以看出，pH值變化對溶油效果幾乎沒有影響。

表2　Triton X-100/正丁醇/白油/2.5%NaCl溶液4組分微乳液體系界面張力

圖2　不同pH值微乳液的溶原油實驗

為考察溶油后，pH值對微乳液生成能力的影響，研究了不同pH值下的微乳液和過剩油的黏度，結(jié)果見圖3。

圖3　不同pH值微乳液和過剩油溶油實驗后的黏度

從圖3可以看出，在pH值為5和10時，過剩油相的黏度有所提高，而不同pH值下微乳液相的黏度基本沒有變化。

考察了溶油實驗后微乳液的潤濕性變化情況，在pH值分別為5、7、10時，溶油實驗得到的微乳液相在親油的辛基二氧化硅表面接觸角分別為23.01°、23.31°、22.64°，表明改變環(huán)境的pH值對微乳液在地層的潤濕性幾乎沒有影響，其親油性同樣很好。

上述結(jié)果說明改變環(huán)境的pH值，對于該配比用于油井修復(fù)的效果不會有太大影響，表明最佳配方微乳液具有一定的耐酸堿性。

2.2.2礦化度和反離子對微乳液性能的影響

由于不同的油井地層溶液礦化度差別較大，在此改變礦化度來探究最佳配比對鹽度的敏感性，所測得的黏度如圖4所示。

圖4　不同礦化度微乳液和過剩油溶油實驗后的黏度

由圖4可知，改變礦化度后溶油實驗所得過剩油相的黏度有所提高，K+比Na+過剩油相的黏度大，反離子價態(tài)升高、礦化度增加都使過剩油的黏度有所升高；但不同礦化度下，微乳液相的黏度變化不大。

經(jīng)過溶油實驗之后，還測定了其界面張力，2.5%NaCl形成微乳液的γW/O為1.56 mN/m，比較小，一價鹽離子變?yōu)镵+時γW/O為2.49 mN/m，有所升高，二價的離子時γW/O比單價Na+的高，而且Mg2+（2.70 mN/m）比Ca2+（1.97 mN/m）高，但總體都變化不大。說明此配方適用于不同的礦化度。檢測了不同礦化度下溶油實驗后所得微乳液相在親油的辛基二氧化硅表面接觸角。礦化度為2.5%KCl時，接觸角在20.09°左右，為最小；礦化度為2.5%MgCl2時，接觸角在23.51°左右，為最大，2者相差不是很大。說明不同的價態(tài)離子、不同的礦化度所形成的微乳液對巖層的潤濕性變化影響不大。這充分說明了該微乳液體系具有很好的耐鹽性能[2]。

2.2.3溫度對微乳液性能的影響

考察了溫度對微乳液黏度的影響，如圖5所示。由圖5結(jié)果發(fā)現(xiàn)，溫度升高有助于過剩油黏度的降低。隨后還考察了不同溫度下溶油后微乳液的界面張力，隨著溫度的升高，過剩油和過剩水的界面張力γW/O有所升高，80 ℃時的γW/O較40 ℃的γW/O高出62.4%。最后還測定了溫度對微乳液接觸角的影響，發(fā)現(xiàn)溫度在40 ℃～80 ℃范圍內(nèi)變化時，接觸角在21°～23.5°之間變化，說明不同的溫度所形成的微乳液對巖層的潤濕性變化影響不大。

圖5　不同溫度下微乳液和過剩油溶油實驗后的黏度

2.3微乳液對鉆井液堵塞的解除作用

采用曲9-x618井沙四上段儲層砂巖巖心，其中石英平均含量為38.7%，長石含量為33.0%，巖屑含量為28.3%，巖石成分成熟度較低；沙四下黏土礦物以伊/蒙間層為主，含量為68.0%，其次為高嶺石，占22.0%，黏土含量為8.0%。沙四段孔隙度一般在26.0%～34.5%，平均為30.1%，油相滲透率一般在97.2×10-3～1020.2×10-3μm2，平均為364.7×10-3μm2。對獲得的巖心樣品進行滲透率恢復(fù)實驗，先考察自身滲透率，然后用常規(guī)鉆井液（1#配方）污染后測定滲透率，最后用微乳液浸泡，測定滲透率。測試條件為：巖心長為4.5 cm，截面積為4.8 cm2，驅(qū)動壓力為0.2 MPa，圍壓為4.0 MPa，測試溫度為120 ℃。結(jié)果如圖6所示。常規(guī)鉆井液配方如下。

1#（3%～5%）膨潤土+（0.3%～0.5%）PAM+ （2%～3%）低熒光磺化瀝青+（1.0%～2.0%）胺基聚醇+ （1.0%～2.0%） 非滲透處理劑+（2%～3%）褐煤樹脂+（2%～3%）磺化酚醛樹脂+（0.2%～0.5%）SF-1

巖心的初始滲透率為305×10-3μm2，鉆井液污染后滲透率降低至160×10-3μm2，為初始的52.5%，這說明鉆井液的傷害較明顯，特別是鉆井液中的乳液堵塞嚴重。經(jīng)過微乳液處理后滲透率又恢復(fù)至263×10-3μm2，為初始滲透率的86.2%，增加幅度超過30%，這說明微乳液對鉆井液堵塞有一定的緩解作用，主要是微乳液可以改善地層孔隙表面的性質(zhì)，使其更利于油相和水相堵塞的解除[6]；其次是微乳液可以大幅度降低油水界面張力，從而降低油水之間的阻力[8]；根據(jù)前期研究表明，微乳液還能夠大幅度降低低滲儲層的水鎖效應(yīng)，這也是微乳液可以降低水基鉆井液對地層污染的重要因素[12]。

