陳明剛（貴州工程應(yīng)用技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，貴州畢節(jié) 551700）

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循環(huán)伏安法測(cè)定水體中萘普生的研究

陳明剛
（貴州工程應(yīng)用技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，貴州畢節(jié) 551700）

摘 要：目前自然環(huán)境里都檢測(cè)出萘普生的存在，為了快速檢測(cè)水體中萘普生的濃度，把微量萘普生溶解于超純水中，在中性條件下，用循環(huán)伏安法來(lái)檢測(cè)水體中的萘普生。研究發(fā)現(xiàn)，循環(huán)伏安法所測(cè)得曲線方程為y=-0.2924X-2.2043，相關(guān)系數(shù)R2=0.9992。結(jié)果表明，采用循環(huán)伏安法測(cè)定水體中的萘普生，相關(guān)性較好，結(jié)果精確，不失為一種有效檢測(cè)水體中萘普生的方法。

關(guān)鍵詞：電化學(xué)工作站；萘普生；循環(huán)伏安法

由于人類(lèi)的直接或者間接排放，導(dǎo)致了大量的萘普生進(jìn)入自然環(huán)境里。目前為止，已經(jīng)在地下水、地表水、土壤以及污泥等多種水環(huán)境中都檢測(cè)出萘普生。在過(guò)去的幾十年里，萘普生的檢測(cè)方法引起了廣大科研工作者的廣泛關(guān)注。黃燕萍［1］等人采用紫外分光光度法測(cè)定西藥中萘普生含量的多少，結(jié)果表明萘普生在10-110μg/mL范圍內(nèi)與比爾定律相符合，回歸方程為：y（μg/mL）=124.4x-0.6042，R2=0.997，；孫國(guó)祥［2］等人采用熒光分光光度法測(cè)定水體中的萘普生，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)條件下在0.2-14mg/L范圍內(nèi)具有較好的相關(guān)性；萬(wàn)先倫［3］等人采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測(cè)定人體血清中萘普生的含量，結(jié)果表明該方法數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確、精密度較高、線性關(guān)系良好等。

但是采用以上方法來(lái)檢測(cè)水體的萘普生，要么線性關(guān)系較差，要么操作程序煩瑣，對(duì)設(shè)備的要求高。然而目前國(guó)內(nèi)外對(duì)水體中萘普生的檢測(cè)方法的研究仍然沒(méi)有停止，據(jù)文獻(xiàn)調(diào)查采用循環(huán)伏安法測(cè)定水體中萘普生的研究未曾有過(guò)，所以本課題采用循環(huán)伏安法測(cè)定水體中萘普生的含量具有較好的實(shí)際意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

萘普生（分析純）；超純水；PBS緩沖溶液；Lk2005電化學(xué)工作站（天津蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司）；217型飽和甘汞電極（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）；213型鉑電極（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；d=3mm玻碳電極（天津蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司）；QISUUA微量取樣器（上海高鴿工貿(mào)廠）；AUY22O電子分析天平（SHIMADZU公司）；pHS-3E 酸度計(jì)（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 萘普生水溶液的配置

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.12mg萘普生于1000mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，再向容量瓶中放置一顆潔凈且干燥的磁子，調(diào)節(jié)磁碟攪拌器恒溫為50℃，在磁碟攪拌器上放置一個(gè)裝有半杯水的大燒杯，再把容量瓶放入其中，恒溫水浴攪拌24h，最終得到濃度為12mg/L的萘普生溶液。1.2.2 測(cè)量環(huán)境的選擇

本實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)工作站中的循環(huán)伏安法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，儀器設(shè)置為，初始電位：-1.0000伏；開(kāi)關(guān)電位1：1.0000V；開(kāi)關(guān)電位2：1.0000V；掃描速度：0.1000V/s；循環(huán)次數(shù)：2次；等待時(shí)間：2s。采用217型飽和甘汞電極用作參比電極，213型鉑電極用作對(duì)電極，玻碳電極用作工作電極。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)選擇，萘普生在中性條件下出峰明顯，所以本實(shí)驗(yàn)選擇pH=7 的PBS緩沖溶液中來(lái)進(jìn)行。

