白光珠,　余昭福,　劉　政

(1.江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 江西 贛州　341000; 2.江西理工大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院, 江西 贛州　341000)

超聲波攪拌時間對原位自生Mg2Si/Al基復(fù)合材料凝固組織和力學(xué)性能的影響

白光珠1,余昭福1,劉政2

(1.江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 江西 贛州341000; 2.江西理工大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院, 江西 贛州341000)

摘要：為了研究鋁基復(fù)合材料的凝固組織和力學(xué)性能,采用超聲波攪拌的方法制備了原位自生Mg2Si/Al基復(fù)合材料.利用X射線衍射儀(XRD)、金相顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)分析其微觀形貌,并通過硬度檢測和拉伸試驗測試其力學(xué)性能.結(jié)果表明:超聲波攪拌不但能夠細(xì)化初生Mg2Si顆粒,改變凝固組織形貌,而且具有除氣除雜功能,二者共同提高了Mg2Si/Al基復(fù)合材料的力學(xué)性能;經(jīng)過超聲波攪拌的Mg2Si/Al基復(fù)合材料與未經(jīng)過超聲波攪拌的Mg2Si/Al基復(fù)合材料相比,抗拉強(qiáng)度與伸長率總體呈上升趨勢,其斷口形貌均為準(zhǔn)解理面.在超聲時間為40 s時,抗拉強(qiáng)度和伸長率達(dá)到最大值,分別為201 MPa和5.63%,相比未超聲處理的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率,分別增長了139.29%和178.71%;復(fù)合材料的硬度先升高后降低,超聲作用時間為30 s時硬度最佳,為116.96(HB).

關(guān)鍵詞：復(fù)合材料; Mg2Si; 超聲波攪拌時間; 力學(xué)性能; 斷口形貌

近年來,原位自生Mg2Si/Al基復(fù)合材料由于其金屬間化合物Mg2Si具有高熔點(1 085 ℃)、低密度(1.99×103kg·m-3)、高硬度(4.5×109N·m-2)、低熱膨脹系數(shù)(TEC)(7.5×10-6K-1)和高彈性模量(120 GPa)等性質(zhì)引起了廣泛的關(guān)注[1],再加之易加工性、工程可靠性及價格低廉等優(yōu)點而逐漸應(yīng)用于家電、汽車、電子以及航空航天等領(lǐng)域.但是傳統(tǒng)鑄造法制備的原位自生Mg2Si/Al基復(fù)合材料的顯微組織并不理想,如硬脆粗大的Mg2Si顆粒極易脫落,甚至劃傷基體從而造成復(fù)合材料的力學(xué)性能整體下降,工業(yè)應(yīng)用受限.為了改變初生相Mg2Si的形貌和提高復(fù)合材料的力學(xué)性能,研究者嘗試了如快速凝固[2]、熱擠壓[3]和電磁攪拌技術(shù)[4]等方法.但是與上述提及的方法相比,變質(zhì)處理是一種簡單有效的方法,例如:應(yīng)用Ca[5]、Bi[6]、KBF4[7]、稀土[8-9]與稀土氧化物[10]對Mg2Si相進(jìn)行變質(zhì)和細(xì)化處理,均達(dá)到了良好的效果.

超聲波技術(shù)[10]制備Mg2Si/Al基復(fù)合材料一方面強(qiáng)功率超聲可以加速熔液晶核的形成過程,抑制晶體生長而得到更細(xì)更均勻的晶粒,Moussa等[11]研究了不同超聲波功率和不同時間下的初生相Mg2Si的形貌,結(jié)果表明,超聲過程中的聲流與空化效應(yīng)的協(xié)同作用細(xì)化了初生相Mg2Si;另一方面是超聲波具有除氣除雜作用,可以改變其中一些物理性質(zhì),如伸長率、沖擊強(qiáng)度和變形特性等.李曉謙等[12]從不同功率、不同頻偏和不同溫度區(qū)間將超聲波作用于7050鋁合金熔體中,采用HYSCANⅡ測氫儀測量了試驗后鋁合金熔體的氫氣體積分?jǐn)?shù),結(jié)果表明超聲波具有良好的除氣除雜作用.

