黃振凱，陳建平，王義軍,王華建，鄧春萍

(1. 頁巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國家重點實驗室，北京　100083；2. 中國石化 石油勘探開發(fā)研究院，北京　100083；3 .南京大學(xué) 地球科學(xué)與工程學(xué)院,南京　210093；4. 中國石油 勘探開發(fā)研究院，北京　100083；5. 大慶油田有限責(zé)任公司 第一采油廠，黑龍江 大慶　163000)

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微米CT在烴源巖微觀結(jié)構(gòu)表征方面的應(yīng)用

黃振凱1，2，3，4，陳建平4，王義軍5,王華建4，鄧春萍4

(1. 頁巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國家重點實驗室，北京100083；2. 中國石化 石油勘探開發(fā)研究院，北京100083；3 .南京大學(xué) 地球科學(xué)與工程學(xué)院,南京210093；4. 中國石油 勘探開發(fā)研究院，北京100083；5. 大慶油田有限責(zé)任公司 第一采油廠，黑龍江 大慶163000)

摘要：對松遼盆地白堊系青山口組一段烴源巖的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行微米CT的三維成像研究。其微觀結(jié)構(gòu)特征為：孔隙直徑主要在0.7～25 μm之間，孔隙類型主要以粒間孔隙、晶內(nèi)孔隙為主，孔隙在孔喉的連接下形成連通性較好的孔隙通道。生物碎屑(或有機(jī)質(zhì))大小由幾微米到幾百微米不等，主要分布在中等密度的礦物基質(zhì)中，生物類型以浮游生物和介殼類生物為主。微米CT三維重建技術(shù)為精細(xì)刻畫巖石微觀結(jié)構(gòu)特征提供了新的研究方法和手段，但也存在諸如成像分辨率、二維切片的圖像處理以及實驗結(jié)果的地質(zhì)代表性等問題，針對上述問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行了探討并提出了初步的解決方案。

關(guān)鍵詞：微米CT；微觀結(jié)構(gòu)；烴源巖；白堊系；松遼盆地

隨著北美頁巖油氣的成功勘探開發(fā)，頁巖層系的油氣資源也越來越受到重視[1-5]。作為頁巖油氣的儲集空間，烴源巖體系的巖石微觀結(jié)構(gòu)則成為了頁巖油氣基礎(chǔ)研究的熱點。目前針對巖石微觀結(jié)構(gòu)表征的方法主要有定性和定量2個方面。定性的研究手段包括掃描電鏡、場發(fā)射電鏡[6-7]、環(huán)境掃描電鏡[8-9]、聚焦離子束(FIB)掃描電鏡[10-13]等，掃描電鏡等技術(shù)雖然可以獲得微納米級孔隙的平面(二維)形貌特征[14-15]，但是對于巖石內(nèi)部孔隙的三維空間分布及其連通性等信息則無從獲取。相比之下，聚焦離子束技術(shù)可以獲得分辨率很高的二維平面圖像和基于3D重構(gòu)后的巖石孔隙三維空間分布信息，但由于成像過程中的有損掃描導(dǎo)致樣品無法進(jìn)行其他后續(xù)分析，使得該技術(shù)在研究過程中的應(yīng)用受到了一定程度的限制。定量研究手段包括氣體吸附法(CO2和N2吸附)和壓汞法，2種方法聯(lián)用可獲得連通孔隙的孔徑分布、大小等信息[16]。

X射線斷層成像技術(shù)(X-CT)可對巖石樣品進(jìn)行快速無損掃描成像，通過對掃描獲得的二維切片圖像進(jìn)行三維重構(gòu)，可獲取不同巖石組構(gòu)的空間分布[17]，對微納米級別巖石微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行刻畫。 本文采用Xradia微米級 CT(Micro-CT 最大分辨率 0.7 μm)對松遼盆地白堊系青山口組一段湖相烴源巖進(jìn)行CT掃描和三維重構(gòu)，并對其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行刻畫，同時針對分析過程中存在的一些問題進(jìn)行了探討。

1實驗條件、樣品基本參數(shù)

實驗過程中使用Xradia 公司基于實驗室光源的微米CT，射線源工作電壓為40 kV，使用Tomography模式對樣品進(jìn)行圖像采集，采集速度為20 秒/張，掃描6 h。

