國　坤，鮑　鑫，吳秋成，于智莘 * ，王 　沛

(1.長春中醫(yī)藥大學藥學院，長春 130117；2.白求恩醫(yī)科大學制藥廠，長春 130012；3.長春中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院，長春 130021)

·方藥研究·

骨松停組方揮發(fā)油成分的提取工藝

國坤1，鮑鑫2，吳秋成3，于智莘1 *，王 沛1

(1.長春中醫(yī)藥大學藥學院，長春 130117；2.白求恩醫(yī)科大學制藥廠，長春 130012；3.長春中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院，長春 130021)

摘要：目的優(yōu)選骨松停組方揮發(fā)油提取工藝方法。方法運用正交實驗設計的方法，對骨松停組方中揮發(fā)性成分進行單獨提取和混合提取的比較實驗，以提得的揮發(fā)油量為考核指標，設定3個影響因素(加水量、浸泡時間、提取時間)，分別進行考核。結果采用蒸餾法(SD)和蒸餾-精餾耦合法(WER)提取，3種藥材單獨提取6 h油量合計，SD法和WER法分別為1.60、0.30、0.77、1.82、0.30 、0.85 mL；3種藥材混合提取6 h油量合計，SD 法和WER法分別為2.67、3.25 mL。結論對于組方中3味中藥揮發(fā)油的提取，以3種藥材混合提取為宜，且WER法優(yōu)于SD法。

關鍵詞：骨松停；揮發(fā)油；提取工藝

揮發(fā)油是中藥組方中的有效部位，大多數具有特殊氣味，容易透皮吸收，生物利用度高。骨松停是正在研發(fā)的醫(yī)院協定處方，其處方中肉桂、當歸、陳皮等均含有大量揮發(fā)油成分。目前，該產品揮發(fā)油提取工藝為蒸餾法，存在提取時間長、提取效率低等缺陷。近年采用提取-共沸精餾耦合(WER)工藝提取揮發(fā)油成分，可顯著提高揮發(fā)油提取率[1-2]。且該法與傳統蒸餾法(SD)提取的中藥揮發(fā)油比較，所含成分種類及各組分含量差異不大[3-4]。WER工藝原理是經過多次的氣-液傳質過程，以達到充分分離揮發(fā)油和水蒸氣的目的，故認為該工藝提取中藥揮發(fā)油具有技術上的優(yōu)勢[5]。采用WER法提取揮發(fā)油可以提高產品生產工藝技術水平和產品質量，保證臨床療效。

1材料與儀器

肉桂：為樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥樹皮。當歸：為傘形科植物當歸Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。陳皮:為蕓香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的干燥成熟果皮。提取-共沸精餾耦合法揮發(fā)油提取裝置(華東理工大學制造)；密封型搖擺式粉碎機 (型號:XL-20B，廣州旭郎機械設備有限公司)；電子稱(型號:SCS，上海友聲衡器有限公司)；調溫電熱套(型號：ZDHW，北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；電子天平(型號：HZX-JA100，梅特勒-托利多儀器有限公司)。

2方法與結果

2.1單獨提取揮發(fā)油取肉桂藥材100 g，當歸藥材50 g，陳皮藥材50 g，分別破碎，分別置于2 000 mL圓底燒瓶中，加6倍量水，用SD和WER提取揮發(fā)油，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5、1、2、3、4、5、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積[6]。

2.2多味藥材共同提取揮發(fā)油取肉桂、當歸、陳皮分別破碎，按照骨松停處方中肉桂、當歸、陳皮的藥材比例，分別取100、50、50 g，加6倍水于2 000 mL圓底燒瓶中，分別用SD和WER法提取揮發(fā)油[7-9]，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5、1、2、3、4、5、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積。對WER工藝提取條件的優(yōu)選分別加5、7、9倍水于圓底燒瓶中，浸泡30 min，WER提取6 h，分別收集揮發(fā)油并比較油量。加6倍量水分別浸泡30、60、90 min，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較油量。加6倍量水浸泡90 min，分別提取0.5、2、4 h，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較其油量。以上每個實驗均重復2次。

根據上述單因素考察結果設計正交實驗。因素水平見表1。每組實驗重復2次。以揮發(fā)油提取量作為評價指標。

表1　因素水平表

2.3較優(yōu)工藝驗證依處方比例稱取3味藥材共200 g，按已優(yōu)選的較優(yōu)提取工藝條件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，測定所提揮發(fā)油量。同條件試驗，考察工藝的穩(wěn)定性。

2.4提取方法優(yōu)選肉桂、當歸、陳皮3種藥材單獨提取揮發(fā)油量結果，肉桂、陳皮平均提油量WER工藝多于SD工藝，分別提高13.75%和10.38%。當歸平均提油量WER和SD無差異。結果表明WER法優(yōu)于SD法。

3種藥材混合提取揮發(fā)油結果，實驗數據表明，提取揮發(fā)油6 h，混合提取得油量WER法最終累積量為3.25 mL,SD法最終累積量為2.67 mL。結果表明，WER工藝優(yōu)于SD工藝。

根據藥材單獨提取6 h的提油量，依處方比例計算得油量合計，SD法和WER法分別為1.60、0.30、0.77、1.82 、0.30、0.85 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為3.25、2.67mL?？梢?，骨松停揮發(fā)油的提取，3種藥材混合提取優(yōu)于單獨提取，故確定提油工藝為WER工藝，3種藥材混合提取。

3小結

單獨提取肉桂、陳皮時，WER工藝的提油量優(yōu)于 SD工藝分別為13.75%、10.38%，單獨提取當歸時油量無差異；混合提取3種藥材，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝21.72%，顯示WER工藝對所有藥材的揮發(fā)油提取，其優(yōu)化程度不同，針對不同的藥材提取揮發(fā)油需要單獨對其進行研究[10-11]，才能優(yōu)選出較好的提取工藝。

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Extraction process of volatile oil from Gusongting

GUO Kun1,BAO Xin2,WU Qiucheng3,YU Zhixin1*,WANG Pei1

(1.College of Pharmacy,Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130117,China;2.Pharmaceutical Factory,Norman Bethune Medical University,Changchun 130012,China;3.The Affiliated Hospital to Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130021,China)

Abstract：ObjectiveOptimizing volatile oil of Gusongting extraction process.MethodsBy using with the orthogonal experimental design method to do the comparative experiments between separate Extraction and mixed extraction of volatile oil in it or orange peel from Gusongting.To amount of essential oil as evaluation indexes,set up three factors (plus water,soaking time,extracting time)Extracting by Distillation (SD) and distillation system coupling method (WER),Three kinds of medicinal herbs extract 6 hours alone.ResultsDistillation (SD) and distillation system coupling method (WER) lead to the amount of volatile oil,respectively is 1.60mL,0.30mL and 0.77 mL and 1.82 mL,0.30 mL,0.85 mL,Three herbs mixed extract 6 hours to get the amount of volatile oil respectively is 2.67 ml and 3.25ml The extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine.ConclusionIn three mixed herbs extract is better with the extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine,and WER is superior to SD method.

Keywords：Gusongting;volatile oil;extraction

DOI:10.13463/j.cnki.cczyy.2016.03.010

基金項目：吉林省中醫(yī)藥管理局中藥研究課題“中藥復方治療骨質疏松癥的研究”(2014012)。

作者簡介：國坤(1991-)，女，碩士研究生，主要從事藥物制藥技術。

*通信作者：于智莘，女，副教授，電子信箱-391791847qq@.com

中圖分類號：R284.1

文獻標志碼：A

文章編號：2095-6258(2016)03-0467-03

(收稿日期:2015-10-13)