本文通過研究不同超聲波處理時間下制備的Mg2Si/Al基復(fù)合材料,探討超聲波對該材料的作用機(jī)理及對其凝固組織與力學(xué)性能的影響.

1試驗方法

試驗所用合金以Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的工業(yè)鋁錠、Al-20Si中間合金和Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的鎂錠為原料在石墨坩堝內(nèi)配制Al-12.5Mg-6.7Si合金.采用S4型波長色散熒光光譜儀(XRF)分析檢測配制好的Al-12.5Mg-6.7Si合金,其成分如表1所示.

表1　Al-12.5Mg-6.7Si合金化學(xué)成分

試驗時,將配制好的Al-12.5Mg-6.7Si合金熔化、精煉、除氣和扒渣后,澆鑄到預(yù)熱500 ℃的金屬型結(jié)晶器中(尺寸為φ75 mm×80 mm,壁厚5 mm),在640 ℃后按照預(yù)先設(shè)置好的超聲波控制器的工藝參數(shù)(頻率為16 kHz,功率為100 W)進(jìn)行超聲處理,處理時間分別為10,20,30和40 s.待超聲攪拌結(jié)束后對其進(jìn)行水淬并及時脫模,每爐爐料約為500 g.圖1為超聲波試驗設(shè)備示意圖.

圖1　超聲波試驗設(shè)備示意圖

從超聲波攪拌后得到的坯料中的同一位置截取12 mm×12 mm×15 mm大小的試塊,試塊經(jīng)預(yù)磨、精磨和拋光后制成金相試樣.用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的HF水溶液腐蝕試樣,用Leica DM2500M光學(xué)顯微鏡觀察試樣的金相組織,用Image pro plus 6.0圖像分析軟件測量每個試樣中的Mg2Si顆粒,進(jìn)行平均尺寸測定和形狀因子測定,并根據(jù)公式計算出形狀因子F.

F=4πA/L2

(1)

式中:A為晶粒所占的面積;L為晶粒的周長.

采用WD-P4204型微機(jī)控制電子拉力試驗機(jī)對Mg2Si/Al基復(fù)合材料進(jìn)行拉伸試驗,拉伸速度為1mm/min,拉伸試樣示意圖見圖2.用MLA650F型掃描電子顯微鏡進(jìn)行斷口形貌觀察.采用HB-3000型布氏硬度計進(jìn)行硬度測試.

圖2　拉伸試樣示意圖

2試驗結(jié)果與分析

圖3為試驗所得到的Mg2Si/Al基復(fù)合材料采用EMPYREAN型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析的圖譜.Mg2Si/Al基復(fù)合材料主要由α-Al相和Mg2Si相組成.本試驗中的Al-12.5Mg-6.7Si合金為過共晶成分,由Al-Mg2Si偽二元相圖[13]可知,Al-18Mg2Si復(fù)合材料的凝固過程沿L→L1+Mg2Sip→L2+(Al+Mg2Si)e+Mg2Sip→(Al+Mg2Si)e+Mg2Sip(p和e分別表示初生相和共晶相)方式進(jìn)行.