研究過程中選用2塊松遼盆地白堊系青山口組典型烴源巖樣品，地球化學(xué)、巖石學(xué)分析結(jié)果表明：樣品A有機(jī)質(zhì)含量相對較低，有機(jī)碳含量1.5%，孔隙度相對較高，平均孔隙度為8.3%；黏土礦物含量50.7%，石英含量21.7%，斜長石和白云石含量18.7%，黃鐵礦及菱鐵礦含量6.8%，含有少量的鉀長石和方解石，含量約占2.1%；鏡質(zhì)體反射率為0.6%。樣品B有機(jī)質(zhì)含量相對較高，有機(jī)碳含量4.1%，孔隙度相對較低，平均孔隙度為5.4%；黏土礦物所占百分比較高，含量為65.4%，石英含量21%，斜長石、方解石含量10.1%，黃鐵礦含量3.5%；樣品中見微小介殼類化石，鏡質(zhì)體反射率為0.9%。

2樣品制備及實驗過程

由于X射線對烴類、空氣等低密度物質(zhì)無法有效區(qū)分，因此實驗過程中為更好地獲得烴源巖樣品內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)信息，實驗前將2塊樣品分別制備成1 mm左右大小塊體，氯仿低溫循環(huán)抽提72 h，去除樣品內(nèi)部的烴類物質(zhì)，N2吹干備用。首先分別針對2塊樣品進(jìn)行CT掃描，獲取樣品內(nèi)部的二維切片圖像，根據(jù)樣品內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)特征選取典型區(qū)域進(jìn)行高分辨圖像分析與三維重構(gòu)。使用平均孔隙度相對較高的樣品A進(jìn)行孔隙的大小、形態(tài)及空間分布的刻畫，使用有機(jī)質(zhì)豐度相對較高的樣品B對其有機(jī)質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行刻畫。

3實驗結(jié)果分析

3.1二維微觀結(jié)構(gòu)特征

使用微米CT低分辨率模式對樣品整體進(jìn)行掃描并獲得其整體形貌信息，分辨率4 μm，樣品A獲得976張CT二維切片，樣品B獲得978張CT二維切片。通過微米CT的二維掃描切片可以發(fā)現(xiàn)，2塊樣品都具有非常明顯的非均質(zhì)性，樣品A，B的二維切片在孔隙、裂縫、無機(jī)礦物、有機(jī)質(zhì)的形狀、大小及空間分布都存在明顯的差異。

樣品A中不同位置(352、396、425切片)表面無機(jī)礦物分散分布(圖1中白色亮點)，顆粒邊界明顯，切片中見微裂縫及大量微米級孔隙(圖1中黑色暗點)。圖1a切片中微裂縫為無機(jī)礦物充填，裂縫平面延伸約300 μm；圖1b切片中微裂縫為半充填，裂縫平面延伸150 μm；圖1c切片中裂縫消失。切片中未見明顯有機(jī)質(zhì)形態(tài)，孔隙類型主要為粒間孔隙，通過Xradia切片圖像測量模塊統(tǒng)計，孔隙直徑大小為7～30 μm。

樣品B中不同位置(489、521、624切片)礦物和結(jié)構(gòu)與樣品A存在較大差異，無機(jī)礦物主要以較大的團(tuán)塊(顆粒)形式存在(圖2中白色亮點)；礦物主要為石英和顆粒狀黃鐵礦，顆粒形態(tài)及邊界明顯，見大量生物碎屑，介殼類生物內(nèi)部被無機(jī)礦物半充填，形態(tài)清晰，大小約為320～400 μm；生物碎屑中見少量孔隙，樣品中未見較大微裂縫，孔隙類型主要為粒間孔隙、有機(jī)質(zhì)孔隙，通過Xradia切片圖像測量模塊統(tǒng)計，孔隙直徑大小為5～40 μm。

圖1　松遼盆地白堊系青山口組烴源巖樣品A不同位置微米CT掃描二維切片

圖2　松遼盆地白堊系青山口組烴源巖樣品B不同位置微米CT掃描二維切片

3.2三維微觀結(jié)構(gòu)特征

為了避免樣品制備過程中產(chǎn)生的人造裂縫對樣品孔隙空間分布的影響，選擇樣品中心位置(圖1a，2a中黃色虛線區(qū)域)的掃描切片，進(jìn)行三維數(shù)值模擬與3D立體重構(gòu)。 根據(jù)二維切片圖像中灰度的差異(圖3a)將其劃分為4種物質(zhì)屬性：(1)密度屬性較高的礦物，如黃鐵礦、菱鐵礦等；(2)密度屬性中等的礦物，如石英、黏土礦物等；(3)密度屬性較低的物質(zhì)，如生物碎屑，有機(jī)質(zhì)(瀝青)等；(4)密度屬性極低的物質(zhì)，如樣品孔隙或裂縫中的氣體等。使用Avizo 等軟件對樣品的不同物質(zhì)屬性特征，賦予不同的屬性信息，并對屬性信息進(jìn)行數(shù)值模擬與對比，最終獲得樣品中不同物質(zhì)屬性的巖石組成的空間分布。本文主要對樣品A和B中的微納米級孔隙與生物碎屑(有機(jī)質(zhì))的空間分布特征進(jìn)行探討。根據(jù)CT二維切片的數(shù)值重構(gòu)，樣品主要的微觀結(jié)構(gòu)特征如下：

