謝晨陽　張躍新　么宏偉　趙鳳臣　吳洪軍　付婷婷　張學(xué)義

（黑龍江省林副特產(chǎn)研究所，牡丹江　157011）

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響應(yīng)面法優(yōu)化接骨木揮發(fā)油提取工藝研究*

謝晨陽張躍新么宏偉趙鳳臣吳洪軍付婷婷張學(xué)義

（黑龍江省林副特產(chǎn)研究所，牡丹江157011）

摘要：以接骨木果實(shí)為原料，優(yōu)化接骨木揮發(fā)油提取工藝，依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以接骨木揮發(fā)油提取得率為響應(yīng)值，在液料比、反應(yīng)時(shí)間、顆粒大小3因素3水平下對(duì)提取率進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，得到回歸方程的預(yù)測(cè)模型并進(jìn)行響應(yīng)面分析，最終確定了液料比57.6mL/g、反應(yīng)時(shí)間37.4 min、顆粒大小49.6目為最佳提取條件，提取得率為4.565 8％，與理論預(yù)測(cè)的數(shù)值比較相近，表明模型方程是合理有效的。

關(guān)鍵詞：接骨木；揮發(fā)油；提取工藝；影響面

*黑龍江省森工總局基金項(xiàng)目（sgzjQ2013004）

接骨木（Sambucus williamsii）又名馬尿騷，續(xù)骨木，廣泛分布于我國，具有活血、祛風(fēng)，治筋骨疼痛、風(fēng)濕等功效［1］。為探求超聲波——微波提取接骨木揮發(fā)油的最佳工藝條件，本研究采用響應(yīng)面法，對(duì)其工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，以期為接骨木資源開發(fā)提供理論依據(jù)。

1試驗(yàn)材料

1.1試驗(yàn)材料

接骨木果實(shí)采自黑龍江省林副特產(chǎn)研究所栽培基地，樹齡10～12年。取成熟果實(shí)，干燥后用粉碎機(jī)粉碎并過篩，選取40～60目粉末真空包裝，冷凍保存?zhèn)溆?；甲醇等溶劑均為分純?/p>

1.2主要儀器

超聲波-微波提取器SL-SM400（南京順流儀器有限公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-52A（上海亞榮生化儀器廠）；紫外可見光光度計(jì)UV-1800PC（上海美普達(dá)儀器有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱101-1AB（天津泰斯特儀器有限公司）。

2方法

2.1接骨木揮發(fā)油的提取

準(zhǔn)確稱取接骨木原料5.000±0.005g，加入試劑甲醇后置于超聲波-微波提取器中，設(shè)定超聲波發(fā)射功率18 W、微波發(fā)射功率43 W、提取時(shí)間30 min，最后將得到的提取過濾液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中（水溫52℃，真空度0.7 MPa）至恒重［6］。

2.2單因素試驗(yàn)

將液料比、反應(yīng)時(shí)間、顆粒大小3個(gè)因素設(shè)置5個(gè)水平，測(cè)定各因素各水平對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響（表1）。

表1　單因素水平表

2.3響應(yīng)面試驗(yàn)

以接骨木揮發(fā)油得率為響應(yīng)值，通過Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)以及響應(yīng)面分析，并依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，即在5個(gè)水平中，選擇得到接骨木揮發(fā)油最多的3個(gè)水平進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

3結(jié)果分析

3.1單因素試驗(yàn)結(jié)果

液料比對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響由液料比對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響（圖1）可知：接骨木揮發(fā)油得率隨著液料比的增加而增大，達(dá)到峰值時(shí)的液料比為50mL/g；當(dāng)液料比大于50mL/g時(shí)，則隨著液料比的增加而逐漸降低，因此液料比為50mL/g時(shí)提取效果最優(yōu)。

圖1　液料比對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響由反應(yīng)時(shí)間對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響（圖2）可知：接骨木揮發(fā)油得率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增大，達(dá)到峰值時(shí)的反應(yīng)時(shí)間為30 min；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于30 min時(shí)，則隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而逐漸降低，因此反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí)得率最優(yōu)。

