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(江西理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院)

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錫細(xì)泥回收工藝發(fā)展現(xiàn)狀

匡敬忠王駱賓邱廷省陳錦全黃閏芝余忠保胡明振

(江西理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院)

摘要從錫細(xì)泥的特性及存在現(xiàn)狀出發(fā)，指出其由于粒度較細(xì)，常規(guī)的重選回收錫困難較大。歸納了多種選礦方法聯(lián)合的錫細(xì)泥回收工藝現(xiàn)狀，總結(jié)了國內(nèi)外錫細(xì)泥浮選技術(shù)的研究熱點(diǎn)，著重闡述了浮選捕收劑和抑制劑的應(yīng)用現(xiàn)狀與研究進(jìn)展，指出了目前常用的浮選藥劑的優(yōu)點(diǎn)與存在的問題及浮選藥劑的發(fā)展方向，指明錫細(xì)泥回收研究的重點(diǎn)是高效浮選藥劑的研發(fā)及在工業(yè)生產(chǎn)中的推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞錫細(xì)泥分選工藝捕收劑抑制劑

錫作為金、銀、銅、鐵、錫“五金”之一，是人類生活中不可缺少的金屬。錫因可塑性高、不易腐蝕、熔點(diǎn)較低、無毒等特點(diǎn)，在各大領(lǐng)域中的應(yīng)用都十分廣泛，如用來生產(chǎn)焊錫、合金和馬口鐵等[1-2]，隨著經(jīng)濟(jì)與技術(shù)的發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，對(duì)錫的需求也持續(xù)升高，優(yōu)質(zhì)錫資源不斷得到開發(fā)，導(dǎo)致錫礦品位逐年下降，微細(xì)粒錫礦泥越來越多。由于回收技術(shù)的限制，錫礦泥大量囤積在尾礦中，降低了錫精礦的回收率。

從錫細(xì)泥中回收錫是一項(xiàng)世界性的選礦難題，僅我國損失的錫金屬中就有80%是以細(xì)泥形式存在于尾礦中，世界范圍內(nèi)有約30%的錫石隨礦泥流失。這既造成了資源的浪費(fèi)，又污染了環(huán)境。隨著微細(xì)粒錫礦泥等難選錫礦資源的分選越來越受到選礦工作者的重視，微細(xì)粒錫礦泥資源有效選別工藝的開發(fā)，成為錫選礦工業(yè)十分重要的發(fā)展方向[3]。

1錫細(xì)泥的種類及存在現(xiàn)狀

工業(yè)上一般將-0.074 mm粒級(jí)的錫礦石稱為錫細(xì)泥，根據(jù)成因可分為原生細(xì)泥和次生細(xì)泥兩大類，原生細(xì)泥較次生細(xì)泥更難選[4]。原生錫細(xì)泥是指成礦時(shí)就存在的礦泥，次生錫細(xì)泥是指因磨礦過粉碎而產(chǎn)生的礦泥。在殘坡積砂錫礦中原生細(xì)泥的含量比次生細(xì)泥多，而在脈錫礦中次生細(xì)泥的含量相對(duì)較多。

錫細(xì)泥按構(gòu)成顆粒粒徑的大小可分為粗礦泥(0.037～0.074 mm)，細(xì)礦泥(0.019～0.037 mm)，微細(xì)礦泥(-0.019 mm)。目前工業(yè)生產(chǎn)上將 +0.019 mm粒級(jí)的錫礦泥稱作易選礦泥，而微細(xì)礦泥稱為難選礦泥。兩者的分界線并不固定，隨著選礦技術(shù)水平的提高，分界線將朝著越來越細(xì)的粒級(jí)方向移動(dòng)。