(1)孔隙的大小、形態(tài)及空間分布?？紫吨睆街饕獮?.7～25 μm，其中直徑小于2 μm的微米級孔隙所占比例相對較大，孔隙在孔喉的連接下形成連通性較好的孔隙通道，連通的孔隙呈管狀或球狀(圖3c)。較小的微米級孔隙主要以球狀或短管狀分布在礦物顆粒內(nèi)部或表面，多屬于粒間孔隙、晶內(nèi)孔隙。除連通孔隙外，圖3c中仍有較多的孤立孔隙，但其中部分孤立孔隙實際上也是相互連通的。由于微米CT的分辨率只能將高于0.7 μm左右的孔隙或喉道識別出來，而這些孤立的孔隙完全可以通過在樣品中存在的納米級別的孔喉連接起來，并形成具有一定連通性的孔隙通道，因此如果要精細(xì)刻畫納米級孔喉的空間分布及形態(tài)，則需要使用分辨率更高的納米CT。

(2)生物碎屑(有機(jī)質(zhì))的大小、形態(tài)及空間分布。由于樣品B自身的熱演化程度不高(Ro=0.9%)，有機(jī)質(zhì)向烴類轉(zhuǎn)化的程度也相對較低，因此生物碎屑中仍然存在一定量的具備生烴能力的有機(jī)質(zhì)。如果以介殼類生物的CT襯度屬性信息作為標(biāo)定其他有機(jī)質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)，通過對樣品3D重構(gòu)模型的數(shù)值模擬與對比(圖4a,b)，可以得到有機(jī)質(zhì)在樣品中的分布情況(圖4a中為紅色區(qū)域，圖4b中為黃色區(qū)域)，將生物碎屑(或有機(jī)質(zhì))屬性信息進(jìn)行提取后可以獲得其空間分布。由圖4c可以發(fā)現(xiàn)，生物碎屑(或有機(jī)質(zhì))的大小由幾微米到幾百微米不等，生物殘體的形態(tài)及邊界較清晰，生物類型以浮游生物和介殼類生物為主。這些生物碎屑(或有機(jī)質(zhì))在巖石中主要分布在中等密度的礦物基質(zhì)中，如與黏土礦物結(jié)合形成有機(jī)黏土復(fù)合體等[18-19]，同時在介殼類生物碎屑中也見到一些高密度充填物質(zhì)，如黃鐵礦、菱鐵礦等。

圖3　松遼盆地白堊系青山口組烴源巖樣品A的微米CT三維重構(gòu)及孔隙空間分布

圖4　松遼盆地白堊系青山口組烴源巖樣品B的微米CT三維重構(gòu)及生物碎屑(有機(jī)質(zhì))空間分布

4微米CT應(yīng)用過程中存在的問題

微米CT三維重建技術(shù)為精細(xì)刻畫頁巖油、氣研究領(lǐng)域中所關(guān)注的烴源巖微觀結(jié)構(gòu)特征提供了新的研究方法和手段，但仍存在一定的問題。

4.1CT的分辨率問題

由于微米CT自身的分辨率只能達(dá)到0.7 μm，也就是說其只能對直徑在0.7 μm以上的巖石微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行識別，這使得樣品的3D重構(gòu)過程中一些在孔隙之間起到連通作用的納米級孔喉無法識別，導(dǎo)致重構(gòu)結(jié)果中出現(xiàn)很多孤立孔隙的假象，對正確的認(rèn)識烴源巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響。因此在后續(xù)的研究過程中需要根據(jù)實際情況，選取樣品中典型研究區(qū)進(jìn)行納米CT的高精度、高分辨率掃描，進(jìn)而獲得較為全面的烴源巖微觀結(jié)構(gòu)信息。

4.2掃描圖像(二維切片)處理問題

現(xiàn)有的CT技術(shù)只能夠?qū)悠愤M(jìn)行掃描和簡單的重構(gòu)，主要根據(jù)掃描的二維切片中不同灰度值進(jìn)行較粗的信息提取，這種圖像處理方法可以滿足常規(guī)儲層的微觀結(jié)構(gòu)特征的研究，但對于相對致密的烴源巖樣品來講，現(xiàn)有的圖像處理方法不能完全滿足孔隙連通系數(shù)、孔隙度或滲透率等巖石物性參數(shù)分析。