圖3　Mg2Si/Al復(fù)合材料的XRD圖譜

2.1超聲波攪拌時間對Mg2Si/Al基復(fù)合材料凝固組織的影響

圖4為未經(jīng)過超聲波處理和超聲波處理不同時間下得到的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的微觀組織形貌圖.從圖4(a)中可以看出,未經(jīng)過超聲波處理的復(fù)合材料的初生相Mg2Si顆粒分布在衍射狀的共晶Al-Mg2Si組織中,初生相Mg2Si顆粒的大小不均勻,顆粒連接在一起,平均尺寸在42.33μm左右,顆粒形狀為正八面體,見圖4(b).從圖4中可以看出,在超聲波功率相同的條件下,攪拌時間為10s時,初生相Mg2Si很少,稀疏地分布在針片狀的共晶Mg2Si相中,顆粒為多邊形,平均尺寸為38.06μm.大量的針片狀Mg2Si相嚴(yán)重割裂基體,此時超聲波聲流作用和空化效應(yīng)弱,顆粒偏聚嚴(yán)重.超聲波攪拌時間增加到20s時,組織得到明顯改善,針片狀的共晶Mg2Si組織轉(zhuǎn)變?yōu)槎虠U狀,初生相Mg2Si數(shù)目增多,尺寸增大,平均顆粒尺寸達(dá)到47.50μm.隨著超聲波攪拌時間繼續(xù)增加到30s,此時空化和聲流作用增強(qiáng),初生相Mg2Si在空化作用下斷裂成新的晶核,同時生長被抑制,顆粒平均尺寸降低到37.88μm;短桿狀的共晶Mg2Si組織開始消失,向蠕點狀方向轉(zhuǎn)變.攪拌時間為40s時,組織形貌明顯比攪拌時間為10,20和30s的組織形貌更加均勻,初生相Mg2Si細(xì)化明顯,尺寸為36.38μm,短桿狀和蠕點狀的共晶Mg2Si組織交錯分布在基體上.

圖5為超聲波攪拌時間對Mg2Si/Al基復(fù)合材料初生相Mg2Si平均顆粒尺寸和平均形狀因子的影響趨勢圖.圖6為超聲波攪拌不同時間下Mg2Si/Al基復(fù)合材料初生相Mg2Si顆粒體積分?jǐn)?shù)的變化圖.從圖5和圖6中可以看出,超聲波時間為40s時,初生相Mg2Si的平均顆粒尺寸最小,平均形狀因子最好,此時體積分?jǐn)?shù)最小,從而得出超聲波時間為40s時的初生相Mg2Si顆粒尺寸和組織形貌最佳.對于超聲波處理前后初生相Mg2Si的體積分?jǐn)?shù)變化分析認(rèn)為,超聲波的空化與聲流效應(yīng)協(xié)同引起的對流抑制了Mg2Si顆粒的長大.因此,在一定的低超聲波功率下,隨著超聲波時間的增強(qiáng),空化效應(yīng)得到提高,顆粒細(xì)化效果增強(qiáng)[14].

圖4　超聲波功率100 W,不同超聲時間的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的微觀組織形貌

圖5　超聲波攪拌時間對 Mg2Si/Al基復(fù)合材料

圖6　超聲波攪拌時間對Mg2Si/Al基復(fù)合材料初生相Mg2Si顆粒體積分?jǐn)?shù)的影響

通常情況下,材料的顯微組織結(jié)構(gòu)與其形核和長大速率密切相關(guān).Mg2Si相是面心立方結(jié)構(gòu),未施加超聲波處理的復(fù)合材料的初生相Mg2Si優(yōu)先沿著[100]方向生長.經(jīng)過超聲波處理后復(fù)合材料的初生相Mg2Si的形貌和尺寸發(fā)生了很大的變化,主要歸因于兩方面:空化強(qiáng)化異質(zhì)形核和空化引起的枝晶破碎.在液相線上施加超聲波時,顆粒尚未開始形成,這時初生相Mg2Si的形核主要與空化強(qiáng)化異質(zhì)形核機(jī)制有關(guān).空化強(qiáng)化異質(zhì)形核機(jī)制主要包括以下3個方面:

