劉雨濤， 梁　庭， 王濤龍， 王心心， 張　瑞， 熊繼軍

(1.中北大學 儀器科學與動態(tài)測試教育部重點實驗室,山西 太原 030051；2.中北大學 電子測試技術國防科技重點實驗室,山西 太原 030051)

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碳化硅薄膜的ICP淺刻蝕工藝研究*

劉雨濤1,2， 梁庭1,2， 王濤龍1,2， 王心心1,2， 張瑞1,2， 熊繼軍1,2

(1.中北大學 儀器科學與動態(tài)測試教育部重點實驗室,山西 太原 030051；2.中北大學 電子測試技術國防科技重點實驗室,山西 太原 030051)

摘要:選用SF6/O2混合氣體對等離子體增強化學氣相淀積(PECVD)法制備的碳化硅(SiC)薄膜進行了淺槽刻蝕，并通過正交試驗設計方法，研究了感應耦合等離子體(ICP)刻蝕技術中反應室壓強、偏壓射頻(BRF)功率、O2比例三個工藝參數對碳化硅薄膜刻蝕速率的影響及其顯著性。實驗結果表明：BRF功率對于刻蝕速率的影響具有高度顯著性，各因素對刻蝕速率的影響程度依次為BRF功率>反應室壓強>O2比例，并討論了所選因素對碳化硅薄膜刻蝕速率的影響機理。

關鍵詞:碳化硅薄膜； 感應耦合等離子體刻蝕； 正交試驗； 刻蝕速率

0引言

采用等離子體增強化學氣相淀積(PECVD)法制備的碳化硅(SiC)薄膜具有良好的高溫穩(wěn)定性、抗氧化性及耐熱沖擊性等優(yōu)異性能，可以用作為高溫器件的理想增強體。其高的電介質常數和耐腐蝕性使其可以作為集成電路中電介質隔離層和最后的鈍化保護層[1]。而在碳化硅薄膜圖形化方法中，感應耦合等離子體(ICP)干法刻蝕技術至關重要。盡管有文獻報道研究過碳化硅的濕法腐蝕技術，但到目前為止，干法刻蝕仍然是碳化硅圖形化的最有效的方法。ICP刻蝕技術相比于傳統(tǒng)的RIE技術有這很多優(yōu)勢，比如，更高的刻蝕速率，更好的側壁形貌以及刻蝕表面損傷低等特點[2]。本文基于 ICP干法刻蝕原理， 采用SF6和O2作為刻蝕氣體，通過正交試驗的方法，研究了BRF功率、反應室壓強和O2比例三個工藝參數對PECVD法制備的碳化硅薄膜的刻蝕速率的影響。

1實驗

1.1ICP設備刻蝕原理

實驗采用北方微電子公司的GSE200plus刻蝕機臺。系統(tǒng)基本結構如圖1所示。源射頻(SRF)功率通過反應室上部的感應線圈來激發(fā)刻蝕氣體產生等離子體，BRF功率通過靜電卡盤來控制等離子體的方向和能量，背吹氦氣用來調節(jié)晶圓溫度。對于碳化硅刻蝕氣體已有大量報道，有研究表明，碳化硅刻蝕最有效氣體為SF6，Kim D W等人利用SF6刻蝕氣體獲得了1.5 μm/min的碳化硅刻蝕速率[3]。本文選用SF6和O2作為刻蝕氣體，刻蝕過程為物理化學反應過程，通過物理轟擊使C-Si鍵斷裂，之后進行化學反應產生氣體副產物并被抽離反應室，實現(xiàn)氣體刻蝕。

圖1　ICP刻蝕設備結構圖Fig 1　Structure diagram of ICP etching equipment

Si+4F→SiF4

C+xF→CFx，x=2或4

C+xO→COx，x=1或2.