2錫細(xì)泥分選工藝

錫石密度較大，決定了錫選礦工藝以重力洗選法為主。由于錫礦泥粒度很細(xì)，錫的回收容易受到礦泥中的脈石礦物或其他有價(jià)組分的影響，使常規(guī)重選選錫難以獲得較好的選別指標(biāo)。浮選回收的下限粒度比重選低，加之新浮選藥劑的開發(fā)利用，有效解決了過去錫細(xì)泥浮選存在的藥劑選擇性低、消耗量大等問題[5]。因此，目前工業(yè)上一般將重選、浮選及其他物理、化學(xué)選礦方法結(jié)合，強(qiáng)化預(yù)選脫泥、脫硫，以改善錫細(xì)泥的分選指標(biāo)，并在獲得高品位錫精礦時(shí)，實(shí)現(xiàn)其他有價(jià)組分的綜合利用[6]。

韋世強(qiáng)[7]等采用了搖床重選—浮選—搖床重選、搖床重選—浮選—電選、離心機(jī)分選—浮選—離心機(jī)分選等聯(lián)合流程對(duì)某鎢錫礦中的鎢、錫細(xì)泥進(jìn)行選礦對(duì)比試驗(yàn)，最終確定了高梯度磁選—離心機(jī)分選流程選別黑鎢礦、離心機(jī)分選—浮選—離心機(jī)分選流程分選白鎢礦和錫石的最佳工藝。全流程閉路試驗(yàn)可獲得鎢精礦品位41.7%、回收率 55.4%，錫精礦品位42.2%、回收率48.9%的良好分選指標(biāo)。

車河選廠[8]在處理銅坑礦的錫石—多金屬硫化礦礦石時(shí)采用重—浮—重原則選礦流程，使前段重選的粗精礦和-0.074 mm礦泥溢流分別進(jìn)入后兩個(gè)選別流程，實(shí)現(xiàn)貧富分選。由于原礦性質(zhì)的變化及重介質(zhì)預(yù)選作業(yè)的停止，使進(jìn)入選廠的細(xì)泥量和性質(zhì)都發(fā)生了變化，造成細(xì)泥選別操作困難、回收率低等問題。車河選廠對(duì)流程結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，將原貧富礦泥混合脫泥工藝改為分別脫泥。工藝改進(jìn)后，錫金屬損失大大降低，錫礦泥選別作業(yè)回收率提高了17個(gè)百分點(diǎn)，每年能多回收錫金屬達(dá)80 t以上。

仇云華[9-10]針對(duì)云錫某錫細(xì)泥尾礦的性質(zhì)，利用近幾年云錫公司研制的振擺螺旋選礦機(jī)、轉(zhuǎn)盤選礦機(jī)、YT-CA 型粗砂搖床等重選設(shè)備，采用重—磁聯(lián)合流程處理該錫細(xì)泥，最終獲得了錫品位41.2%、回收率11.7%的錫精礦和錫品位3.6%、回收率24%的富中礦，錫綜合回收率達(dá)35.7%，說明該工藝流程較為合理，見圖1。

3錫細(xì)泥浮選研究進(jìn)展

由于錫原生礦泥和次生礦泥的粒度均較細(xì)，重選回收率將得不到保證[11]。近些年，國內(nèi)外科技工作者對(duì)錫細(xì)泥的浮選行為做了較多的研究，如浮選技術(shù)與藥劑等。

圖1　云錫某錫細(xì)泥尾礦試驗(yàn)流程

3.1錫細(xì)泥浮選技術(shù)研究現(xiàn)狀

常規(guī)浮選不僅不能較好地分選-0.020 mm的錫礦泥，還會(huì)增加藥劑用量和生產(chǎn)成本。如何降低錫細(xì)泥細(xì)度過小的不利影響是改善浮選效果的關(guān)鍵。

近年來，國內(nèi)外眾多學(xué)者根據(jù)錫細(xì)泥的特點(diǎn)將選擇性絮凝浮選、載體浮選、剪切—絮凝浮選及雙液分離浮選等技術(shù)應(yīng)用在其浮選過程中，但多數(shù)尚處于實(shí)驗(yàn)室的研究階段，沒有獲得工業(yè)化應(yīng)用。