(1) 與超聲波空化效應(yīng)引起的高壓有關(guān).在熔液中施加超聲波時,某些地方形成局部的暫時負(fù)壓引起液體界面斷裂而形成許多處于非穩(wěn)定狀態(tài)的微小的空泡或氣泡.當(dāng)液體中的聲壓超過一定的閾值時,這些處于非穩(wěn)定狀態(tài)的空泡或氣泡就會形成空化核,在聲壓的作用下,這些空化核膨脹形成空化氣泡,氣泡會發(fā)生一系列的初生、發(fā)育和迅速閉合破滅,從而產(chǎn)生空化效應(yīng).發(fā)生空化效應(yīng)時,局部釋放瞬間的高壓和高溫進(jìn)入熔體,從熱力學(xué)的角度,由Clausius-Clapeyron方程[15]:

dTm/dP=TmΔV/ΔH

(2)式中:dTm為凝固點的變化量;dP為壓力變化量;ΔV和ΔH分別為凝固過程中的體積變化和焓變;Tm為合金凝固點的溫度.可知,壓強(qiáng)的增大可以使局部熔體的凝固溫度值升高,增加有效過冷度,促進(jìn)形核率.

(2) 與超聲波的空化效應(yīng)改善潤濕性有關(guān)[16].假設(shè)在熔液中存在可以作為基底的難熔或不熔的非金屬夾雜物,超聲波空化作用產(chǎn)生的局部高溫可以降低基底的表面能,使其成為有效的形核基底.

(3) 與超聲波空化效應(yīng)造成的局部過冷有關(guān)[17].在空化氣泡膨脹的過程中,空化氣泡內(nèi)液體的蒸發(fā)將從氣泡周圍吸收大量的熱量,導(dǎo)致氣泡表面溫度降低,造成局部過冷,從而在氣泡表面形核.當(dāng)氣泡破滅時,在沖擊波和聲流的協(xié)同作用下,大量晶核將會分散到熔液中.

在液相線以下,初生相Mg2Si開始形核長大,這時超聲波作用過程中的枝晶破碎起到了主要的作用.超聲波空化氣泡破滅的瞬間產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊波,將正在形核或已形核長大的Mg2Si顆粒破碎;與此同時,超聲波作用過程中伴隨著的聲流作用加速了液體的強(qiáng)迫流動.在超聲波聲流的沖刷和熱效應(yīng)作用下,沖散和熔斷團(tuán)聚長大的Mg2Si顆粒,使其分布更加均勻,提高了形核率,抑制了Mg2Si顆粒的生長,從而達(dá)到細(xì)化作用.在熔液中由有限振幅聲流引起的等效力[18]為:

(3)

式中:D=BMakx,B為介質(zhì)非線性系數(shù),Ma為馬赫數(shù),k為波數(shù),x為熔體到聲源的距離,V0為聲源振動幅;c為超聲波在熔體中的傳播速度.由式(3)可知,距離超聲波作用桿越遠(yuǎn),引起的聲流作用越小,強(qiáng)迫對流運(yùn)動越弱.在超聲波作用桿附近,聲流作用引起的流速可由公式計算:

(4)

式中:f為超聲波頻率;A為變幅桿端面的最大振幅.聲流對于破壞邊界層、加速傳質(zhì)傳熱、促進(jìn)微細(xì)顆粒的彌散及清洗表面雜質(zhì)起到了關(guān)鍵作用[19].超聲波作用過程中,空化和聲流效應(yīng)的協(xié)同作用改變了復(fù)合材料凝固組織的形態(tài)和初生相Mg2Si的顆粒尺寸.在超聲波功率為100W下,超聲波時間較短(10s)時,在液相線上超聲空化效應(yīng)幾乎不能起到形核作用,并且在液相線下顆粒破碎作用不明顯,空化效率低,從圖4(c)中可以看到,由于聲流作用不明顯,導(dǎo)致初生相Mg2Si偏聚明顯,為連結(jié)的多邊形.隨著超聲波攪拌時間的增加,空化效率增加,形核率和顆粒破碎速率明顯加強(qiáng),顆粒細(xì)化效果明顯.但是超聲波時間過長,空化效應(yīng)產(chǎn)生的高溫使部分顆粒重熔,導(dǎo)致顆粒粗化.

