謝黃駿 朱佳凱 徐 璐 陳建業(yè) 張小斌*

(1浙江大學(xué)制冷與低溫研究所 杭州 310027) (2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點實驗室 杭州 310027)

液氮汽蝕實驗中低溫?zé)犭娕嫉臉?biāo)定及誤差分析

謝黃駿1,2朱佳凱1,2徐 璐1,2陳建業(yè)1,2張小斌1,2*

(1浙江大學(xué)制冷與低溫研究所 杭州 310027) (2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點實驗室 杭州 310027)

提出并驗證了一種方便、快捷的獲得77—90 K之間穩(wěn)定溫度點的方法，并基于該方法對應(yīng)用于液氮汽蝕實驗中溫度測量的熱電偶進行了標(biāo)定。對標(biāo)定后熱電偶的測溫結(jié)果進行了詳細的不確定度分析，該分析方法旨在結(jié)合標(biāo)定與使用時的各種條件對測量結(jié)果的影響，得出應(yīng)用該熱電偶進行每一次測溫時所得結(jié)果的綜合不確定度。分析結(jié)果表明，該方法標(biāo)定所得的熱電偶具有良好的測溫精度，滿足液氮汽蝕實驗的測溫需求；Keithley2700在測量熱電勢時的量程誤差分量是對標(biāo)定熱電偶測溫精度影響最大的部分。

低溫 熱電偶 標(biāo)定 不確定度分析 液氮

1 引 言

各類低溫?zé)犭娕加捎谄浜唵?、無需激勵電流及反應(yīng)快等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于低溫流體流動和傳熱實驗過程的溫度測量。而在涉及的77—90 K溫區(qū)，T型熱電偶(銅-康銅熱電偶)具備較好的性能穩(wěn)定性及較高的靈敏度[1]，往往被研究者優(yōu)先采用。若經(jīng)過適當(dāng)?shù)臉?biāo)定，熱電偶測量不確定度可以小于0.5 K，如NASA報道的在液氮文氏管汽蝕實驗中，T型熱電偶測溫精度達±0.2 K[2]，但每次實驗前需要對熱電偶進行標(biāo)定。一般熱電偶標(biāo)定方式是以冰點為參考點，利用液氮、沸水、冰點3點溫度測得相應(yīng)電勢差，進行二次擬合得到熱電偶的測溫曲線。通過這種方法得到的標(biāo)定曲線存在以下問題：由于二次擬合時需要計算3個參量，利用3點進行二次擬合固然可以得出二次曲線的表達式，卻不能得到基于該曲線計算得到溫度可靠性的任何結(jié)論，因為二次擬合時擬合點與曲線的偏差程度δy：

(1)

式中：A、B、C為通過3點計算而得的二次曲線的系數(shù)；γ=N-3=0為自由度，此時3點正好在擬合曲線上，出現(xiàn)0/0的情形。

另外，液氮(78 K)、冰點(273 K)、沸水(373 K)3點溫度跨度過大，若實驗過程溫度變化范圍在77—90 K之間，則溫度測量結(jié)果準確性不高往往不能滿足要求。因此，若只需要在小溫度范圍內(nèi)使用的熱電偶，在該溫區(qū)內(nèi)進行標(biāo)定可以獲得更高的測溫精度，關(guān)鍵是獲得溫區(qū)內(nèi)穩(wěn)定的標(biāo)定溫度點。經(jīng)過多次實驗發(fā)現(xiàn)，液氮、液氧按不同比例混合時能得到77—90 K溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定性很好的不同溫度點本文對這種熱電偶的標(biāo)定方式進行了介紹，并且詳細地分析最終獲得的標(biāo)定公式用以進行溫度測量時的不確定度。

2 標(biāo)定過程

熱電偶標(biāo)定裝置如圖1所示。冰點槽使用具有真空隔層的保溫桶制成，里面放置均勻的冰水混合物，作為參考端溫度，溫度值由標(biāo)準鉑電阻(PT100，精度0.1 K)溫度計測定。熱電偶一端用熱縮管包裹好浸沒在冰水混合物中，避免和冰塊直接接觸；低溫液體放置在高密度泡沫盒制成的敞口容器中，其溫度也由標(biāo)定好的鉑電阻測量。