4.3實驗結(jié)果的地質(zhì)代表性問題

CT技術(shù)可以快速、直觀地獲得巖石樣品中的微觀結(jié)構(gòu)特征，但樣品分析的尺寸非常小(通常情況下微米CT使用的樣品大小只有幾毫米，納米CT使用的樣品只有幾十微米)，而地質(zhì)條件下地層在盆地不同構(gòu)造部位和不同沉積相帶中存在明顯的有機(jī)、無機(jī)非均質(zhì)性，且沉積厚度和分布面積都要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實驗過程中所使用樣品的尺度級別，因此通過個別樣品的CT分析所得到的微觀結(jié)構(gòu)特征并不能代表實際地質(zhì)體。在這一方面的研究過程中需要對盆地不同構(gòu)造、不同沉積相帶的樣品進(jìn)行大量的分析與地質(zhì)統(tǒng)計，才有可能得到相對可信的地質(zhì)認(rèn)識。

5結(jié)論與認(rèn)識

(1)利用微米CT的三維重建技術(shù)可以獲得樣品中巖石組成、孔隙大小、形態(tài)、連通性及空間分布等微觀結(jié)構(gòu)特征。松遼盆地白堊系青山口組一段典型烴源巖樣品孔隙類型主要以粒間孔隙、晶內(nèi)孔隙為主，孔隙的直徑主要為0.7～25 μm，孔隙在孔喉的連接下形成連通性較好的孔隙通道；生物碎屑(或有機(jī)質(zhì))的大小由幾微米到幾百微米不等，主要分布在中等密度的礦物基質(zhì)中，其形態(tài)及邊界較清晰，生物類型以浮游生物和介殼類生物為主。

(2)微米CT三維重建技術(shù)為精細(xì)刻畫烴源巖微觀結(jié)構(gòu)特征提供了新的研究方法和手段，但也存在諸如成像分辨率、二維切片的圖像處理以及實驗結(jié)果的地質(zhì)代表性等問題，需要在研究過程中通過多種實驗手段相結(jié)合，進(jìn)而得到較為全面的烴源巖中不同尺度微觀結(jié)構(gòu)特征。

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(編輯黃娟)

Application of micron CT in the characterization of microstructure in source rocks

Huang Zhenkai1,2,3,4, Chen Jianping4, Wang Yijun5, Wang Huajian4, Deng Chunping4

(1.StateKeyLaboratoryofShaleOilandGasEnrichmentMechanismsandEffectiveDevelopment,Beijing100083,China;2.PetroleumExplorationandProductionResearchInstitute,SINOPEC,Beijing100083,China; 3.SchoolofEarthSciencesandEngineering,NanjingUniversity,Nanjing,Jiangsu210093,China; 4.ResearchInstituteofPetroleumExplorationandDevelopment,CNPC,Beijing100083,China; 5.FirstOilProductionPlantofDaqingOilFieldCompany,Daqing,Heilongjiang163000,China)

Abstract:Three dimensional imaging micron CT was used to observe microstructure character of hydrocarbon source rocks in the first member of Cretaceous Qingshankou Formation of the Songliao Basin. The pore diameter is in the range of 0.7-25 μm, and the pore types are mainly intergranular and intragranular. Pore channels are formed with connected pore throats. The sizes of biological detritus (or organic matter) are micrometers to a hundred micrometers, mainly distributed in medium-density mineral matrix, and the biological types are mainly plankton and shellfish organisms. As a new tool and research method, the micron CT 3D reconstruction technology can be applied for the description of microstructure character in rocks. However, there are still some problems such as image resolution, image processing of 2D scans and the geological representativeness of the experimental results. In this paper, reasons for these problems have been discussed and subsequently preliminary solutions have been put forward.

Keywords:micron CT; microstructure; source rock; Cretaceous; Songliao Basin

文章編號：1001-6112(2016)03-0418-05

doi：10.11781/sysydz201603418

收稿日期：2015-04-09；

修訂日期：2016-03-28。

作者簡介：黃振凱(1985—)，男，博士，工程師，從事非常規(guī)油氣地質(zhì)與地球化學(xué)研究。E-mail：huang_zhenkai@163.com。

基金項目：國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)項目(2014CB239101)和中國石油天然氣股份有限公司項目(2014A-0211)資助。

中圖分類號：TE135

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A