馬家寶　韋麗富　周婷婷　梁建麗　陳　勇*

1.廣西中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院，廣西　南寧　530023;2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，廣西　南寧　530001

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磨盤草石油醚部位的GC-MS分析

馬家寶1，2韋麗富2周婷婷2梁建麗2陳勇2*

1.廣西中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院，廣西南寧530023;2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，廣西南寧530001

【摘要】目的：分析磨盤草石油醚部位的成分。方法：通過95%乙醇回流提取磨盤草粗粉，再用石油醚萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析石油醚部位成分。結(jié)果：共分離出14種成分，鑒定了其中8種，含量占總峰面積的67.62%。結(jié)論：鄰苯二甲酸二丁酯和(Z)-9-十八烯酸酰胺首次從磨盤草中發(fā)現(xiàn)。

【關(guān)鍵詞】磨盤草；石油醚部位；氣質(zhì)聯(lián)用

磨盤草為錦葵科苘麻屬植物磨盤草Abtilonindicum(L.) Sweet 的全草，曾收載于《廣西本草選編》、《生草藥性備要》、《全國(guó)中草藥匯編》等文獻(xiàn)。主要分布于廣東、福建、云南、廣西等地[1]，生于道路、曠野及路旁。磨盤草具有疏風(fēng)清熱、益氣通竅、祛痰利尿等功效，常用于流行性腮腺炎、感冒高燒不退、耳鳴、疝氣癰腫、淋病等癥。國(guó)內(nèi)外對(duì)磨盤草研究?jī)H對(duì)藥材進(jìn)行生藥鑒別和部分成分分析[2-4]，本課題前期對(duì)磨盤草的研究發(fā)現(xiàn)石油醚部位提取物具有良好的利尿效果[5]，研究在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行GC-MS相關(guān)的分析，探討其活性成分。

1儀器與材料

1.1實(shí)驗(yàn)藥材磨盤草藥材采自廣西博白縣，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室郭敏老師鑒定為錦葵科苘麻屬植物磨盤草AbtiLon indicum (L.) Sweet的全草。

1.2儀器Agilent 6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司)，色譜柱HP-5MS毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

1.3試劑乙酸乙酯(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；無水硫酸鈉(分析純，廣東光華化學(xué)廠有限公司)；95%乙醇(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；水為純凈水。

2方法與結(jié)果

2.1樣品的制備藥物：8kg磨盤草藥材粗粉，通過95%乙醇進(jìn)行回流提取，回收溶劑后得到507g總浸膏。浸膏再用溫水拌勻后，用石油醚(60℃～90℃)萃取，回收溶劑，得到78g石油醚部位。

取石油醚萃取浸膏10mg，精密稱定，置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，水浴溫?zé)嶂镣耆芙?，后從中吸?ml置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，加入0.2g的無水硫酸鈉除去水分，取適量于離心管中，5000r/min離心5min，吸取上清液備用。

2.2氣質(zhì)聯(lián)用條件

2.2.1質(zhì)譜條件離子源溫度230℃，質(zhì)譜溫度280℃，四級(jí)桿溫度150℃，電離方式EI(70eV)；掃描質(zhì)量范圍60～600amu。

2.2.2色譜條件[6]載氣為He(≥99.99%)；流量為1.0 ml/min；進(jìn)樣口溫度為250℃；分流比為20∶1；進(jìn)樣量為5μl；溶劑延遲3.0min；程序升溫：初始溫度60℃，保持3min，以5℃/min升至200℃，再以2℃/min升至250℃保持3min。

2.3結(jié)果按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得到磨盤草石油醚部位總離子流圖(見圖1)。通過 NIST08質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，共分離出14種物質(zhì)，鑒定了其中8種成分。見表1。

3討論

3.1在色譜柱溫度的選擇上，試驗(yàn)了不同的升溫程序，初采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至280℃，保持3min，但因后面峰形不穩(wěn)，后改為以5℃/min升溫至80℃，再以8℃/min升溫至280℃，雖后峰形有所改善，但仍未達(dá)到較好的效果，結(jié)合前述實(shí)驗(yàn)最終確定采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至80℃，后5℃/min升溫至200℃，再以2℃/min升溫至250℃，保持3min的方案。