圖1 熱電偶標(biāo)定裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of thermocouple calibration installations

數(shù)據(jù)采集使用Keithley2700數(shù)據(jù)采集儀+Module7708板卡進行四線制鉑電阻阻值讀取及電勢差采集，采用GPIB/USB數(shù)據(jù)線連接計算機進行數(shù)據(jù)顯示和儲存；采用LabVIEW編程，對Keithley2700的采集過程進行控制。

為保證標(biāo)準鉑電阻溫度計與標(biāo)定溫度計測到相同溫度，標(biāo)定過程首先將兩者兩個測溫端用絕緣膠布綁在一起。低溫容器首先盛放足夠純液氮，再按次加入適量液氧，監(jiān)視鉑電阻溫度計溫度和熱電偶電勢差，穩(wěn)定后獲得一個溫度點。繼續(xù)加入適量液氧可獲得更多穩(wěn)定點。

2 測量數(shù)據(jù)

在實驗中，低溫容器溫度在80 s時長內(nèi)基本保持不變認為達到了穩(wěn)定，如圖2所示，取其平均值作為標(biāo)定溫度，同樣的，取該時間內(nèi)熱電偶平均熱電勢為測量電勢。按照不同液氮液氧混合比例，得到了5個溫度點(包含總共397個數(shù)據(jù)點)，其中，第1個點和第5個點分別是純液氮、液氧時的數(shù)據(jù)。圖2a—圖2e分別為鉑電阻測得的5個在監(jiān)測時間內(nèi)測得的溫度及熱電偶電勢差。對數(shù)據(jù)進行分析發(fā)現(xiàn)，5組溫度數(shù)據(jù)的極差分別為：0.03 K、0.03 K、0.03 K、0.04 K、0.02 K。對每一組數(shù)據(jù)，取其3倍樣本標(biāo)準差(σ)作為溫度波動性的表征，可得3σ<0.1 K，具體的計算將在下面說明。圖3給出了實驗過程冰水混合中熱電偶參考端溫度測量結(jié)果。由圖可見，液氮-液氧不同比例混合得到的混合液擁有非常好的溫度穩(wěn)定性。

圖2 液氮-液氧混合所得溶液溫度Fig.2 Temperature of mixed solution of liquid nitrogen and liquid oxygen

3 數(shù)據(jù)分析

表1給出了得到的5組溫度-電勢差平均值。利用最小二乘法進行擬合得到自變量為電勢(e)的二階多項式，多項式系數(shù)a，b，c的值分別為：a=-26.278 7，b=230.073 0，c=-386.892 1。

圖3 冰水混合物參考點溫度Fig.3 Temperature of reference point in ice-water mixture

表1 液氧液氮混合物中得到的5組平均溫度和電勢差Table 1 5 groups of average temperature and thermal-emf values

由此得到該熱電偶在77.49—89.98 K溫度區(qū)間內(nèi)的溫度-電勢差關(guān)系式：

T=-26.278 7e2+230.073 0e-386.892 1

(2)

式中：溫度單位為K，電勢差單位為mV。將式(2)作圖便得到圖4。

圖4 熱電偶溫度和熱電勢擬合曲線Fig.4 Fitting curve of temperature and thermo-emf for thermocouple

4 誤差分析

標(biāo)定過程中標(biāo)定點溫度、電勢差以及參考端溫度的值都使用穩(wěn)定之后一系列測量數(shù)據(jù)的平均值作為擬合計算用值。熱電偶標(biāo)定過程中，溫度總不確定度由5個相互獨立的不確定度綜合而得，其中3個與標(biāo)定時引入的不確定度相關(guān)，2個與實際使用條件相關(guān)，分別進行計算：

4.1 由室溫參考端溫度不確定度(σr)引起的低溫端溫度不確定度(σc)

熱電偶兩端由于溫度差引起的溫差電勢，可由式(3)計算：

(3)

式中：下標(biāo)r表示參考端(≈273 K)，下標(biāo)c表示測量端(77—90 K)。因此，當(dāng)δTr很小時可將由參考端溫度波動引起的電勢差轉(zhuǎn)換為等價的低溫端溫度波動引起的電勢差δTc：

ΔE(Tc，Tr±δTr)=aTrδTr

(4)