2.2超聲波攪拌時間對Mg2Si/Al基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖7為未經(jīng)過超聲波處理和經(jīng)過不同時間超聲波處理的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的力學(xué)性能變化趨勢圖.從圖7(a)中可以看出,經(jīng)過超聲波攪拌后復(fù)合材料的硬度明顯優(yōu)于未經(jīng)過超聲波攪拌的硬度.隨著超聲波時間的增加,復(fù)合材料的硬度先提高后下降,超聲波時間為30s,硬度最大,為116.96(HB).從圖7(b)中可以看出,在超聲波功率相同的條件下,超聲波作用下得到的復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率均優(yōu)于未超聲波處理的復(fù)合材料;超聲波時間為40s時,抗拉強(qiáng)度和伸長率達(dá)到最大值,分別為201MPa和5.63%,相比未超聲波處理的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別增長了139.29%和178.71%.對于經(jīng)過超聲波處理后Mg2Si/Al基復(fù)合材料力學(xué)性能的改變歸因于兩方面:一方面是與超聲波處理前后的凝固組織有關(guān).超聲波處理前,初生相Mg2Si顆粒的尖角銳利,應(yīng)力容易集中而成為裂紋源,并且網(wǎng)格狀或針片狀的共晶Mg2Si組織嚴(yán)重割裂基體,影響力學(xué)性能.而超聲波處理后,Mg2Si顆粒的尖角發(fā)生鈍化,共晶Mg2Si組織轉(zhuǎn)變?yōu)槎虠U狀或蠕點狀,力學(xué)性能得到改善;另一方面是與超聲波除氣除雜的作用有關(guān).在超聲波的振動作用下,溶于液體中的氣體形成微小的空化氣泡,這些氣泡顯著增大了氣- 液相界面面積,使氣泡上浮時間變長,在聲流的作用下更好地除去了液體中的夾雜物[20],Mg2Si/Al基復(fù)合材料在凝固后,氣孔、夾雜等缺陷明顯減少,力學(xué)性能得到改善.

圖7　超聲波攪拌時間對 Mg2Si/Al基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖8為未經(jīng)過超聲波攪拌和超聲波攪拌下復(fù)合材料的拉伸斷口形貌圖.由圖8可見,斷口形貌呈現(xiàn)脆性斷裂和塑性斷裂混合狀態(tài),有少量的韌窩,同時有準(zhǔn)解理面存在.鋁硅合金的拉伸斷裂形式一般有滑移帶開裂、沿晶開裂和韌窩型開裂3種[21].從圖8(a)中可以看出,未經(jīng)過超聲波處理的試樣,斷口表面層次感明顯,有少量的韌窩,同時有大量的小而短的撕裂棱分布在準(zhǔn)解理面上,撕裂棱非常明顯.對于Mg2Si/Al復(fù)合材料,當(dāng)合金具有大塊顆粒時,斷裂形式為穿晶斷裂;具有小大塊顆粒時為沿晶斷裂.而圖中觀察到分開的顆粒小面,表現(xiàn)為小大塊的Mg2Si/Al顆粒,故其斷裂形式為沿晶斷裂,這是由于熱激活雜質(zhì)偏析,使晶粒沿平滑界面分開所致[22].從圖8(b)中可以看出,超聲波攪拌時間為10s時,斷口中有單薄平齊的間斷撕裂棱,大量的準(zhǔn)解理面分布在撕裂棱之間,只有少量的韌窩出現(xiàn),可以清楚地看到河流花樣,屬于脆性斷裂;此時由于Mg2Si顆粒粗大,嚴(yán)重割裂基體,而且Mg2Si顆粒的不規(guī)則性導(dǎo)致應(yīng)力在尖角處集中,成為裂紋源.從圖8(c)中可以看出,超聲波攪拌時間為40s時,相比圖8(b),撕裂棱變得連續(xù)且細(xì)小,分布均勻,韌窩變小,數(shù)目增多,可以看到明顯的臺階,表現(xiàn)為典型的準(zhǔn)解理面;此時Mg2Si顆粒細(xì)化,共晶組織彌散分布在基體中,使位錯滑移線縮短,塞積減少,而且在晶界處應(yīng)力集中不明顯,導(dǎo)致位錯源開動需要很大的外力,所以抗拉強(qiáng)度提高.

