白寶君，孫永鵬，劉凌波（. Missouri University of Science and Technology；. 中國(guó)石油大學(xué)（華東））

加拿大魁北克省奧陶系Utica頁(yè)巖巖石物理特性

白寶君1，孫永鵬2，劉凌波1
（1. Missouri University of Science and Technology；2. 中國(guó)石油大學(xué)（華東））

摘要：利用X射線衍射（XRD）礦物分析、X射線能量色散光譜分析（EDS）、掃描電鏡（SEM）、聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）等手段，對(duì)加拿大魁北克省奧陶系Utica頁(yè)巖礦物成分、孔隙度、微觀孔隙結(jié)構(gòu)、表面潤(rùn)濕性等巖石物理特性進(jìn)行了研究。壓汞儀測(cè)試結(jié)果顯示測(cè)試樣品的孔隙直徑在15～200 nm；XRD礦物分析和EDS元素測(cè)試顯示Utica頁(yè)巖中的非黏土礦物以方解石和石英為主，黏土礦物以伊利石和綠泥石為主；利用SEM對(duì)巖心表面孔喉進(jìn)行了觀測(cè)，圖像顯示Utica頁(yè)巖中發(fā)育多種類型的孔隙，比如粒內(nèi)孔、粒間孔、有機(jī)質(zhì)孔等，其中，有機(jī)物（干酪根）中的孔隙在納米級(jí)別（10～50 nm）；利用FIB-SEM完成了250張掃描電鏡圖像，利用這些圖像重建了三維層析成像模型和孔隙分布幾何模型。潤(rùn)濕性測(cè)試結(jié)果顯示，Utica巖心樣品呈弱水濕—中性潤(rùn)濕，水力壓裂過(guò)程中大部分添加劑可以將頁(yè)巖表面改變成更傾向于水相潤(rùn)濕的狀態(tài)。圖13表2參17

關(guān)鍵詞：奧陶系Utica頁(yè)巖；巖石物理特性；礦物組成；微觀孔隙結(jié)構(gòu)；頁(yè)巖表面潤(rùn)濕性

0　引言

奧陶系黑色Utica頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)含量較高，在美國(guó)肯塔基州、馬里蘭州、紐約州、俄亥俄州、賓夕法尼亞州、田納西州、西弗吉尼亞州、弗吉尼亞州及加拿大安大略湖、伊利湖和安大略省均有分布。Utica頁(yè)巖可細(xì)分為3個(gè)層位：頂部的Indian Castle層，中間的Dolgeville層和底部的Flat Creek層。根據(jù)美國(guó)能源信息署的數(shù)據(jù)[1]，Utica頁(yè)巖比Marcellus頁(yè)巖更厚、分布范圍更廣（大約是Marcellus頁(yè)巖的兩倍）。另?yè)?jù)美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局的統(tǒng)計(jì)，Utica頁(yè)巖的天然氣資源量預(yù)計(jì)為566×108～1 950×108m3[2]。2014年11月，Utica頁(yè)巖新鉆井單井天然氣產(chǎn)量為11.52×104m3/d[3]，在美國(guó)頁(yè)巖氣單井產(chǎn)量中排名第3。

目前對(duì)Utica頁(yè)巖的巖心評(píng)價(jià)尚不完全，關(guān)于其巖心物性的公開資料也非常少。本文基于Utica頁(yè)巖Indian Castle層和Dolgeville層巖心樣品，首先利用X射線衍射礦物分析（XRD）和X射線能量色散光譜分析（EDS）在不同條件下對(duì)Utica巖心樣品的礦物成分進(jìn)行分析，繪制元素分布圖；然后用壓汞儀測(cè)量孔隙度和孔徑分布；利用原位聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）對(duì)Utica頁(yè)巖巖心的微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析[4-9]，建立三維層析成像微觀模型和展示孔喉分布的幾何模型；最后利用測(cè)量接觸角方法對(duì)巖心表面的潤(rùn)濕性進(jìn)行了測(cè)定，并分析壓裂液中添加劑對(duì)巖心表面潤(rùn)濕性的影響。

1　礦物成分測(cè)定

本次研究所用巖心樣品取自加拿大魁北克省的St. Lawrence Lowlands地區(qū)（見(jiàn)圖1），其中1個(gè)樣品取自Indian Castle層，深度1 417 m，另外2個(gè)樣品取自Dolgeville層，深度分別為1 487 m和1 584 m。