式中：aT為溫度T時的塞貝克系數(shù)。由文獻[5]查得，273 K時aTr=38.816 μV/K，77 K附近aTc=16.280 μV/K。于是：

(5)

對物理量φ進行n次測量取平均之后平均值的不確定度為：

(6)

使用Keithley2700對鉑電阻阻值進行測量時，所得結(jié)果會有一個不確定度σR，將其轉(zhuǎn)化值鉑電阻溫度測值的不確定度σy：

(7)

本次實驗中，測量了n=397個參考端的溫度數(shù)據(jù)，取平均值得參考端溫度為274.00 K，將數(shù)據(jù)代入式(3)—(7)，可得σc=0.050 K。

4.2 對標(biāo)定點的溫度、電勢測量都存在誤差，造成使用該擬合公式測溫時的不確定度(σm)

基于測量得到的5組穩(wěn)定溫度、電勢數(shù)據(jù)，采用最小二乘法得到二次擬合曲線：T=ae2+be+c，令

(8)

求解方程組：

(9)

可得a、b、c的值，由此也可以發(fā)現(xiàn)a、b、c分別都是(e1、e2、e3、e4、e5、T1、T2、T3、T4、T5)的函數(shù)。

將第k個標(biāo)定點的溫度數(shù)據(jù)代入式(6)得溫度不確定度為，同樣將第k個標(biāo)定點的電勢數(shù)據(jù)代入式(6)得到σek。

由誤差傳遞公式，第k個標(biāo)定點的電勢、溫度不確定度傳遞至最終的測溫結(jié)果的不確定度為：

(10)

可以看到，σm,k是一個與實際使用時測得的電勢有關(guān)的量。

在求解a、b、c對Tk、ek的偏導(dǎo)時，將不可避免地使用符號求解再將數(shù)值代入計算，事實上，對其進行符號求解是一件非常繁瑣且容易出錯的工作，實際操作時使用數(shù)學(xué)軟件MATLAB編程進行符號求解并將數(shù)值代入求得結(jié)果。

由5個標(biāo)定點的溫度、電勢測值的不確定度造成的測溫結(jié)果的不確定度為：

(11)

4.3 若對溫度、電勢的測量無誤差，擬合曲線偏離真值引入的誤差(σd)

(12)

式中：ek、Tk分別為第k個點電勢和溫度，γ是這個該計算階段的自由度，對于本次實驗在該階段的計算，γ=N-3=2。

將5個標(biāo)定點數(shù)據(jù)及擬合公式代入式(10)得到σS=0.057 K。

4.4 熱電偶電勢測不確定度造成的溫度不確定度(σp)

假設(shè)設(shè)備對于電勢差的讀取時的不確定度為σe，根據(jù)誤差傳遞公式

(13)

使用該熱電偶時冰點槽溫度的設(shè)置溫度存在誤差(σf)，造成測溫結(jié)果的不確定度(σq)，與4.1節(jié)中的分析相似

(14)

其中冰點槽設(shè)置溫度的不確定度σf由使用時冰點槽的具體情況而定。

綜上，由該標(biāo)定好的熱電偶進行一次溫度實驗所得結(jié)果的不確度的綜合為：

(15)

對溫度的測量結(jié)果表示為：T=T(e)±σT

其中T(e)是測得電勢差之后利用擬合公式計算而得的溫度。

根據(jù)上述不確定度分析，對測量結(jié)果進行分析，得到冰點槽溫度為274.00 K。使用標(biāo)定好的熱電偶對一液氮-液氧混合液進行了溫度測量，使用Keithley2700記錄熱電偶電勢及鉑電阻阻值，得到穩(wěn)定后的電勢讀數(shù)為5.493 7 mV，冰點槽溫度不確定度為0.050 K，將數(shù)據(jù)代入式(10)、式(11)、式(13)—式(15)，結(jié)合已經(jīng)得出的σc、σd，計算得到這次測溫所得結(jié)果的不確定度為0.24 K，同時由式(1)計算得到其測得溫度為83.95 K，于是該次測溫實驗所得結(jié)果表示為：T=(83.85±0.24)K。同時由鉑電阻測得的溫度為(84.05±0.1)K，(84.05±0.1)K-83.95 K∈[0 K，0.2 K]∈[-0.24 K，0.24 K]?？梢园l(fā)現(xiàn)，該標(biāo)定方法標(biāo)定得到的熱電偶在使用溫度范圍內(nèi)對溫度進行測量得到了良好的精度，滿足液氮汽蝕實驗的測溫需求。

