亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        石墨消解—ICP—MS測(cè)定大米、蔬菜中的重金屬

        2016-05-30 21:16:18黃殿貴田靜謝濤
        企業(yè)科技與發(fā)展 2016年6期
        關(guān)鍵詞:大米重金屬蔬菜

        黃殿貴 田靜 謝濤

        (廣西分析測(cè)試研究中心,廣西 南寧 530022)

        【摘 要】采用石墨消解儀消解大米、蔬菜試樣,用電感耦合電離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測(cè)定樣品中的As、Cd、Pb 3種重金屬元素含量。采用該法對(duì)2種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10045(湖南大米)、GBW10014(圓白菜)進(jìn)行消解后測(cè)定,測(cè)試結(jié)果均滿足分析要求,同時(shí)還對(duì)未知蔬菜、大米樣品做了加標(biāo)回收試驗(yàn),樣品中As、Cd、Pb 3種重金屬元素的加標(biāo)回收率均在90%~110%,基本滿足分析準(zhǔn)確度要求。

        【關(guān)鍵詞】石墨消解;電感耦合等離子體質(zhì)譜;蔬菜;大米;重金屬

        【中圖分類號(hào)】X833 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688(2016)06-0077-03

        0 引言

        隨著環(huán)境問題的日益突出及人們健康風(fēng)險(xiǎn)意識(shí)的增強(qiáng),食品安全問題已經(jīng)受到社會(huì)的廣泛關(guān)注。食品中重金屬的含量作為食品安全的重要評(píng)價(jià)指標(biāo),如何快速測(cè)定食品中的重金屬含量,成為分析檢測(cè)研究領(lǐng)域的重要課題。

        蔬菜、大米屬于植物類食品,在生長(zhǎng)過程中受生長(zhǎng)環(huán)境的影響,容易富集土壤、大氣、水中的重金屬,導(dǎo)致成熟蔬菜、大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo)。電感耦合等離子質(zhì)譜儀具有靈敏度高、檢測(cè)限低、穩(wěn)定性好、可多元素同時(shí)快速測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)已迅速應(yīng)用到分析檢測(cè)領(lǐng)域[1-6]。黃曉純等人[1]采用高壓低通量和低壓高通量2種不同的微波消解方式對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行前處理,電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定其中的As、Cd、Pb等重金屬元素含量,測(cè)定結(jié)果基本滿足分析要求。李剛等人[2]采用過氧化氫-硝酸做溶劑,微波消解樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定植物樣品中的Cd、Cu、Co、Cr、Ni、Pb等11個(gè)微量元素,測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果準(zhǔn)確性良好。高慧莉[3]采用電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定了蔬菜中的As、Cd、Pb等重金屬元素含量。黃智偉[4]采用ICP-MS測(cè)定了農(nóng)作物中的As、Cd、Cr、Pb、Ni等多種重金屬元素的含量。

        蔬菜、大米的消解方法一般采用干法灰化和濕法微波消解2種[7-8],干法灰化由于溫度太高容易使部分元素流失導(dǎo)致結(jié)果偏低;微波消解要經(jīng)過預(yù)消化、微波加熱、趕酸等步驟,稱樣量較少,這些因素都會(huì)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,而且單次處理數(shù)量較少。石墨消解是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新型消解技術(shù),具有用酸量少、單次消解數(shù)量多、可程序控制等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成功應(yīng)用到大批量土壤樣品的前處理中[9-11]。本文擬采用石墨消解儀消解蔬菜、大米樣品,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定其As、Cd、Pb 3種重金屬元素的含量,并對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及工作條件

        石墨消解儀:普立泰科全自動(dòng)消解儀,ST-60, 北京;電感耦合電離子體質(zhì)譜儀:ThermoFisher SCIENTIFIC iCAP Q ICP-MS,德國(guó)。

        儀器工作條件:輸出功率為1 200 W;輔助氣流量為0.800 L/min;等離子體氣流量為14.00 L/min;霧化器流量為1.00 L/min;模擬電壓為2 170 V;脈沖電壓為1 530 V;測(cè)試模式為STD;重復(fù)3次;掃描次數(shù)為50次。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

        多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:GSB 04-1767—2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;銠(Rh)標(biāo)準(zhǔn)溶液: GSB 04—1746—2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;錸(Re)標(biāo)準(zhǔn)溶液:GSB 04—1745—2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;65%硝酸:分析級(jí),默克股份兩合公司,64271達(dá)姆施塔特市,德國(guó);30%過氧化氫:分析純AR,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司(滬試);超純水:Think-lab,Labonova Pure+Labonova Ultra制備。