本研究使用X射線衍射測(cè)定頁(yè)巖樣品的礦物組成，用Philips X-Pert衍射儀在不同條件下測(cè)定：①對(duì)未進(jìn)行任何處理的樣品進(jìn)行測(cè)試；②將樣品放到器皿中旋轉(zhuǎn)24 h，使礦物涂層鋪開得更大，然后進(jìn)行測(cè)試，以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果分辨率[10]；③將樣品在375 ℃下加熱1 h后測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖1　研究區(qū)位置圖

圖2　Utica頁(yè)巖樣品XRD分析結(jié)果

表1　Utica頁(yè)巖樣品XRD分析礦物含量

Utica頁(yè)巖樣品的XRD測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1，可見(jiàn)，相對(duì)于其他樣品，Indian Castle層頁(yè)巖樣品伊利石和石英含量較高，而Dolgeville層頁(yè)巖樣品方解石含量較高，顯示為灰質(zhì)頁(yè)巖。Lavoie等[11]也對(duì)加拿大魁北克的Utica頁(yè)巖進(jìn)行了評(píng)價(jià)，研究結(jié)果與本研究相似：方解石含量在30%～80%，平均為60%；石英和長(zhǎng)石的總含量不超過(guò)30%，平均為15%；黏土礦物含量在20%～30%。

2　孔隙度及孔喉分布

本研究采用壓汞法分析樣品中連通孔隙大小[12]，采用Quantachrome PoreMaster 60壓汞儀測(cè)定樣品孔隙度。已知汞表面張力為480×10-5N/cm，接觸角為140°，計(jì)算得到樣品孔喉半徑（p =-2scos qr ），繪制了Utica頁(yè)巖壓汞和退汞曲線、孔喉分布圖（見(jiàn)圖3）。由圖3可見(jiàn)，Utica頁(yè)巖樣品孔喉直徑為15～200 nm，中值為30 nm，大部分汞進(jìn)入巖心的壓力為24.13～144.79 MPa，對(duì)應(yīng)的孔喉直徑為15～60 nm，該樣品的有效孔隙度為14.56%。與前人研究結(jié)果[13-14]相比，本次測(cè)得的有效孔隙度偏高。直徑大于1 μm的孔喉應(yīng)該是巖心制備過(guò)程中產(chǎn)生的微裂縫，由于頁(yè)巖脆性較大，巖樣準(zhǔn)備過(guò)程中微裂縫的產(chǎn)生幾乎不可避免，尤其對(duì)于Utica頁(yè)巖這種灰質(zhì)含量較高的頁(yè)巖；另一個(gè)可能的原因是注入的汞在高壓下增大了測(cè)試樣品的孔隙[15]，共對(duì)6塊樣品進(jìn)行了測(cè)試，僅1塊樣品實(shí)驗(yàn)獲得成功，大部分不成功的測(cè)試都呈壓力上升但曲線沒(méi)有峰值的特點(diǎn)[8]。

圖3　Utica頁(yè)巖Dolgeville層（1 584 m）樣品壓汞曲線及孔徑分布圖

3　微觀孔隙結(jié)構(gòu)和元素分析

本次研究采用FEI Helios NanoLab 600掃描電鏡對(duì)巖心進(jìn)行掃描成像。巖心中孔隙發(fā)育情況如圖4a所示，粒間孔尺寸在15～50 nm。實(shí)驗(yàn)還觀測(cè)到黏土礦物粒內(nèi)孔及粒間孔（見(jiàn)圖4b），孔喉尺寸在5～10 nm。

石英顆粒間的黏土晶片，形成了復(fù)雜多樣的孔隙結(jié)構(gòu)。圖5是樣品新鮮斷面上有機(jī)物質(zhì)（干酪根）中的多孔結(jié)構(gòu)，可見(jiàn)有機(jī)質(zhì)中發(fā)育大量納米孔隙。

在Utica頁(yè)巖的新鮮斷面上可以觀察其礦物成分，如圖6所示，黏土晶片緊密排列形成了微米孔和納米孔（直徑小于2 μm）（見(jiàn)圖6a、6b）；大小相近的黃鐵礦晶體緊密相鄰形成了黃鐵礦微團(tuán)（見(jiàn)圖6c），這種類型的黃鐵礦晶體尺寸為50～150 nm，晶間孔孔隙直徑為20～100 nm（見(jiàn)圖6d）。