1.2實驗方法

在ICP刻蝕技術中，影響碳化硅刻蝕速率的因素為SRF功率、BRF功率、反應室壓強、氣體流量和晶圓溫度等，影響因素較多，而正交試驗設計是研究多因素多水平的一種設計方法。本文采用SF6和O2作為刻蝕氣體[4]，通過正交試驗設計方法來研究反應室壓強、BRF功率和O2比例三個因素對碳化硅薄膜刻蝕速率的影響。采用L9(34)正交表進行試驗[5]，取壓強、BRF功率和O2比例三個因素，每個因素三個水平，進行三因素三水平試驗，水平的選取依據文獻報道和前期經驗，如表1 所示。由于反應速率過大不易控制，SRF功率過大刻蝕選擇比會降低，因此,固定其它刻蝕參數SRF功率為1 000 W，SF6和O2總流量為100 mL/min，樣片冷卻溫度為20 ℃，試驗樣片為PECVD法在260 ℃用硅烷和甲烷氣體在硅襯底上淀積的碳化硅薄膜，采用正性光刻膠AZ5214光刻圖形化并作為掩模?？涛g結束后采用臺階儀(型號為KLA Tencor P—7)測量刻蝕深度。

表1　因素水平表

2結果與討論

2.1工藝因素影響的顯著性分析

采用正交試驗方差分析法研究了三個因素對刻蝕速率的影響,試驗結果如表2所示。

利用SPSS軟件對正交試驗結果做單因變量多因素方差分析，其主效應方差分析檢驗結果如表3所示，其中，誤差項的均方差是576.333，壓強的均方差是2 826.333，O2比例的均方差是775.000，BRF功率的均方差是47 806.333。顯然，誤差項的均方差小于三個因素的均方差，試驗的誤差在合理范圍內，表明所得到的實驗結果之間的差異是由實驗參數的水平不同而引起的，而不是由誤差引起的，說明本實驗的設計是合理的。

表2　不同工藝參數下的刻蝕速率

表3　L9(34)正交試驗設計方差分析表

因變量：刻蝕速率(nm/min)；擬合系數為0.989 (修正擬合系數的平方為0.956)

方差分析中，原假設各因素平均值之間無顯著差異，顯著性水平臨界值p取0.05，p值大于0.05就表明不能否定原假設，即該因素對結果沒有明顯影響。p值越大，表明原假設成立的概率越大，即該因素對實驗結果越不可能構成明顯的影響；反之，則該因素對實驗結果具有顯著性影響。由表3可知，BRF功率的p=0.012<0.05，因此，BRF功率對于刻蝕速率的影響高度顯著。而壓強的p=0.169>0.05，O2比例的p=0.426>0.05，顯然壓強和O2比例對刻蝕速率的影響不顯著。此實驗中BRF功率的高度顯著性值得注意，PECVD法淀積的碳化硅薄膜為非晶態(tài)，不同于碳化硅晶體材料，其致密性和C-Si鍵能都遠低于晶態(tài)碳化硅，而從實驗結果BRF功率的高度顯著性可以看出，在源射頻功率不變，即等離子體濃度一定時，離子的轟擊作用即物理刻蝕占有主導作用，以至于O2比例對刻蝕速率影響不顯著，BRF功率值越高，給等離子體轟擊晶圓提供的能量就越大，轟擊樣片效果越明顯，加快了C—Si鍵的斷裂，刻蝕速率越高。

2.2工藝因素對試驗結果影響的規(guī)律分析

對于刻蝕速率，根據正交試驗結果，通過分析對各參數所做的F檢驗值的大小，可以直接進行各參數對刻蝕速率影響程度的排序。BRF功率的F=82.949，大于壓強的F=4.904，大于O2比例的F=1.345，因此，各因素影響刻蝕速率的主次順序是：BRF功率、反應室壓強、O2比例。

2.2.1BRF功率對刻蝕速率的影響

實驗所選的三個因素中，BRF功率具有高度顯著性，BRF功率對刻蝕速率影響趨勢如圖2所示。由圖可知，隨著BRF增加，速率大幅度的線性增加。偏壓射頻的射頻能量轉換成直流偏轉電壓加在上下極板之間，給等離子體轟擊樣片提供能量，其主要控制物理刻蝕過程。在碳化硅薄膜材料的全部刻蝕過程中，物理刻蝕占主導地位，以等離子體的物理轟擊來移除晶圓表面材料。更重要的是，轟擊可以打斷碳化硅材料的化學鍵，使刻蝕材料表面原子更容易且更快地同刻蝕劑自由基發(fā)生反應，因此,隨著BRF功率的增大刻蝕速率迅速提高。