選擇性絮凝法浮選錫是利用絮凝藥劑的選擇性，使微細(xì)粒級(jí)錫細(xì)泥絮凝后疏水團(tuán)聚，從而達(dá)到與其他分散組分分離的目的。絮凝劑按其組分通?？煞譃橛袡C(jī)絮凝劑、無機(jī)絮凝劑、微生物絮凝劑及介于有機(jī)和無機(jī)之間的復(fù)合型絮凝劑等。選擇性絮凝不僅可顯著增大錫細(xì)泥的有效尺寸，使其易于與浮選藥劑作用，還能夠減輕礦泥的不利影響，改善浮選效果。因此，選擇性絮凝浮選有被看作是有效處理錫細(xì)泥的選礦方法之一。

朱德慶[12]等系統(tǒng)性地研究了非離子型聚丙烯酰胺(PAM)、水解聚丙烯酰胺(HPAM)以及磺化聚丙烯酰胺(PAMS)對(duì)錫細(xì)泥、石英和方解石的絮凝影響，并進(jìn)行了錫石、石英混合礦的選擇性絮凝分離試驗(yàn)。結(jié)果表明，PAMS選擇性絮凝效果最好。使用羧甲基纖維素(CMC)作調(diào)整劑，PAMS作絮凝劑，進(jìn)行錫石石英混合礦(錫石與石英質(zhì)量比為1∶1)的選擇性絮凝分離試驗(yàn)，獲得了錫品位74.37%，回收率96.84%的錫精礦，基本上實(shí)現(xiàn)了錫石和石英的完全分離。

載體浮選是利用較粗粒級(jí)礦物來運(yùn)載較細(xì)粒級(jí)的目的礦物從而使目的礦物得到充分回收的一種方法，又稱背負(fù)浮選，是我國諸多貧、細(xì)、雜礦石資源的綜合開發(fā)利用過程中可供借鑒的一種工藝方法[13]。錫細(xì)泥采用載體浮選法所獲得的錫精礦回收率明顯高于常規(guī)浮選。葉雪均、秦華偉[14]等以某錫細(xì)泥分級(jí)沉砂樣的浮選泡沫產(chǎn)品為載體，背負(fù)溢流樣中的錫細(xì)泥進(jìn)行載體浮選試驗(yàn)。結(jié)果表明，溢流樣中的錫細(xì)泥回收率比常規(guī)浮選提高了15%。盡管該方法取得了不錯(cuò)的試驗(yàn)效果，但由于載體的精確度要求較高，在工業(yè)生產(chǎn)上很難控制，這成為載體浮選法工業(yè)化應(yīng)用的最大難題。

溶氣浮選是一種利用微泡云進(jìn)行浮選的方法，微泡云是通過空氣中過飽和的水產(chǎn)生的，比常規(guī)氣泡小一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。馮樹祥[15]等采用溶氣浮選技術(shù)對(duì)某貧錫細(xì)泥進(jìn)行浮選試驗(yàn)，獲得了良好的浮選指標(biāo)。雙液分離浮選是一種利用油滴來代替空氣氣泡捕收疏水性礦粒的方法。雙液分離浮選優(yōu)于常規(guī)浮選的原因是油相在空氣中比空氣在水相中更易充分分散，其捕捉礦粒的油-水界面面積要比氣-水界面大的多，接觸角也更大，油滴比氣泡也具有更大的動(dòng)能，從而更易克服礦粒與油滴碰撞所產(chǎn)生的排斥阻力。該方法是Zambra等首先提出的，用來從實(shí)際礦石中回收錫。在以Aerosol22作捕收劑，在pH略低于3時(shí)獲得了良好的錫回收指標(biāo)。

各種錫細(xì)泥浮選新方法盡管在實(shí)驗(yàn)室中都取得了不錯(cuò)的效果，但若要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，還要結(jié)合錫細(xì)泥的特性和新技術(shù)的特點(diǎn)，展開全面系統(tǒng)的理論探索，以優(yōu)化和完善各項(xiàng)工藝流程，解決錫細(xì)泥工業(yè)生產(chǎn)中存在的成本高、工藝復(fù)雜、穩(wěn)定性差和重現(xiàn)性難等難題。