1.2.3 玻碳電極的打磨清洗

采用0.3um的拋光粉以及超純水離子水在麂皮上，對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋光打磨。之后用去離子水沖洗電極表面，移入超聲水浴中清洗三次，每次2-3min。最后依次用乙醇、超純水超聲清洗。

1.2.4 分析檢測(cè)

用移液管準(zhǔn)確量取5ml的pH=7的PBS緩沖溶液于潔凈的小燒杯中，用微量進(jìn)樣器分別吸取濃度為0.12g/mL的萘普生溶液0 μl，1 μl，2μl，3 μl，4 μl，5 μl，每向PBS溶液中每添加一次就檢測(cè)一次，即得到萘普生的i-E曲線。

2 結(jié)果與討論

圖1是電化學(xué)工作站伏安法測(cè)定水體中萘普生得到的i-E曲線，把電位為0.13400V處峰面積放大后可得圖2。

圖1 萘普生i-E曲線

由圖可見(jiàn)，不同濃度的萘普生都在電位為0.13400V處具有較好的響應(yīng)，響應(yīng)電流隨水體中萘普生的濃度增大而增大，為考察兩者之間的相關(guān)性，以電流對(duì)濃度進(jìn)行回歸處理，數(shù)據(jù)記錄如表1所示。

圖2 萘普生i-E曲線放大圖

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

以加入的萘普生的濃度為橫坐標(biāo)，每個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的電流值為縱坐標(biāo)，回歸處理得到曲線方程為y=-0.2924X-2.2043，R2=0.999，如圖3所示。

可以看出采用電化學(xué)工作站所得數(shù)據(jù)線性相關(guān)性強(qiáng)，結(jié)果也很準(zhǔn)確精確。

4 結(jié)　論

循環(huán)伏安法檢測(cè)水溶液中萘普生的實(shí)驗(yàn)表明，循環(huán)伏安法適用于分析檢測(cè)水環(huán)境中萘普生，它是一種簡(jiǎn)單易行、靈敏度高、實(shí)時(shí)性好、準(zhǔn)確度高的檢測(cè)方法。

圖3 萘普生標(biāo)準(zhǔn)曲線

參考文獻(xiàn)

［1］ 黃燕萍.紫外分光光度法測(cè)定萘普生制劑的含量［J］.黑龍江醫(yī)藥，1999，12（06）：18-20.

［2］ 孫國(guó)祥，林秋婕，黃姝維.熒光法測(cè)定膠囊中萘普生的含量［J］.沈陽(yáng)醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，1998，15（1）：18-20.

［3］ 萬(wàn)先倫，徐璐明，李水軍，等.液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人血清中萘普生含量［J］.山東醫(yī)藥，2007，47（23）：59-60.

Cyclic Voltammetry Was Developed for the Determination of Naproxen in Water Research

Chen Ming-gang

Abstract：At present in the natural environment are detected the presence of naproxen，in order to quickly detect the concentration of naproxen in water，dissolve the traces of naproxen in ultrapure water，under neutral conditions，to detect water in naproxen with cyclic voltammetry.The study found that，measured by cyclic voltammetry curve equation for y=0.2924X2.2043，correlation coefficient R2=0.9992.The results show that the cyclic voltammetry determination of naproxen in water body，has good correlation，accurate result，can yet be regarded as a kind of effective method of detection of naproxen in water.

Key words：electrochemical workstation；naproxen；cyclic voltammetry

中圖分類(lèi)號(hào)：R94

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1003–6490（2016）02–0078–02

收稿日期：2016–02–03

作者簡(jiǎn)介：陳明剛（1991—），男，貴州大人，本科在讀，主要研究方向?yàn)閼?yīng)用化學(xué)。