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        小兒健胃糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升的研究

        2016-06-30 01:01:59袁紅英楊雪萍
        關(guān)鍵詞:芍藥苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        袁紅英,楊雪萍

        (1.解放軍第88醫(yī)院藥劑科,山東 泰安 271000; 煙臺市福山區(qū)人民醫(yī)院藥劑科,山東 煙臺 265500)

        小兒健胃糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升的研究

        袁紅英1*,楊雪萍2#

        (1.解放軍第88醫(yī)院藥劑科,山東 泰安271000; 煙臺市福山區(qū)人民醫(yī)院藥劑科,山東 煙臺265500)

        摘要目的:提升小兒健胃糖漿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:用薄層色譜法對麥冬、陳皮進(jìn)行鑒別;用高效液相色譜法對芍藥苷含量進(jìn)行測定,采用C18色譜柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.04%三乙胺的0.1%冰醋酸溶液(V ∶V=12 ∶88)為流動相,流速為1.0 ml/min,檢測波長為230 nm。結(jié)果:在薄層色譜中,麥冬、陳皮斑點(diǎn)清晰,易于識別;芍藥苷含量在0.403~2.015 μg呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.17%,RSD為1.14%。結(jié)論:建立的方法簡便、重復(fù)性好,可很好地控制該藥品的質(zhì)量。

        關(guān)鍵詞小兒健胃糖漿; 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn); 芍藥苷

        小兒健胃糖漿為治療小兒厭食的有效藥,由沙參、稻芽、白芍、玉竹、麥芽(炒)、山楂、麥冬、陳皮等8味中藥制成,具有健脾消食、清熱養(yǎng)陰的作用,常用于脾胃陰虛所致的食欲減退、消化不良等。該藥為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):中藥成方制劑(第十冊)》收載品種[1],但原標(biāo)準(zhǔn)未對該藥成分的鑒別及含量測定做出規(guī)定。為保證臨床療效,本研究對麥冬、陳皮進(jìn)行薄層色譜鑒別考察,并對芍藥苷的含量測定進(jìn)行方法學(xué)考察。

        1材料

        1.1儀器

        島津LC-2010高效液相色譜儀(自動進(jìn)樣、四元泵、柱溫箱,日本島津公司);C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,大連依利特分析儀器有限公司);超聲提取儀(HENGAO HS3120);電子天平(AE-240型)。

        1.2藥品與試劑

        試驗樣品為市售小兒健胃糖漿(廣東益和堂制藥有限公司);麥冬對照藥材(中國藥品生物制品檢定所,121013-200607)、橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,110721-200613)、芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,736-9407)。硅膠G板(青島海洋化工試劑廠);乙腈、三乙胺、冰醋酸均為色譜純;水為純化水;其他試劑均為分析純。

        2方法與結(jié)果

        2.1定性鑒別

        2.1.1麥冬的鑒別:精密量取本品40 ml,置于圓底燒瓶中,加氯仿20 ml及濃鹽酸2 ml,于沸水浴回流提取1 h,放冷,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,氯仿層棄去,余水液加氯仿提取3次,每次20 ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇1 ml使之溶解,制成供試品溶液。取麥冬對照藥材2 g,置于圓底燒瓶中,加水15 ml、氯仿20 ml及濃鹽酸2 ml,于沸水浴回流提取1 h,其余操作同供試品溶液,制成對照藥材溶液[2-5]。按照《中華人民共和國藥典》(2015版)[6]中的薄層色譜法,分別吸取對照藥材溶液2 μl、供試品溶液10 μl,點(diǎn)于硅膠G板上,以甲苯-丙酮(V∶V=9 ∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃下烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

        2.1.2橙皮苷的鑒別:精密量取本品20 ml,置于分液漏斗中,以乙醚洗滌3次,每次20 ml,取水液以醋酸乙酯提取3次,每次20 ml;合并醋酸乙酯液,置于分液漏斗中,以5%碳酸氫鈉溶液洗滌3次,每次20ml,水液棄去;取醋酸乙酯液,以水洗至近中性,揮干乙酸乙酯,殘渣加甲醇1 ml使之溶解,制成供試品溶液。取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,制成對照品溶液[2,7]。按照《中華人民共和國藥典》(2015版)[6]中的薄層色譜法,分別吸取供試品溶液10 μl、對照品溶液5 μl,于硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(V∶V∶V=100 ∶17 ∶13)為展開劑,展開約3 cm,取出,晾干;以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(V∶V∶V∶V=20 ∶10 ∶1 ∶1)的上層溶液為展開劑,進(jìn)行二次展開,展開約10 cm,取出,晾干,噴1%三氯化鋁乙醇試液,于紫外光燈(365 nm)下檢視,供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

        2.2含量測定

        2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-含0.04%三乙胺的0.1%冰醋酸溶液(V∶V=12 ∶88)為流動相,檢測波長230 nm,流速1.0 ml/min[2,6]。理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于2 000。

        2.2.2溶液的制備:精密吸取本品20 ml,置于分液漏斗中,依次加乙醚、醋酸乙酯分別洗滌2次,每次25 ml,取余水液以水飽和的正丁醇提取5次,每次25 ml,合并正丁醇溶液,蒸干,殘渣加流動相使之溶解,定量轉(zhuǎn)移至10 ml容量瓶中,并加流動相至刻度,搖勻,以微孔濾膜(0.45 μm)濾過,制成供試品溶液;取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1 ml含40 μg的溶液,以微孔濾膜(0.45 μm)濾過,制成對照品溶液;按處方比例不加白芍和牡丹皮藥材,制得缺白芍和牡丹皮的模擬制劑,按供試品溶液制備的方法,制成陰性對照溶液[8-10]。