3.1有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙

Chalmers等[4]發(fā)現(xiàn)有機(jī)質(zhì)含量高的頁(yè)巖中大部分孔隙直徑在2～50 nm；Wang和Reed[6]估計(jì)干酪根納米孔隙直徑為5～1 000 nm；Ambrose等[7]觀察到有機(jī)質(zhì)中的孔隙和微孔道直徑小于100 nm；Sondergeld等[8]發(fā)現(xiàn)干酪根中的孔隙直徑小于20 nm；Curtis等[9]通過(guò)大量觀測(cè)發(fā)現(xiàn)，頁(yè)巖中的孔隙直徑在數(shù)百納米。本次實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)，Utica頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)中的孔隙直徑在10～50 nm。有機(jī)質(zhì)是油相潤(rùn)濕的，與有機(jī)質(zhì)相連的孔隙類似一個(gè)油氣可以流動(dòng)的納米濾網(wǎng)，在納米孔隙巨大的毛細(xì)管壓力下，流體在有機(jī)質(zhì)中的流動(dòng)主要是單相流[6]。

3.2孔隙結(jié)構(gòu)和大小

通過(guò)對(duì)多種頁(yè)巖樣品的觀測(cè)，Sondergeld等[8]發(fā)現(xiàn)頁(yè)巖中存在5種孔隙類型，分別存在于有機(jī)質(zhì)中、粒間、黃鐵礦中、化石中和以微裂縫的形式存在于礦物中；Loucks等[5]發(fā)現(xiàn)細(xì)粒基質(zhì)中納米孔隙較少，而黃鐵礦晶間存在微米和納米孔隙。但是，頁(yè)巖中大部分孔隙發(fā)育于有機(jī)質(zhì)中。Wang和Reed[6]以及Ambrose 等[7]強(qiáng)調(diào)有機(jī)質(zhì)中相互連通的納米孔中存在大量的游離氣；Chalmers等[4]研究發(fā)現(xiàn)含氣頁(yè)巖中的納米孔隙增加了絕對(duì)孔隙度和甲烷吸附的表面積；Loucks等[5]估計(jì)有機(jī)質(zhì)中的孔隙度在0～25%；Wang和Reed[6]總結(jié)發(fā)現(xiàn)有機(jī)質(zhì)中的孔隙度比非有機(jī)質(zhì)大5個(gè)數(shù)量級(jí)；Curtis等[9]發(fā)現(xiàn)有些頁(yè)巖中的有機(jī)質(zhì)孔隙度高達(dá)50%。本實(shí)驗(yàn)在Utica頁(yè)巖中發(fā)現(xiàn)了4種納米孔隙：寬25～ 50 nm的納米裂縫；黃鐵礦微團(tuán)中的晶間孔，孔隙直徑為20～100 nm；有機(jī)質(zhì)中的納米孔隙，孔隙直徑為10～50 nm；粒間孔或粒內(nèi)孔，孔隙直徑大小約為5 nm。

圖4　Utica頁(yè)巖Dolgeville層（1 487 m）樣品SEM圖像

圖5　Utica頁(yè)巖Indian Castle層（1 417 m）樣品有機(jī)質(zhì)孔SEM圖像

3.3元素分析

利用掃描電鏡內(nèi)部的能量色散X射線光譜探頭，對(duì)樣品表面礦物進(jìn)行了元素分析，圖4b中目標(biāo)區(qū)域的元素分析結(jié)果見(jiàn)圖7，光譜中的硅和氧元素含量高說(shuō)明二氧化硅含量較高，即該區(qū)域主要是石英，并含有微量的方解石和黃鐵礦。

EDS元素分析還給出了掃描區(qū)域的元素分布圖，如圖8所示。該區(qū)域主要含有金屬元素鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鐵和非金屬元素氧、硅、硫等。由此可推斷該區(qū)域含多種礦物，如綠泥石、伊利石、石英和方解石等。

4　雙探頭（FIB-SEM）三維微觀層析成像分析

本研究利用FEI Helios NanoLab 600的雙探頭掃描電鏡（FIB-SEM），采用Curtis等[9]提出的實(shí)驗(yàn)步驟：在樣品鍍了鉑金薄層的位置，用離子束磨出一個(gè)基本參照標(biāo)記；再用聚焦離子束（FIB）將頁(yè)巖樣品橫截?cái)嗝婺サ?0 nm厚，之后用電子束成像。將上述打磨、成像過(guò)程重復(fù)250次，得到一個(gè)SEM圖片構(gòu)成的三維數(shù)據(jù)庫(kù)，該三維數(shù)據(jù)庫(kù)可以導(dǎo)入到圖片處理軟件中，生成頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)的三維層析模型，供逐段分析。

