連穎開

(佛山市三水區(qū)疾病預(yù)防控制中心,佛山　528100)

?

原子熒光法檢驗(yàn)環(huán)境空氣中汞的含量

連穎開

(佛山市三水區(qū)疾病預(yù)防控制中心,佛山528100)

摘要：目的采用原子熒光法檢驗(yàn)環(huán)境空氣中汞的含量。方法建立微波消解-原子熒光法，研究微波消解前處理效果，并進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度以及樣品實(shí)驗(yàn)。結(jié)果樣品空氣中汞的含量為1.44、1.09、1.82 ng/m3。結(jié)論原子熒光法檢驗(yàn)環(huán)境空氣中汞的含量前處理簡單，樣品消解完全，回收率高。 原子熒光法；汞含量；微波消解

汞是一種人體非必需元素，該種元素劇毒，能夠在生物體內(nèi)積累，通過皮膚、呼吸道和消化道的吸收作用破壞生物體的神經(jīng)中樞。汞及其化合物能存在于空氣顆粒物中，通過皮膚、呼吸道和消化道進(jìn)入人體，最終導(dǎo)致慢性中毒，因此，檢驗(yàn)環(huán)境空氣中汞的含量是十分必要的[1-2]。原子熒光法可以較為靈敏地檢測空氣中汞的含量。本文介紹了利用原子熒光法檢驗(yàn)環(huán)境空氣中汞的含量所需要的材料以及檢驗(yàn)方法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1材料與方法

1.1材料來源

所有試驗(yàn)所用的酸及相關(guān)試劑均為優(yōu)級(jí)純；汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需要與5%鹽酸溶液稀釋之后達(dá)到汞標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度；硼氫化鉀和氫氧化鈉通過100倍稀釋得來的混合再生液，是由1.0%硼氫化鉀和0.1%氫氧化鈉混合而成的；鹽酸載流液是由5%鹽酸稀釋而成的；實(shí)驗(yàn)所用的水均為超純水。

1.2儀器與試劑

AFS-920型原子熒光分光光度計(jì)；汞特種空心陰極燈；MDS-7型微波消解儀；TH-150C智能中流量采樣器；載氣；高純氬氣。

1.3測量條件

電流燈：60 mA；負(fù)高壓：300 V；載氣流量：400 mL/min；屏蔽氣流量：1 L/min；原子化器高度：8 mm；讀數(shù)時(shí)間：10 s。

1.4測定方法

將汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行稀釋，使其符合汞標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，分別吸取0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 mL，將其分別置于5個(gè)100 mL的容量瓶中，然后依次入5%的硫脲-抗壞血酸溶液10 mL、濃鹽酸5 mL，待其定容至刻度后搖晃均勻，按照儀器操作步驟進(jìn)行測定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

取得兩份批號(hào)相同的空白過氯乙烯濾膜，按照樣品的處理步驟及操作條件對(duì)樣品和空白樣品進(jìn)行消解，將消解液按照儀器測量條件依次進(jìn)行分析，然后測定樣品的熒光強(qiáng)度，并用該強(qiáng)度減去空白樣品的熒光強(qiáng)度，之后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出樣品中汞濃度。

2結(jié)果

2.1樣品前處理

采集環(huán)境空氣中的汞時(shí)，需要參照《空氣和廢氣檢測分析方法(第四版)》中采集總懸浮顆粒物樣本的方法[3]。用中流量采樣器通過氯乙烯濾膜對(duì)環(huán)境空氣中的樣品進(jìn)行采集，以100 L/min的流量采集120 min，要注意在采樣過程中詳細(xì)記錄采樣的流量、體積、時(shí)間、溫度及大氣壓等相關(guān)數(shù)據(jù)。采樣后，用鑷子輕輕取下過氯乙烯濾膜，使其塵面朝里，將其疊成扇形后放入潔凈的濾膜袋中保存(濾膜孔徑為0.45 μm)。

2.2微波消解

樣本前處理完成后，用剪刀小心地將采樣過的濾膜剪碎，然后將其放入微波消解罐中，加入硝酸和雙氧水各1 mL，然后加入鹽酸4 mL，然后按照3個(gè)步驟進(jìn)行消解。第一步：將功率調(diào)至700 W，溫度調(diào)至120 ℃，消解4 min；第二步：將功率調(diào)至1 000 W，溫度調(diào)至160 ℃，消解6 min；第三步：將功率調(diào)至1 300 W，溫度調(diào)至190 ℃，消解20 min。其中，步驟3的溫度設(shè)置較為重要，溫度過低或過高都會(huì)導(dǎo)致過氯乙烯濾膜消解不完全，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。消解完成后，將消解罐取下等待冷卻，然后將其轉(zhuǎn)移到容量為100 mL的容量瓶中，加入10%硫脲-抗壞血酸溶液10 mL，定容至標(biāo)線后將其混合搖勻，靜置30 min后等待檢測。

2.3方法檢出限

對(duì)全程序的空白樣品連續(xù)檢測11次，測定其標(biāo)準(zhǔn)偏差SD為5.321，按照公式計(jì)算檢出限，其中汞的方法檢出限為0.02，按照采樣的體積為12 m3計(jì)算，汞的檢出限為0.16 ng/m3。

2.4精密度和準(zhǔn)確度

測定精密度和準(zhǔn)確度時(shí)需要取3份空白膜，其中一份保持空白，另外兩份分別加入1 mL和2 mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后用微波消解進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，模擬標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，對(duì)每組的加標(biāo)濃度平行測定3次，根據(jù)測定結(jié)果可知，兩種濃度的加標(biāo)樣品平行性較好。詳見表1。

表1　本研究中精密度、準(zhǔn)確度分析

3討論

本實(shí)驗(yàn)采用過氯乙烯濾膜采集，硝酸、鹽酸、雙氧水混合微波消解樣品，利用原子熒光法對(duì)環(huán)境空氣中的汞進(jìn)行測定，結(jié)果為環(huán)境空氣顆粒物中的汞含量較低。由此可見，與傳統(tǒng)的電熱板消解方法相比，微波消解-原子熒光法準(zhǔn)確度、精密度較高，適合用于環(huán)境空氣中微量汞的檢測分析實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張辛怡,吳娜.天然氣中汞含量的測定-冷原子熒光光度法[J].環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督,2012,3(9):14-16.

[2]金舒蘭,王平博.環(huán)境空氣中汞的冷原子吸收光譜測定方法研究[J].中國衛(wèi)生工程學(xué),2013,12(6):51-54.

[3]王洋.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法指南[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2012.

Atomic Fluorescence Spectrometry for the Examination f Mercury Content in Ambient air

LIAN Yingkai

(Center for Disease Control and Prevention in Sanshui District, Foshan City, Foshan 528100, China)

Abstract：ObjectiveTo detect the mercury content in ambient air by atomic fluorescence spectrometry. MethodsEstablishment of microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry, the treatment effect before microwave digestion was studied, the experiment of precision, accuracy and sample was done. ResultsThe mercury content in sample air were 1.44, 1.09, 1.82 ng/m3. ConclusionThe pre-treatment of atomic fluorescence spectrometry for the examination of mercury content in ambient air is simple, the sample digestion is complete and the recovery rate is high.

Key words:atomic fluorescence spectrometry; mercury content; microwave digestion

收稿日期：2015 - 07 - 17

中圖分類號(hào)：O 657.31

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-446X(2016)05-0014-03