3.2錫細(xì)泥浮選藥劑研究進(jìn)展

3.2.1捕收劑的研究進(jìn)展

錫細(xì)泥捕收劑是獲得良好浮選指標(biāo)的決定性因素，可分為膦酸、胂酸、脂肪酸、羥肟酸、苯基羥胺、烷基磺化琥珀酰胺酸鹽等幾大類[16-17]。其中膦酸類中的苯乙烯膦酸，胂酸類中的芐基胂酸，脂肪酸類的油酸及其代用品，羥肟酸類的苯甲羥肟酸、水楊羥肟酸，苯基羥胺類的銅鐵靈，烷基磺化琥珀酰胺酸鹽類的A-22等分別為各類捕收劑中常見的藥劑。近年來，國內(nèi)外科技工作者研制出的一些新型的捕收劑如BY-9，ZJ-3，SR，CF等，也取得了較好的應(yīng)用效果。

膦酸類捕收劑根據(jù)取代基種類不同，可分為脂肪族和芳香族兩大類。脂肪族類捕收劑由于合成所需的膦酸價(jià)格不菲，所以其沒有獲得廣泛的工業(yè)應(yīng)用，相應(yīng)的研究報(bào)道不多。芳香族類膦酸隨著烴鏈的增多，捕收性提高，但選擇性降低，實(shí)際選礦中很少用高級(jí)芳香族類的膦酸作為錫細(xì)泥的捕收劑。苯乙烯膦酸是最常見的膦酸類捕收劑，具有選擇性好、捕收能力強(qiáng)、無毒無害等特點(diǎn)，在國外的一些選廠如尤尼恩選廠等已經(jīng)使用多年，錫精礦品位和回收率均較為可觀。但此類捕收劑捕收性能容易受到Fe2+、Ca2+等的干擾，由于我國錫細(xì)泥一般含鐵和方解石較多，使得此類捕收劑無法獲得廣泛的工業(yè)使用[18-19]。

胂酸捕收劑是應(yīng)用較早的錫石類捕收劑之一，也分為芳香族和脂肪族兩種。芳香族胂酸應(yīng)用較為廣泛，芐基胂酸、混合甲苯胂酸等是該類捕收劑的代表，捕收能力較強(qiáng)，不容易受Mg2+等的干擾，主要用于脈石礦物中方解石較多的錫細(xì)泥浮選。相比混合甲苯胂酸，芐基胂酸合成方法簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，捕收性能極為接近，是工業(yè)上應(yīng)用最多的胂酸類捕收劑。朱建光，孫巧根[20]用芐基胂酸浮選某選廠離心分選錫精礦, 作業(yè)回收率達(dá)73.00%，比膠帶溜槽重選指標(biāo)提高了4.20%。胂酸捕收劑適用于弱酸性礦漿，浮選時(shí)精礦泡沫不黏，易于分散，但胂酸自身有毒，容易造成環(huán)境污染，威脅人類健康，在工業(yè)生產(chǎn)中其使用量受到限制[21]。

脂肪酸類捕收劑主要是指油酸和其皂類及油酸代用品如氧化石蠟皂、塔爾油等。該類捕收劑價(jià)格低廉、無毒、用量小、捕收能力較強(qiáng)，常用于氧化礦的浮選中。該類捕收劑選擇性較差，一般只用在礦物組成相對(duì)簡(jiǎn)單礦石浮選中，如錫石-石英型礦石。在浮選過程中，還需添加適宜的輔助劑以降低Fe2+、Mg2+等的干擾。

羥肟酸類捕收劑是一種高效的螯合類捕收劑，目前工業(yè)上最常見的是廣州有色金屬研究院合成的水楊羥肟酸，應(yīng)用錫石浮選中獲得的指標(biāo)與胂酸類及膦酸類相似[22]。車河選廠使用水楊羥肟酸與P86的組合藥劑代替現(xiàn)場(chǎng)捕收劑進(jìn)行選別，可使錫石回收率提高2個(gè)百分點(diǎn)，用量只有原捕收劑的50%，并且降低了設(shè)備腐蝕程度和生產(chǎn)的成本。朱建光[23]等以苯甲羥肟酸為捕收劑，對(duì)車河選廠錫細(xì)泥進(jìn)行浮選閉路試驗(yàn)，獲得了較好的選別指標(biāo)。羥肟酸類捕收劑捕收能力較弱、價(jià)格偏高，但選擇性相比脂肪酸類和膦酸類捕收劑要好，毒性較胂酸類小很多，與其它捕收劑聯(lián)合使用可降低藥劑使用量和成本，在錫細(xì)泥浮選領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