圖6　Utica頁(yè)巖Indian Castle層（1 417 m）樣品黏土孔隙及黃鐵礦SEM圖像

圖7　Utica頁(yè)巖Dolgeville層（1 487 m）樣品EDS分析結(jié)果

Utica頁(yè)巖經(jīng)FIB打磨的橫截?cái)嗝鎴D像如圖9所示，可見(jiàn)存在圓形孔隙以及長(zhǎng)條形微裂縫。

利用雙探頭系統(tǒng)的連續(xù)切片能力，三維重建了一定體積的Utica頁(yè)巖（見(jiàn)圖10）。利用圖像處理軟件（Avizo和ImageJ）重建了模型，圖片數(shù)據(jù)庫(kù)由250 張10.14 μm×9.35 μm大小的橫切面圖像組成。由于圖像獲取過(guò)程中存在電子束的漂移，在圖片對(duì)齊、模型重建過(guò)程中部分圖片的外邊界被切掉，使得模型最終尺寸比原始尺寸略小。利用模型的灰度等級(jí)，可以定義一個(gè)閾值來(lái)確定模型中的孔隙。根據(jù)該閾值得到的三維孔隙空間模型見(jiàn)圖11。

筆者對(duì)樣品孔隙網(wǎng)絡(luò)連通性進(jìn)行了定性分析，該區(qū)域孔隙的連通性有限，模型中存在很多孤立的孔隙空間。除了對(duì)三維層析模型進(jìn)行定性分析，還對(duì)其進(jìn)行了孔隙度和孔隙分布的定量分析?？紫斗植硷@示樣品中納米級(jí)孔隙占主要部分（見(jiàn)圖12），孔隙直徑大多在20 nm左右，這部分樣品的絕對(duì)孔隙度為19.43%。該絕對(duì)孔隙度值在含氣頁(yè)巖中屬較高水平，原因可能是由于測(cè)量的這部分樣品是非均質(zhì)的，利用FIB-SEM層析成像法測(cè)量的體積僅能夠代表宏觀儲(chǔ)集層中一個(gè)非常微小的部分。如果儲(chǔ)集層并非均質(zhì)（大部分情況如此），孔隙度可能在某些地方偏高，在另外一些地方偏低。

圖8　Utica頁(yè)巖Indian Castle層（1 417 m）樣品EDS元素分布圖

圖9　FIB打磨后的Utica頁(yè)巖橫截?cái)嗝娴腟EM圖像

5　表面潤(rùn)濕性

測(cè)量接觸角是評(píng)價(jià)巖石潤(rùn)濕性的直接方法，將打磨好的頁(yè)巖樣品放入Ramé-hart 500接觸角測(cè)量?jī)x中，利用去離子水和壓裂液中6種常用的化學(xué)添加劑在Utica頁(yè)巖樣品表面進(jìn)行接觸角測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)圖13和表2。這6種添加劑包括兩種聚合物（FRW-18和FRW-20）和4種表面活性劑（Inflo-45LB，Inflo-250，GasFlo-G和Flowback-30），所有的溶液均按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%來(lái)配制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示去離子水測(cè)得的頁(yè)巖表面接觸角在43°～82°，測(cè)試的所有的添加劑都具有降低接觸角的功能。兩種聚合物溶液分別將接觸角降低了10°～40°及20°～30°。與聚合物溶液相比，表面活性劑溶液可以將頁(yè)巖表面的潤(rùn)濕性變?yōu)閺?qiáng)水相潤(rùn)濕。

圖10　Utica頁(yè)巖樣品的三維灰度模型（大小9.9 μm×9.1 μm×10.0 μm）

圖11　從灰度模型轉(zhuǎn)換得到的Utica頁(yè)巖三維孔隙空間模型（模型中深色代表孔隙空間，淺色代表非孔隙空間，模型大小9.9 μm′9.1 μm′10.0 μm）

圖12　從三維孔隙空間模型得到的Utica頁(yè)巖孔喉直徑分布

巖心樣品表面的礦物成分影響巖心-液體系統(tǒng)的整體潤(rùn)濕性。Utica頁(yè)巖含有較多的方解石和較少的黏土礦物。大部分碳酸鹽巖儲(chǔ)集層由于方解石含量較高，巖石更傾向于弱水潤(rùn)—中性潤(rùn)濕[16-17]。上述接觸角實(shí)驗(yàn)中，Dolgeville層樣品（1 487 m）的方解石含量較Indian Castle層樣品（1 417 m）和Dolgeville層樣品（1 584 m）高，故去離子水在其表面的接觸角更大，屬中性潤(rùn)濕，因此方解石含量越高的巖心樣品，去離子水在其表面的接觸角越大。另外，各種添加劑由于有較低的表面張力，基本改變了巖石的潤(rùn)濕性，尤其對(duì)于表面活性劑，這也是測(cè)試的各種添加劑明顯降低接觸角的原因之一。