表1　磨盤草石油醚部位GC-MS分析結(jié)果

序號(hào)分子式名稱保留時(shí)間/min百分含量/%匹配度/%1C8H10間二甲苯4.741.13622C12H36O6Si6環(huán)己硅氧烷18.242.99643C18H32O5Si6-22.692.38374--29.541.29435C16H22O4鄰苯二甲酸二丁酯31.0722.34916C18H36O2棕櫚酸乙酯32.394.29917--35.101.48278C16H33NO十六酰胺35.994.80649C19H36-36.114.022510--36.201.964311C18H35NO(Z)-9-十八烯酸酰胺40.7527.819512--40.916.456413--41.355.906814C18H37NO十八酰胺41.6513.1781

3.2氣質(zhì)聯(lián)用法可對(duì)所測(cè)定的樣品成分進(jìn)行譜庫檢索，并給出成分的分子式和分子量等信息。實(shí)驗(yàn)采用GC-MS聯(lián)用檢測(cè)石油醚部位的特征碎片離子，具有較高的專屬性和靈敏度；同時(shí)GC-MS聯(lián)用可依靠質(zhì)譜分辨能力來區(qū)分不同物質(zhì)的色譜峰，抗干擾能力強(qiáng)。此外，實(shí)驗(yàn)樣品總運(yùn)行時(shí)間不超過45 min，需要的樣品量少，又能避免其他物質(zhì)的干擾，為磨盤草石油醚部位的利尿成分分析提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì)編著.中華本草(第十四卷)[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1999:335-336.

[2] 姜建平,廖月葵,林安平,等.磨盤草的生藥鑒定[J].長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2006,16(2):53-54.

[3] 顧關(guān)云,蔣昱.磨盤草及茴麻屬植物的化學(xué)成分與藥理作用[J].現(xiàn)代藥物與臨床,2009,24(6):338-340.

[4] 陳勇,楊晨,魏后超,等.磨盤草化學(xué)成分的研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2010,21(9):2245-2246.

[5] 陳勇,楊晨,魏后超,等.磨盤草藥材醇提物抗炎、利尿作用實(shí)驗(yàn)研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2009,5(12):19-20.

[6] 陳勇,魏后超,農(nóng)莉,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定廣西不同產(chǎn)地磨盤草的揮發(fā)油成分[J].環(huán)球中醫(yī)藥,2013,6(8):572-575.

Analysis of the chemical constituent of petroleum ether extract from Abtilon indicum by GC-MS

MA Jiabao1，2WEI Lifu2ZHOU Tingting2LIANG Jianli2CHEN Yong2*

1.The frist Affiliate Hospital of Guangxi university of Chinese medicine,Nanning 530023, China；2.Faculty of pharmacy,Guangxi university of Chinese medicine, Nanning 530001,China

Abstract:Objective: To study the chemical constituent from Abtilon indicum. Methods: Abutilon indicum coarse powder was refluxed extraction by 95% alcohol,then uesd petroleum ether to extract and syudy the fraction from petroleum ether by GC-MS.Results: There were 12 components to be isolated,and identified four of them.These substances was accounted for 67.62% of the total peak area with content.Conclusion:Dibutyl phthalate and(Z)-9-Octadecenamide were frist indentified from this plant.

Key words:Abtilon indicum (L.) Swee; Petroleum ether fraction; GC-MS

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然基金項(xiàng)目(81260673)。

作者簡(jiǎn)介：馬家寶，研究生在讀，主要從事藥物分析研究。E-mail:18776728630@163.com通信作者：陳勇(1961- )，教授，碩士生導(dǎo)師。主要從事藥物分析、中藥及其制劑質(zhì)量分析。E-mail:cy6381@163.com

【中圖分類號(hào)】R284.2

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)09-0031-02

(收稿日期：2016.03.10)