苯基羥胺類中銅鐵靈是使用較早的錫石類捕收劑。北京有色金屬研究總院[24]對(duì)車河選廠中細(xì)粒級(jí)錫石和錫細(xì)泥進(jìn)行浮選試驗(yàn)，最后以銅鐵靈作為捕收劑，獲得了較好的浮選指標(biāo)。單獨(dú)使用銅鐵靈對(duì)細(xì)粒錫石盡管捕收能力較強(qiáng)，但用量偏大, 工業(yè)上經(jīng)常與其他捕收劑聯(lián)合使用，利用兩種或多種藥劑的協(xié)同效應(yīng)降低用量, 來獲取更好的浮選效果[25]。

烷基磺化琥珀酰胺酸鹽在國外一些錫石選廠中有較為廣泛的應(yīng)用。該類捕收劑含磺酸基和羧基,捕收能力較強(qiáng)，選擇性差。其中 A-22捕收基團(tuán)數(shù)量較多，降低了用藥量，是烷基磺化琥珀酰胺酸鹽類中比較常見的一種。曾清華[26]等研究了A-22對(duì)錫石浮選的影響。結(jié)果表明，A-22能夠很好地實(shí)現(xiàn)錫石與石英、方解石之間的浮選分離，并且在pH為6左右時(shí)效果最佳。該類捕收劑具有用量小、捕收性能高、價(jià)格低廉、無毒害等優(yōu)點(diǎn)，作用速度快，對(duì)礦物組成簡(jiǎn)單的粗粒級(jí)錫石捕收作用明顯。

近年來，國內(nèi)外科技工作者努力探索研制出了一系列針對(duì)細(xì)粒錫石和錫細(xì)泥浮選的新型捕收劑，比較具有代表性的如SR，ZJ-3，BY-9等，具有高效低毒、用量小、成本低的優(yōu)點(diǎn)。黎全[27]等對(duì)某錫選廠的微細(xì)粒錫細(xì)泥進(jìn)行浮選理論探討試驗(yàn)。結(jié)果表明，以SR為捕收劑對(duì)細(xì)粒級(jí)錫泥進(jìn)行選擇性凝聚浮選，獲得的錫精礦品位與回收率能充分滿足市場(chǎng)要求。ZJ-3是由朱一民等研制的新型高效錫細(xì)泥捕收劑，車河選廠使用該藥劑優(yōu)化浮選流程，能從品位為1.16%的錫礦泥中獲得較高品位和回收率的錫精礦[28]。新型螯合類錫石捕收劑BY-9一般和輔助劑P86及抑制劑BY-5等配合使用，浮選效果令人滿意。任瀏袆[29]等采用該組合藥劑從某錫尾礦細(xì)泥中回收錫，獲得了較優(yōu)的浮選指標(biāo)。

3.2.2抑制劑的研究進(jìn)展

六偏磷酸鈉、水玻璃、氟硅酸鈉等是錫浮選普遍使用的無機(jī)抑制劑。六偏磷酸鈉通過與Ca2+、Mg2+等作用生成可溶性絡(luò)合物，使含Ca2+、Mg2+等脈石礦物如錫石中的方解石和褐鐵礦等得到有效抑制。水玻璃則對(duì)含硅酸鹽礦物有較好的抑制作用，一般需Cu2+、Pb2+、A12+等進(jìn)行輔助，水玻璃還可以調(diào)節(jié)錫石浮選礦漿pH。國外有人研究了不同模數(shù)水玻璃的抑制效果，發(fā)現(xiàn)在pH為10、模數(shù)為2.4～2.9 時(shí)效果最佳。氟硅酸和氟化鈉等在錫細(xì)泥浮選中一般用于抑制含氟、鋁較多的脈石礦物。當(dāng)采用苯乙烯膦酸、A-22等作為捕收劑時(shí)，礦漿中的金屬陽離子如Fe2+、Ca2+等會(huì)抑制錫的浮選。加入一定量的氟硅酸鈉可以減少抑制作用。由于氟硅酸鈉有毒性，需控制其用量。

