賴淦珠++高婧++蔣蓉++劉丹

摘要：

羽毛羽絨混樣縮樣是羽毛絨檢測(cè)的前道工作，羽毛絨試驗(yàn)樣品是否混合均勻性并具有代表性將直接影響后道檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文主要從國(guó)內(nèi)外各個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)羽毛絨混樣縮樣的操作方法方面，對(duì)羽毛羽絨的混樣縮樣方法進(jìn)行了分析與討論。

關(guān)鍵詞：羽毛；羽絨；混樣；縮樣；檢測(cè)

1 引言

羽毛絨混樣縮樣是檢測(cè)的第一道工序，試驗(yàn)樣品是否混合均勻、是否具有代表性是檢測(cè)關(guān)鍵點(diǎn)，并直接影響到后序檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。如果所測(cè)樣品沒(méi)有混合均勻、不具有代表性，那么后序檢測(cè)操作再規(guī)范、數(shù)據(jù)再精準(zhǔn)也無(wú)濟(jì)于事，所得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)也將不具有代表性?？梢?jiàn)，羽毛絨混樣縮樣是檢測(cè)至關(guān)重要的一道環(huán)節(jié)，現(xiàn)就羽毛絨混樣縮樣的方法進(jìn)行分析與討論。

2 羽毛羽絨的混樣縮樣方法

目前，國(guó)內(nèi)外羽毛絨檢測(cè)領(lǐng)域樣品的混樣、縮樣都是采用人工拌樣的方式操作，樣品的均勻性和穩(wěn)定性可能會(huì)受到主觀的影響，從而造成測(cè)試結(jié)果存在偏差，同時(shí)國(guó)內(nèi)外羽毛絨檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)混樣縮樣操作手法各有不同，具體內(nèi)容見(jiàn)表1。

3 現(xiàn)有方法的缺陷

由表1可見(jiàn)，目前羽毛絨混樣縮樣方法基本上可以歸納為3種：一種是樣品混合均勻后采用四角對(duì)分法縮樣至規(guī)定試樣質(zhì)量；一種是樣品混合均勻后從上、中、下部位抽取樣品進(jìn)行測(cè)試；再一種是樣品混合后直接抽取樣品進(jìn)行測(cè)試。

GB/T 10288、QB/T 1193、QB/T 1194、QB/T 1195、QB/T 1196、GB/T 14272和FZ/T 80001國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中的混縮樣采用的是四角對(duì)分法。雖然該法制定得很細(xì)致，但實(shí)際操作繁瑣。從粉狀產(chǎn)品縮樣的5種方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性效果對(duì)比看，錐形及四分法的變異系數(shù)為19.8，效果最差，斜溝分樣法的變異系數(shù)為10.9；勺子取樣法為8.0，錐形分樣器法為2.5，旋轉(zhuǎn)分樣法為1.5，效果最好[1]。羽毛絨樣品采用四角對(duì)分法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，效果也未見(jiàn)好。GB/T 10288、QB/T 1193、QB/T 1194、QB/T 1195、QB/T 1196中的四角對(duì)分法縮樣至200 g后就直接取樣，是采點(diǎn)取樣還是隨手直接抓取適當(dāng)質(zhì)量的樣品，標(biāo)準(zhǔn)中也沒(méi)有明確。特別是做成分分析時(shí)只需要4 g（或6 g）的試樣，應(yīng)如何從200 g的樣品中取出才能保證其具有代表性？GB/T 14272和FZ/T 80001要求的先拌后鋪、四角對(duì)分法縮樣，雖然前半段的操作手法便捷且具有很好的操作性，但是需反復(fù)縮樣至規(guī)定質(zhì)量的樣品。如果樣品原有500 g，該反復(fù)縮樣多少次才能取出成分分析用的4 g（或6 g）的樣品呢？這個(gè)過(guò)程實(shí)在繁瑣。

IDFB：2015、BS EN12130、KS K0820和AS 4823.3國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)中要求使樣品混合均勻后從上、中、下部位取出相應(yīng)質(zhì)量的樣品。首先，標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定用手把樣品混合均勻并沒(méi)有說(shuō)到底如何操作才能確保樣品真正混合均勻；其次，樣品混合均勻后從上、中、下部位抽取適當(dāng)質(zhì)量的樣品，要做到從上、中、下部位取樣比較困難，并且樣品并沒(méi)有經(jīng)過(guò)縮樣過(guò)程，只是混樣后取樣。此種操作方法樣品的均勻性與代表性都無(wú)法得到保證。

JIS L 1903日本標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有具體的操作方法，只是要求把樣品放入金屬容器調(diào)節(jié)至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)后直接取樣。該方法是不可取的。

綜上，上述國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于羽毛絨混樣縮樣操作方法的規(guī)定并不統(tǒng)一，并且都存在問(wèn)題，如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不夠詳細(xì)、可操作性差、操作過(guò)程繁瑣等等。而這些問(wèn)題最直觀的反映可以從后序檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)試數(shù)據(jù)看出，特別是成分分析項(xiàng)目。造成羽毛絨樣品混合不均勻除了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不到位這個(gè)客觀原因外，操作人員的主觀影響也是至關(guān)重要的原因?，F(xiàn)今實(shí)驗(yàn)室羽毛絨樣品混樣縮樣完全靠人為操作，最終樣品是否均勻、是否具有代表性完全受人為主觀因素影響。操作人員若帶著情緒工作、操作時(shí)若不嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定隨意減少操作步驟、操作手法不夠細(xì)致、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解不到位等都將影響樣品的均勻性，最終導(dǎo)致后序檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)出現(xiàn)極大偏差。

4 對(duì)策與建議

針對(duì)上述問(wèn)題，作者經(jīng)過(guò)多年的實(shí)踐操作，分享幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)如下：

首先，為了使試驗(yàn)小樣更具有代表性，個(gè)人認(rèn)為取樣的關(guān)鍵在于應(yīng)將羽毛絨在混樣盤(pán)中拌勻。即現(xiàn)行GB/T 14272和FZ/T 80001中混縮樣操作前半段是可取的，即先拌后鋪，操作要細(xì)致、均勻，鋪毛方法左起右落，交叉使用。逐層鋪平，鋪的圓面直徑不小于50 mm，飛散在樣堆周圍的絨子應(yīng)撿起鋪勻在樣堆面上。樣堆鋪好后，采用四角對(duì)分法縮樣，具體需反復(fù)縮樣幾次可視樣品多少來(lái)定，大約將樣品縮至200g時(shí)即可。然后可借鑒紡織纖維多點(diǎn)取樣法，結(jié)合羽毛的特點(diǎn)，在樣堆上隨機(jī)用手指夾?。ㄗ⒁鈯A緊，手指應(yīng)伸至樣盤(pán)盤(pán)底），一般不少于40個(gè)點(diǎn)，經(jīng)此方法取樣后的試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性較好，兩個(gè)比對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著性差異。

其次，建議有關(guān)部門(mén)能對(duì)羽毛絨標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂與統(tǒng)一，更有效地開(kāi)展檢驗(yàn)工作。

參考文獻(xiàn)：

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（作者單位：江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心）