圖2　反應(yīng)時(shí)間對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響

顆粒大小對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響由顆粒大小對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響（圖3）可知：接骨木揮發(fā)油得率隨著顆粒大小的增大而增高，達(dá)到峰值時(shí)的顆粒大小為40～50目；當(dāng)顆粒大小大于40～50目時(shí)，則隨著顆粒大小的增大而逐漸降低，因此顆粒大小為40～50目時(shí)得率最優(yōu)。

圖3　顆粒大小對(duì)接骨木揮發(fā)油得率的影響

3.2響應(yīng)面優(yōu)化分析

3.2.1響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，篩選出3個(gè)接骨木揮發(fā)油得率最高的水平進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)（表2），將得到的試驗(yàn)結(jié)果（表3）進(jìn)行多元線性回歸分析，得到接骨木揮發(fā)油得率的二次回歸擬合方程：

表2　響應(yīng)面設(shè)計(jì)因素與水平

表3　響應(yīng)面試驗(yàn)與結(jié)果

3.2.2回歸分析

經(jīng)回歸方程方差分析（表4）可知：模型F值（70.52）很高，P值（P＜0.000 1）很低，失擬項(xiàng)的P值為0.085 2，失擬度不顯著，模型顯著性良好，表明該模型能夠較好地?cái)M合真實(shí)水平，誤差較小，因此可用該模型對(duì)接骨木揮發(fā)油提取進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。試驗(yàn)中影響極顯著的因素為A、AB、A2、B2、C2，影響顯著的因素為B、AC，因素C、BC影響不顯著，綜合考慮3個(gè)因素及相互作用的影響，液料比對(duì)提取得率影響最大，顆粒大小對(duì)提取得率影響最小。

表4　回歸方程方差分析

續(xù)表4　

3.2.3交互作用對(duì)得率的影響

由液料比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)得率的影響（圖4）可知：液料比與反應(yīng)時(shí)間交互作用對(duì)得率影響極顯著，響應(yīng)曲面陡峭，顆粒大小恒定，得率伴隨液料比的增大而先增加后減小。反應(yīng)時(shí)間變化率對(duì)得率的影響小于液料比的變化率對(duì)得率的影響。

圖4　液料比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)得率的影響

由液料比和顆粒大小對(duì)得率的影響（圖5）可知：液料比與顆粒大小交互作用對(duì)得率影響顯著，反應(yīng)時(shí)間恒定，提取得率隨液料比增大而先增加后減小。液料比的變化率對(duì)得率的影響高于顆粒大小變化率對(duì)得率的影響。

圖5　液料比和顆粒大小對(duì)得率的影響

由反應(yīng)時(shí)間和顆粒大小對(duì)得率的影響（圖6）可知：反應(yīng)時(shí)間與顆粒大小交互作用對(duì)得率影響不顯著，等高線呈圓形。液料比恒定，得率伴隨反應(yīng)時(shí)間的延長而出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。反應(yīng)時(shí)間的變化率對(duì)得率的影響高于顆粒大小變化率對(duì)得率的影響。

圖6　反應(yīng)時(shí)間和顆粒大小對(duì)得率的影響

3.3提取工藝條件的尋優(yōu)及檢驗(yàn)

在各因素各水平試驗(yàn)范圍內(nèi)，預(yù)測(cè)接骨木揮發(fā)油提取工藝的最佳條件為：液料比57.6mL/g，反應(yīng)時(shí)間37.4 min，顆粒大小49.6目，此時(shí)超聲波-微波提取接骨木揮發(fā)油的得率最優(yōu)，可達(dá)到4.568 58％，3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)提取得率的平均值為4.59％，接近預(yù)測(cè)值，說明模型方程是合理有效。

4結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)以及響應(yīng)面分析對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳提取條件，在此條件下提取得率與理論預(yù)測(cè)的數(shù)值比較相近，試驗(yàn)證明模型方程是合理有效的，具有一定應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

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（責(zé)任編輯：李丹）

中圖分類號(hào)：S567.1+9，TQ461

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-9499（2016）03-0040-03

作者簡(jiǎn)介：第1謝晨陽（1983-），男，助理研究員，研究方向林產(chǎn)化學(xué)加工學(xué)。

收稿日期：2016-04-02