        2.2.3方法學(xué)考察:(1)線性關(guān)系考察:取五氧化二磷中干燥至恒質(zhì)量的芍藥苷對照品適量,精密稱定,加流動相制成0.403 mg/ml的對照品溶液。分別精密吸取上述溶液1、2、3、4、5 ml置于10 ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度;分別進(jìn)樣10 μl,以芍藥苷進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的峰面積(Y)為縱坐標(biāo),計算得線形回歸方程,Y=1 576 551.42X-1 674.11,r=0.999 9[11-13]。結(jié)果表明,芍藥苷進(jìn)樣量在0.403~2.015 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。(2)陰性對照試驗:取陰性對照溶液,按供試品溶液測定方法檢測,在芍藥苷保留時間處無吸收,見圖1。(3)穩(wěn)定性試驗:取供試品溶液,分別于0、4、8、16、24 h測定1次。結(jié)果顯示,RSD=1.15%(n=5),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。(4)精密度試驗:取芍藥苷對照品溶液(40.45 μg/ml),連續(xù)進(jìn)樣5次,計算RSD。結(jié)果顯示,RSD=0.89%(n=5),表明儀器精密度良好。(5)重復(fù)性試驗:精密吸取樣品5份各20 ml,按供試品液的制備方法制備樣品,測定。結(jié)果顯示,平均值為0.435 mg/g,RSD=1.14%。(6)加樣回收率試驗:精密吸取樣品5份各10 ml,至于50 ml容量瓶中,分別精密加入用流動相溶解的芍藥苷對照品溶液(0.369 6 mg/ml)各1 ml,加水至刻度,搖勻,按供試品溶液的制備方法制備,測定,計算回收率,結(jié)果見表1。(7)3批樣品含量測定:取本品3批,分別按供試品液的制備方法制備,測定。結(jié)果顯示,3批樣品中芍藥苷含量分別為16.24、15.23、16.10 μg/ml。

        A.對照品;B.樣品;C.陰性對照A.control;B.sample;C.negative control圖1 HPLC圖Tab 1 HPLC chromatogram

        取樣相當(dāng)量/mg添加量/mg測得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%0.36970.36960.738199.680.36970.36960.736899.320.36970.36960.734398.6599.171.140.36970.36960.730497.590.36970.36960.7416100.62

        3討論

        本研究采用薄層色譜法分別對麥冬、陳皮進(jìn)行了鑒別,結(jié)果特異性強(qiáng),重現(xiàn)性良好。對方中稻芽、谷芽、山楂、玉竹、山藥等也曾做薄層鑒別,但由于無特征性斑點(diǎn)、陽性結(jié)果不明顯或干擾太嚴(yán)重等原因未獲成功。

        小兒健胃糖漿為含沙參、稻芽、白芍等藥材的復(fù)方制劑,原標(biāo)準(zhǔn)無含量測定。沙參、稻牙中主要含多糖類、酶類等成分,本方其他藥材中亦含有該類成分,專屬性較差,含量測定研究較少,不適宜作為含量測定指標(biāo)。白芍亦為方中要藥,芍藥苷專屬性較強(qiáng),含量測定的方法報道較多,高效液相色譜法比較成熟。因此,綜合以上因素考慮,本試驗采用高效液相色譜法對該制劑中的芍藥苷進(jìn)行含量測定。

        在高效液相色譜法測定芍藥苷含量的過程中,對水飽和的正丁醇提取次數(shù)進(jìn)行優(yōu)選,結(jié)果顯示,用水飽和的正丁醇提取5次即可提取完全。

        本法測定芍藥苷的含量,有效成分分離較好,該制劑中其他成分對測定基本不形成干擾,并且穩(wěn)定、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作為小兒健胃糖漿含量測定的檢測方法。

        參考文獻(xiàn)

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        Study on Improvement of Quality Standard of Xiao’erjianwei Syrup

        YUAN Hongying1, YANG Xueping2

        (1.Dept.of Pharmacy, the 88th Hospital of PLA, Shandong Tai’an 271000, China; 2.Dept.of Pharmacy, Pepole’s Hospital of Yantai Fushan Districst, Shandong Yantai 265500, China)

        ABSTRACTOBJECTIVE:To improve the quality standard of Xiao’erjianwei syrup. METHODS: ophiopogonis radix and citri reticulatae pericarpium in Xiao’erjianwei syrup were identified by TLC and paeoniflorin was determined by HPLC. The analysis was carried out on C18column(250 mm×4.6 mm, 5 μm)by HPLC. The mobile phase was acetonitrile-0.04% triethylamine and 0.1% acetic acid(V ∶V=12 ∶88). The flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 230 nm. RESULTS: TLC spots of ophiopogonis radix and citri reticulatae pericarpium were quite clear and easy to be identified; and the contents of paeoniflorin show a good linear range in 0.403-2.015 μg. The average recovery was 99.17% and RSD was 1.14%. CONCLUSIONS: The method is simple, rapid with a good reproducibility, which can be used for the quality control of Xiao’erjianwei syrup.

        KEYWORDSXiao’erjianwei syrup; Quality standard; Paconiflorin

        中圖分類號R927.11

        文獻(xiàn)標(biāo)志碼A

        文章編號1672-2124(2016)05-0630-03

        DOI10.14009/j.issn.1672-2124.2016.05.022

        (收稿日期:2015-11-27)

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