圖13　多種壓裂液添加劑在Utica頁(yè)巖樣品表面的接觸角測(cè)量結(jié)果

表2　Utica頁(yè)巖樣品接觸角測(cè)量結(jié)果

6　結(jié)論

從多個(gè)方面對(duì)加拿大魁北克省Utica頁(yè)巖的巖石物理特征進(jìn)行了描述。XRD礦物分析發(fā)現(xiàn)Utica頁(yè)巖是方解石含量較高、黏土礦物含量較低的灰質(zhì)頁(yè)巖。利用壓汞儀測(cè)量了巖心有效孔隙度，巖心孔喉直徑在15～200 nm。SEM成像提供了納米尺度下孔隙和裂縫的微觀結(jié)構(gòu)圖像，觀察到了多種類型孔隙，包括粒內(nèi)孔、粒間孔、有機(jī)質(zhì)孔等。EDS元素分析發(fā)現(xiàn)該測(cè)試區(qū)域含有綠泥石、伊利石、石英和方解石。利用FIB-SEM層析成像系統(tǒng)得到了250張SEM圖像，建立了三維層析模型和孔隙空間模型，可用于分析Utica頁(yè)巖物性，包括孔隙分布、孔隙度、迂曲度和連通性等。潤(rùn)濕性測(cè)試顯示，Utica頁(yè)巖呈弱水濕—中性潤(rùn)濕，水力壓裂過(guò)程中大部分添加劑可改變頁(yè)巖表面潤(rùn)濕性，使其更傾向于水相潤(rùn)濕。

符號(hào)注釋：

dp——巖心平均孔喉直徑，m；K——滲透率，m2；p——毛細(xì)管力，Pa；r——巖心孔喉半徑，m；σ——表面張力，N/m；θ——汞與巖心的接觸角，（°）；f——巖心孔隙度，%；τ——迂曲度，無(wú)因次。

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（編輯黃昌武）

Petrophysical properties characterization of Ordovician Utica shale in Quebec, Canada

BAI Baojun1, SUN Yongpeng2, LIU Lingbo1
(1. Missouri University of Science and Technology, Rolla, MO, USA; 2. China University of Petroleum (East China), Qingdao 257061, China)

Abstract:With multiple techniques, the following measurements and analysis were made to characterize the Ordovician Utica shale samples: mineralogy, porosity, microstructure, and surface wettability etc. The test of mercury injection apparatus showed that the pore size of Utica shale is 15-200 nm. X-ray diffraction (XRD) mineralogy analysis and Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) indicated that in Utica shale non-clay minerals are dominated by calcite and quartz, while clay minerals by illite and chlorite. With the images from scanning electron microscope (SEM), the surface microstructure examination showed various types of pores exist in Utica shale, such as intragranular, intergranular, organic etc. And the pores in organic matter (kerogen) were found in nanometer size (10 to 50 nm). A three-dimensional tomography model and a geometry model of the pores space using FIB-SEM imaging tomography were reconstructed with 250 SEM images. It provides visual insights into the petrophysical properties of Utica shale. Finally, the wettability tests displayed that Utica shale has weak-water wet to intermediate wettability.

Key words:Ordovician Utica shale; petrophysical properties; mineral composition; microstructure; surface wettability

基金項(xiàng)目：中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)項(xiàng)目“低滲、特低滲透油藏有效開發(fā)技術(shù)研究——特低/超低滲透油藏開發(fā)機(jī)理與物理模擬方法研究（2014B-1203）

中圖分類號(hào)：TE122.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1000-0747(2016)01-0069-08

DOI:10.11698/PED.2016.01.08

第一作者簡(jiǎn)介：白寶君（1970-），男，黑龍江巴彥人，現(xiàn)為美國(guó)密蘇里科技大學(xué)石油工程專業(yè)講席教授、博士生導(dǎo)師，主要從事堵水調(diào)剖、二氧化碳和非常規(guī)油氣開發(fā)方面的研究與教學(xué)工作。地址：129 McNutt Hall, 1400 N Bishop Avenue, Rolla, MO 65409-0410, USA。E-mail: baib@mst.edu

收稿日期：2015-07-01修回日期：2015-11-30