圖2　BRF功率與刻蝕速率的關系Fig 2　Relationship between BRF power and etching rate

2.2.2反應室壓強對刻蝕速率的影響

壓強對速率影響的趨勢如圖3所示。由圖可知，隨著壓強的增加，速率先上升后下降，在壓強為10×133×10-3Pa時出現(xiàn)最大值。壓強的變化會導致反應室內壓力變化，從而改變電子和離子的平均自由程，進而影響等離子體的轟擊能量和方向，導致刻蝕速率的變化。最初隨著壓強的增加縮短了離子的平均自由程，增加了離子間的碰撞散射，從而提高了ICP中化學刻蝕成分，在刻蝕速率轉折點之前的壓強范圍內，刻蝕主要以化學刻蝕為主，因此,壓強的升高增加了刻蝕速率。但之后隨著壓強的繼續(xù)增大，離子的碰撞進一步加劇，損失的能量也進一步增加，離子的散射效應增強，減弱了物理刻蝕作用，而該范圍內的刻蝕以物理方式為主，同時壓強的增大會減慢反應副產物的溢出與抽離，因此,隨著壓強的繼續(xù)增加刻蝕速率反而降低了。

圖3　反應室壓強與刻蝕速率的關系Fig 3　Relationship between pressure of reaction chamber and etching rate

2.2.3O2比例對刻蝕速率的影響

O2比例對速率影響的趨勢如圖4所示。由圖可知，隨著O2比例增加，刻蝕速率下降，但下降幅度并不明顯，這主要由于非晶態(tài)碳化硅薄膜的刻蝕以物理刻蝕為主，而本實驗中刻蝕氣體總量相同，產生的等離子體濃度相同，因而物理刻蝕作用相近，所以,刻蝕速率下降不明顯。下降趨勢主要體現(xiàn)在化學反應刻蝕中?；瘜W刻蝕中，刻蝕速率主要由含氟自由基的刻蝕副產物的產生和去除速度決定，氣體總量一定時，O2含量的增加導致主刻蝕劑SF6氣體濃度降低,主刻蝕劑減少導致化學反應刻蝕速率的降低。而O2作為添加劑，雖然參與反應產生CO和CO2揮發(fā)物，但在以物理刻蝕為主的過程中，對提高刻蝕速率的貢獻不明顯。同時，在O2含量比較高的情況下，容易在刻蝕表面生成不能及時去除的反應副產物SiOx[6]，影響進一步的刻蝕，從而減小了刻蝕速率。

圖4　O2比例與刻蝕速率的關系Fig 4　Relationship between O2 flow ratio and etching rate

3結論

本文基于ICP刻蝕原理，利用正交試驗設計的方法進行了三因素三水平實驗，研究了反應室壓強、BRF功率和O2比例對等離字體PECVD法制備的碳化硅非晶薄膜刻蝕速率的影響極其顯著性，得出了影響刻蝕速率的因素順序為BRF功率>反應室壓強>O2比例，同時得出了BRF功率對刻蝕速率的影響具有高度顯著性。

參考文獻:

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[2]Wang J J,Lambers E S,Pearton S J ,et al.ICP etching of SiC [J].Solid-state Electron,1998,42(12):2283-2288.

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Study on ICP shallow etching process of SiC thin film*

LIU Yu-tao1,2, LIANG Ting1,2, WANG Tao-long1,2, WANG Xin-xin1,2, ZHANG Rui1,2, XIONG Ji-jun1,2

(1.Key Laboratory of Instrumentation Science & Dynamic Measurement,Ministry of Education，North University of China,Taiyuan 030051,China;2.Science and Technology on Electronic Test & Measurement Laboratory,North University of China,Taiyuan 030051,China)

Abstract:SF6/O2 gas mixture is selected to etch SiC films shallowly that are prepared by PECVD method and influence and significance of the inductively coupled plasma (ICP) etching process parameters including reaction chamber pressure,bias RF(BRF) power,O2 flow ratio are investigated by the orthogonal experiment design method.Experimental results show that influence of BRF power on etching rate is highly significant,influence degree sequence of each factor on etching rate of SiC films presents as BRF power,reaction chamber pressure,O2 flow ratio and discuss influence principle of different factors on etching rate of SiC films.

Key words:SiC thin film; ICP etching; orthogonal experiment; etching rate

DOI:10.13873/J.1000—9787(2016)02—0046—03

收稿日期：2015—05—25

*基金項目：國家杰出青年科學基金資助項目(51425505)

中圖分類號:TN 212

文獻標識碼:A

文章編號:1000—9787(2016)02—0046—03

作者簡介:

劉雨濤(1990-)，男，黑龍江肇東人，碩士研究生，主要研究領域為MEMS傳感器及其制造技術。