圖8　Mg2Si/Al基復(fù)合材料的拉伸斷口形貌圖

3結(jié)論

(1) 超聲波攪拌可以有效細(xì)化Mg2Si/Al基復(fù)合材料的初生相Mg2Si的顆粒大小,改變凝固組織形貌.超聲波施加功率相同時,不同超聲波時間下制備的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的初生相Mg2Si的平均顆粒尺寸先略增大而后一直減小,在超聲波時間為40s時,顆粒尺寸最小,為36.38μm.

(2) 超聲波攪拌有助于改變凝固組織的形貌,消除組織缺陷,提高力學(xué)性能.經(jīng)過超聲波攪拌得到的Mg2Si/Al基復(fù)合材料與未經(jīng)過超聲波攪拌得到的Mg2Si/Al基復(fù)合材料相比,力學(xué)性能得到改善;超聲波施加功率相同時,超聲時間為40s制備的Mg2Si/Al基復(fù)合材料比未經(jīng)過超聲波攪拌得到的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別提高了139.29%和178.71%.

(3) 超聲波處理前后的Mg2Si/Al基復(fù)合材料的斷口形貌都呈現(xiàn)準(zhǔn)解理面;經(jīng)超聲波處理后,其斷口形貌發(fā)生了明顯的變化,撕裂棱突出明顯,韌性較未超聲波處理的復(fù)合材料更好.

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Effect of Ultrasonic Stirring Time on Solidification Microstructure and Mechanical Properties of In-situ Mg2Si/Al Composite

BAI Guangzhu1,YU Zhaofu1,LIU Zheng2

(1.School of Materials Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000, China; 2.School of Mechanical and Electrical Engineering,Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China)

Abstract：In order to investigate the solidified microstructure and mechanical properties of aluminum matrix composites,in-situ Mg2Si/Al composite was prepared by ultrasonic stirring technique.XRD,OM and SEM were employed to analyze the microstructure of the composites.Mechanical properties of in-situ Mg2Si/Al composite were tested via hardness test and tensile experiment.The results indicated that the ultrasonic stirring not only refined the primary Mg2Si particle to improve the solidified microstructure,but also removed gas and impurity from the Mg2Si/Al melt.The mechanical properties of the Mg2Si/Al composites were therefore improved.The tensile strength and elongation of in-situ Mg2Si/Al composite increased with ultrasonic stirring higher than without and the fracture morphology were quasi cleavage surface.Some conclusions were reached in this experiment:the tensile strength of the composite reached at 178 MPa and the elongation of the composite reached at 4.94% respectively as the ultrasonic stirring time was 40 s.The tensile strength and elongation with and without ultrasonic stirring of in-situ Mg2Si/Al composite were compared which were increased by 139.29% and 178.71% respectively.Meanwhile,the hardness of the composite increased at first and then decreased,which reached the best(116.96) as the ultrasonic stirring time was 30 s.

Keywords：composite; Mg2Si; ultrasonic stirring time; fracture morphology; mechanical properties

文章編號：1005-2046(2016)02-0014-07

DOI：10.13258/j.cnki.nmme.2016.02.003

收稿日期：2014-10-11

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目(51361012);江西省自然科學(xué)基金項目(20114bab206014);江西省教育廳重點科技項目(GJJ11021)

作者簡介：白光珠(1990—),男，碩士研究生. 主要研究方向為輕合金液態(tài)成形及應(yīng)用. E-mail: guanzhubai@126.com 通信作者： 劉政(1958—),男，教授，博士生導(dǎo)師. E-mail: liukk66@163.com

中圖分類號：TG 146.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A