樊 勇，楊再江，楊學新（.遵義鈦業(yè)股份有限公司，貴州遵義 563004；.遵寶鈦業(yè)有限公司，貴州遵義 56300）

ICP-OES測定四氯化鈦中的錫

樊 勇1，楊再江2，楊學新2
（1.遵義鈦業(yè)股份有限公司，貴州遵義 563004；2.遵寶鈦業(yè)有限公司，貴州遵義 563200）

采用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定四氯化鈦中錫的含量，方法檢出限為0.01μg／mL，回收率為98.33%～100.50%，相對標準偏差為4.63%，測定結果令人滿意，方法簡捷、快速、可信。

全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；四氯化鈦；錫

隨著海綿鈦產業(yè)和鈦白產業(yè)的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質成分越來越復雜，用傳統(tǒng)的化學分析法檢測過程復雜、手續(xù)煩瑣、耗時耗力，容易引起樣品的沾污，易污染環(huán)境。全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定四氯化鈦中的錫，該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速，分析結果準確、可靠，完全滿足四氯化鈦中錫的測定。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀（美國Perlin Elmer公司制）；氬氣，純度為99.99%以上；試驗用水為超純水；試驗所用鹽酸為優(yōu)級純（成都市科龍化工試劑廠制），用時配成1+ 1；錫標準溶液濃度：1 000μg／mL（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院制）；錫40.0μg／mL標準儲備液：移取1 000μg／mL錫標準溶液10.00 mL于250 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用超純水定容，搖勻。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 樣品溶液的制備

預先在100 mL容量瓶中加入20 mL（1+1）HCl，移取1.00 mLTiCl4試樣于容量瓶內（當樣品中錫量大于0.05%時，應減少移取試樣體積），搖勻，用超純水定容，搖勻，待測，同時做試劑空白試驗（TiCl4密度為1.73 g／m L）。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

由于ICP-OES光源激發(fā)能量很高，會發(fā)射大量的譜線，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質都會發(fā)射出相當豐富的譜線，從而產生大量的光譜“干擾”［1］。所以譜線要以干擾少、無重疊和靈敏度高的原則來選擇。通過試驗，本方法選擇的錫最佳測定譜線為189.928 nm。

2.2 酸度的影響

有關文獻報道［2］，樣品溶液酸度對ICP-OES測定有影響。配制錫4μg／mL標準溶液，考察溶液酸度對錫含量測定的影響。當被測溶液中鹽酸酸度小于5%時，有部分鈦水解形成沉淀，當被測溶液中鹽酸酸度大于15%（體積百分比）時，譜線的強度有所下降。試驗表明，5%～15%酸度范圍內不影響錫的測定，本法選擇被測溶液中鹽酸酸度為10%。

2.3 共存元素的影響

鐵、鋁、釩、硅、鋯在四氯化鈦中含量甚微，不干擾測定，主要是鈦干擾嚴重，因此采用基體匹配法排除四氯化鈦中鈦基體的干擾。

2.4 工作曲線

移取與試樣相同體積的不含錫的高純四氯化鈦，于預先加有20 mL（1+1）HCl的6個100 mL容量瓶中，分別移取0 m L、5.00 m L、10.00 mL、15.00 mL、20.00 m L、25.00 m L的錫40.0μg／m L標準儲備液于這6個100 mL容量瓶中，搖勻，用水稀釋至刻度，混勻。

在儀器工作條件下，測定發(fā)射強度，以錫的質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制工作曲線，錫的相關系數(shù)為0.999 973，工作曲線在0～10μg／mL范圍內線性關系良好，說明消除了基體干擾。

2.5 方法的檢出限［3］

按儀器工作條件和選定的測定譜線，重復測定空白溶液10次，其結果的3倍標準偏差所對應的濃度值即為檢出限。本法測得錫的檢出限為0.01 μg／mL。

2.6 方法精密度

準確移取1.00 mL同一樣品10份，按1.3樣品溶液的制備處理后測定，計算其錫的相對標準偏差（n＝10）均小于5%，試驗結果見表2。

表2 精密度試驗結果（n＝10）

2.7 加標回收率

采用加標回收的方式進行回收率試驗，計算其回收率，回收率在98.33%～100.50%之間，證明本方法是可行的，回收率試驗結果見表3。

表3 回收率試驗結果

3 結 論

采用ICP-OES測定四氯化鈦中的雜質錫含量，方法檢出限為0.01μg／m L，回收率為98.33%～100.50%，RSD小于4.63%。該方法簡單、快速，精密度好和準確度高，完全滿足四氯化鈦的分析要求。隨著海綿鈦產業(yè)和鈦白產業(yè)的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質成分越來越復雜，該方法具有廣泛的推廣應用價值。

［1］ 沈蘭蓀，白梅.校正電感耦合等離子體發(fā)射光譜干擾的一種新方法［J］.分析化學，1990，18（10）：920-931.

［2］ 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005.9-23.

［3］ 方奕文，郝志峰，余林，等.分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究［J］.分析試驗室，2003，22（4）：87-95.

ICP-OES Determination of Amounts of Stannum in Titanium Tetrachloride

FAN Yong1，YANG Zai-jiang2，YANG Xue-xin2
（1.Zunyi Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563004，China；2.Zunbao Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563200，China）

Amount of stannum in titanium tetrachloride were determined by the full spectrum of direct-reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer（ICP-OES），The detection limit for stannum of themethod was 0.01μg／m L，the recovery rate of stannum was 98.33%～100.50%，the relative standard deviation for the stannum was 4.63%.The results of determination is satisfactory，and the proposedmethod is simple，rapid and reliable.

ICP-OES；titanium tetrachloride；stannum

TG115.3+3

A

1003-5540（2016）01-0075-02

2015-11-06

科技部國際科技合作項目（2011DFA42150）。

樊 勇（1965-），男，工程師，主要從事鈦冶金理化分析研究工作。