圖6　微乳液處理前后鉆井液污染巖心的滲透率變化

在鉆井過程中會加入油基潤滑劑，或者鉆進油層時濾液進入儲層內(nèi)部和原油發(fā)生作用，形成原油乳液滴，這種乳液將產(chǎn)生嚴重的堵塞作用，從而大幅度降低地層的滲透率[8]。為了考察微乳液對這種堵塞的解除作用，測定了儲層鉆井液（2#配方）濾液-原油乳液造成的地層傷害，結(jié)果如圖7所示。儲層鉆井液配方如下。

2#過濾海水+（0.5%～0.8%）Regular+（15%～18%）CaCO3+（3%～5%）TV-5+（1.0%～1.5%）聚合醇+（15%～18%）NaCOOH+（0.3%～0.5%）潤滑劑+ （0.5%～1.0%）防水鎖劑

圖7　微乳液處理前后濾液-原油乳液污染巖心滲透率變化情況

由圖7可知，該巖心初始滲透率為208×10-3μm2，鉆井液濾液-原油污染后滲透率降至68×10-3μm2，為初始的32.7%，說明如果鉆井液與原油接觸后，會產(chǎn)生乳液效應(yīng)，這種乳液粒徑較粗，為50～200 μm，對孔隙的封堵能力強，引起嚴重的儲層傷害[9]。盡管滲透率傷害嚴重，但用微乳液處理2 h后，其滲透率恢復(fù)明顯，增至203×10-3μm2，為初始的97.6%。因此，微乳液對原油堵塞的解堵效應(yīng)非常明顯，滲透率幾乎恢復(fù)到初始狀態(tài)。

為了考察微乳液處理后，鉆井液在井底條件下的濾失，考察了120 ℃下濾失量的變化情況，結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，微乳液處理后，開始時，鉆井液濾失量很低，幾乎為0，但作用15 min后，鉆井液濾失量大幅度增加，這主要是由于泥餅中的油相開始增溶到微乳液中，泥餅開始剝離。當作用時間達到60 min后，鉆井液濾失量開始達到平衡，這時候泥餅完全清除，濾失速率不再變化。

圖8　120 ℃下微乳液作用后動態(tài)濾失量變化情況

考察了微乳液作用前后泥餅的情況，結(jié)果如圖9所示。從圖9可以看出，作用前泥餅是薄而致密，用大量原油沖洗之后，泥餅變化不大。但加入微乳液之后，泥餅開始剝離，作用30 min之后，大部分的泥餅清除，清除率達到90%以上。這進一步證明了微乳液對泥餅堵塞的解除作用。

圖9　微乳液浸泡前（左）后（右）泥餅照片

3　結(jié)論與建議

1.采用魚狀相圖研究Triton X-100/正丁醇/白油/2.5%NaCl水溶液4組分微乳液體系的相行為，在固定表面活性劑質(zhì)量分數(shù)β的前提下，逐漸增大助表面活性劑正丁醇的質(zhì)量分數(shù)ε，體系由下相微乳液向中相微乳液轉(zhuǎn)變，再向上相微乳液變化，優(yōu)選的最佳反應(yīng)條件為：60 ℃時，β=0.13、ε=0.2。

2.pH值、礦化度及反離子對微乳液性能影響不大，溫度升高有助于過剩油黏度的降低，界面張力也有較大幅度增加。

3.微乳液能夠清除乳液堵塞，清除沉積的原油大分子，使孔隙的潤濕性發(fā)生反轉(zhuǎn)，減少油井孔道中水化膜的影響，從而恢復(fù)儲層滲透率。對于常規(guī)鉆井液的堵塞，微乳液可將滲透率恢復(fù)至85%以上；當鉆井液與地層原油接觸時，微乳液解堵效率更高，滲透率恢復(fù)至95%以上，泥餅清除效率超過90%。

4.建議進一步研究微乳液在高溫高壓下的相行為及其與解堵之間的關(guān)系，加快現(xiàn)場研究步伐。

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Preparation of Nonionic Micro Emulsion and Its Application in Removing Mud Solids Blocking

LAN Qiang
(Research Center of Drilling Technology, Sinopec Shengli Petroleum Engineering Company Ltd., Dongying, Shandong 257017)

AbstractFormation damages existed in drilling operations include particle blocking, water blocking, coarse emulsion, wettability in the near-wellbore area. A non-ionic micro emulsion formulated with glycol ethylene octylphenyl ether has been studied on its efficiency in removing blocking caused by mud solids particles. The micro emulsion has interface tension less than 0.1mN/m, and can fast solubilize highly viscous crude oils. The pH value, ionic type and salinity of the micro emulsion as well as temperature have little effect on the solubilizing power of the micro emulsion. Laboratory experiments show that this micro emulsion can remove emulsion blocking in the formations and crude oil in mud cakes effectively. It helps restore the permeability of reservoir formations by wettability reversal. 90% of mud cakes can be removed by this emulsion, and the rate of permeability recovery can be as high as 95%.

Key wordsNonionic micro emulsion; Drilling fluid; Solubilize; Remove blocking; Reservoir protection

中圖分類號：TE254.3

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5620（2016）03-0001-06

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.001

基金項目：國家重大專項課題“低滲油氣藏鉆井液完井液及儲層保護技術(shù)”（2016ZX05021004）和中石化工程公司重點項目“微乳液技術(shù)及其在鉆井液中應(yīng)用研究”（SG13-02K）部分研究內(nèi)容。

作者簡介：藍強，高級工程師，2007年博士畢業(yè)于山東大學物理化學專業(yè)，主要從事鉆井液處理劑研制及現(xiàn)場應(yīng)用研究工作。電話13854658901；E-mail：mLanqiang@163.com。

收稿日期（2015-12-9；HGF=1603M9；編輯馬倩蕓）