實驗發(fā)現(xiàn)，對擬合公式的不確定度影響最大的是Keithley2700在對電勢進行測量時的量程誤差，由于其最小檔位是100 mV檔，而測量的電勢都在6 mV以下，使得量程誤差的影響很顯著，若是能將量程誤差降低50%，則上述測溫結(jié)果的精度能達到±0.15 K以內(nèi)。

5 結(jié) 論

驗證了一種簡單標(biāo)定77—90 K溫區(qū)熱電偶的方法，考慮了各相關(guān)因素影響，對擬合二次曲線進行了誤差分析，驗證了擬合公式有良好的精確度，為液氮實驗中溫度測量打下基礎(chǔ)。

嚴格地說，在沒有確定使用條件之前，不能明確地給出熱電偶測溫的不確定度。而當(dāng)使用條件已知，即使用時的測量儀表、參考端不確定性已知后，可以給出其在使用范圍內(nèi)的最大不確定度或叫最低精度(出現(xiàn)在測量純液氮溫度時)，即利用電勢差達到使用上限時結(jié)合儀表、參考端精度計算所得的不確定度，對于和上述使用該熱電偶進行測溫實驗時一樣的使用條件，本次實驗所標(biāo)定的熱電偶的最低精度為±0.24 K。

1 陳良，侯予，習(xí)蘭. 銅-康銅熱電偶的標(biāo)定與誤差分析[J]. 低溫工程，2008(6)：18-23.

2 Hord J，Anderson L M，Hall W J. Cavitation in liquid cryogens(1)[J]. Venturi，1972.

3 John R Taylor著，王中宇，等譯. 誤差分析導(dǎo)論-物理測量中的不確定度(第二版)[M].北京：高等教育出版社，2015：171-194.

4 周昌文. 低溫?zé)犭娕糩J]. 低溫與超導(dǎo)，1980(4)：4.

5 盧錦寶譯，金元生校.測量熱電偶應(yīng)用手冊[M].北京：機械工業(yè)出版社，1983：336-338.

6 胡幼明，Paul Luyeye Luymas，王惠齡. NiCr-CuFe低溫?zé)犭娕嫉膶嶒炇曳侄确椒╗J]. 低溫工程，1997(4)：23-26.

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8 甘智華，張小斌，王博.制冷與低溫測試技術(shù)[M]. 杭州：浙江大學(xué)出版社，2011.

Calibration and error analysis of cryogenic thermocouple used in liquid nitrogen cavitation experiment

Xie Huangjun1,2Zhu Jiakai1,2Xu Lu1,2Chen Jianye1,2Zhang Xiaobin1,2*

(1Institute of Refrigeration and Cryogenics，Zhejiang University，Hangzhou 310027，China) (2Key Laboratory of Refrigeration and Cryogenic Technology of Zhejiang Province，Hangzhou 310027，China)

A convenient and efficient method to obtain the stable temperature points between 77-90 K was proposed and verified.A thermocouple used in liquid nitrogen cavitation experiment for temperature measurement was calibrated based on this method. Detailed uncertainty analysis，which aims to combine the influence of various conditions on the measurement results and obtains the overall uncertainty of measurement result，was applied in the temperature measurement result of that calibrated thermocouple. Analysis result shows that the thermocouple calibrated by that method has a good temperature measurement precision，and meets the requirement of temperature measurement in liquid nitrogen cavitation experiment. The uncertainty of full scale range of Keithley 2700 in thermo-emf measurement accounts for the largest proportion of the overall uncertainty.

cryogenic；thermocouple；calibration；uncertainty analysis；liquid nitrogen

2016-05-26；

2016-06-30

國家自然科學(xué)基金(No.51276157)、浙江省杰出青年基金(No.R15E060001)。

謝黃駿，男，22歲，碩士研究生。

張小斌，男，40歲，博士、博士生導(dǎo)師、教授。

TB663

A

1000-6516(2016)04-0016-05