錫細(xì)泥浮選有機(jī)抑制劑較多，包括淀粉、乳酸、糊精、草酸、丹寧、檸檬酸、酒石酸、連苯三酚、磷酸三丁脂、稻草纖維素、氨萘酚磺酸、高分子鞣料、GF(木質(zhì)素磺酸鈣)、CMC(羧甲基纖維素鈉)等。其中CMC也是含鈣礦物及鎂硅酸鹽類礦物的良好抑制劑，可與眾多捕收劑配合使用。朱玉霜[30]等以CMC為抑制劑，TBP和F203為捕收劑，對(duì)車河選廠低品位錫細(xì)泥進(jìn)行浮選試驗(yàn)，精礦指標(biāo)較好。鄰苯三酚能有效抑制赤鐵礦-錫石共生型礦石中的赤鐵礦，浮選效果較好。羅建中[31]等用芐基腫酸和A-22作捕收劑，對(duì)與赤鐵礦共生的難選錫石進(jìn)行哈里蒙德管浮選分離試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)抑制劑連苯三酚選擇性較好，且在pH為3時(shí)對(duì)赤鐵礦具有很強(qiáng)的抑制作用。因GF對(duì)方解石和石英具有不錯(cuò)的抑制效果，巴里錫細(xì)泥浮選的最佳藥劑組合是GF、SR和P86。當(dāng)脈石礦物中鐵錳含量較多時(shí)，草酸和亞硫酸鹽是比較常用的有效抑制劑。

4結(jié)論

采用傳統(tǒng)的重選方法對(duì)錫細(xì)泥進(jìn)行選別，難以達(dá)到有效回收錫的目的。浮選因回收粒度下限較重選低很多，成為從錫細(xì)泥中回收錫的重要方法。浮選捕收劑與抑制是提高錫浮選指標(biāo)的重要手段，高效安全藥劑的使用不僅能改善錫細(xì)泥的分選指標(biāo)，還能降低化學(xué)藥劑對(duì)環(huán)境的污染，提高生產(chǎn)效益。將各種浮選法與重選、電選聯(lián)合進(jìn)行錫的選別，也是提高錫選別效果有效途徑?？偨Y(jié)了國內(nèi)外學(xué)者對(duì)錫細(xì)泥回收工藝的研究進(jìn)展，盡管錫細(xì)泥回收的各項(xiàng)新技術(shù)方法在實(shí)驗(yàn)室中均都取得了較不錯(cuò)的效果，但因技術(shù)和藥劑存在諸多缺點(diǎn)，限制了其工業(yè)化應(yīng)用，并指出對(duì)錫細(xì)泥新型高效浮選藥劑的研究與工業(yè)推廣是錫細(xì)泥回收工藝的重要研究方向。

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Fine Tin Mud Recycling Technology Present Development Situation

Kuang JingzhongWang LuobinChen JinquanHuang RunzhiYu ZhongbaoHu Mingzhen

(School of Resources and Environmental Engineering, Jiangxi University of Science and Technology)

AbstractIt's difficult to recycle tin by gravity separation as a results of the fine grain size was pointed out, from the aspects of the characteristics and the existing status of fine tin mud. Conclude the fine tin mud recycling technology present situation using combined different beneficiation methods, summarizes the research focus on the fine tin mud flotation technology at home and abroad, emphatically expounds the application status and research progress of the flotation collector and inhibitor, points out the advantages of current common flotation reagents and the existing problems, as well as the development direction of flotation reagents, indicate the tin fine mud recycling research focuses is the research and development of highly efficient flotation reagents and their application in industrial production.

KeywordsFine tin mud, Separation process, Collector, Inhibitor

(收稿日期2015-12-24)

匡敬忠(1971—)，男，教授，博士，341000 江西省贛州市章貢區(qū)客家大道156號(hào)。