        1.3 試樣的制備

        大米直接研磨粉碎后取樣;蔬菜樣品先用自來(lái)水清洗,然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次,晾干表面水后,用碎樣器碎樣后取樣。

        大米樣品稱取0.6~0.8 g試樣,蔬菜樣品稱取3~5 g試樣(干基質(zhì)量約0.8 g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入6 mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120 ℃消解1h左右,取下冷卻加入1 mL H2O2,然后升溫至140 ℃消解,消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,每次約0.5 mL,直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160 ℃趕酸,直到消解罐中液體含量只有1~2 mL,冷卻,定容于25 mL比色管中,搖勻,待測(cè),同時(shí)做空白試樣。

        整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,并用純水沖洗3次烘干后使用。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 消解條件的選擇

        為了避免消解過程中試樣反應(yīng)過于劇烈,產(chǎn)生“放氣”現(xiàn)象,可先加濃硝酸于樣品中過夜,使其緩慢消解,次日即可升溫快速消解,消解溫度可采用程序升溫的方式控制。消解過程中,可根據(jù)樣品的消解狀態(tài)適當(dāng)補(bǔ)加少量過氧化氫,并可補(bǔ)加多次,直到樣品溶液消解清亮即可認(rèn)為樣品已消解完全。取樣量可根據(jù)樣品的含水率確定,稱取樣品的干基質(zhì)量約0.8 g,取樣量過多會(huì)增加消解時(shí)間,增大酸的使用量,取樣量過少會(huì)因部分元素含量過低而增大測(cè)試結(jié)果偏差。整個(gè)消解過程中只使用濃硝酸和過氧化氫,不使用含氯酸(如HCl、HClO4)可有效避免測(cè)試過程中氯的干擾。

        2.2 儀器測(cè)試條件的選擇

        儀器測(cè)試條件的選擇既要有效地避開干擾因素,又要保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于測(cè)試波長(zhǎng)的選擇,在沒有干擾的情況下一般選擇靈敏度較高的譜線,通過實(shí)驗(yàn)篩選,擬選定As的分析線波長(zhǎng)為75 nm,Cd的分析線波長(zhǎng)為111 nm,Pb的分析線波長(zhǎng)為206 nm。

        2.3 檢出限

        對(duì)全流程試劑空白測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。分析譜線波長(zhǎng)及方法最低檢出限見表1。從表1可以看出,ICP-MS的分析檢測(cè)限很低,這使低含量元素的測(cè)定更準(zhǔn)確。

        2.4 準(zhǔn)確度和精密度

        采用同樣的消解方法對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10045(湖南大米)、GBW10014(圓白菜)進(jìn)行前處理,在優(yōu)化的測(cè)試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測(cè)定2次,取2次測(cè)定的平均值作為測(cè)試結(jié)果,并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表2)。從測(cè)試結(jié)果可以看出2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)。說明以上消解方式可行。同時(shí),還選取了4個(gè)未知含量的蔬菜、大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見表3,加標(biāo)回收率均在90%~110%,基本滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求。

        3 結(jié)論

        (1)采用石墨消解儀消解蔬菜、大米樣品,ICP-MS可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定試樣中As、Cd、Pb的含量。石墨消解儀在常壓下消解,可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象,而且微波消解受消解孔位的限制不適合單次大批量樣品的處理,一個(gè)石墨消解儀一般有60個(gè)消解位,而且聚四氟乙烯消解罐不需拆卸、清洗方便。

        (2)ICP-MS檢測(cè)限低,儀器測(cè)試過程中穩(wěn)定性很好,測(cè)試速度快,配備自動(dòng)進(jìn)樣器,適合大批量樣品的連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè)。ICP-MS可以同時(shí)測(cè)定試樣中的幾十個(gè)元素,較之其他儀器(如石墨爐-原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光分光光度計(jì)),這無(wú)疑是一個(gè)巨大的優(yōu)勢(shì)。

        (3)石墨消解技術(shù)在食品、植物類樣品中的應(yīng)用還有待進(jìn)一步探索和發(fā)掘。同時(shí),如何消除成分復(fù)雜或高基體樣品在ICP-MS檢測(cè)過程中的干擾也是以后研究中的重要課題。石墨消解—ICP-MS檢測(cè)技術(shù)將具有廣泛的應(yīng)用前景。

        參 考 文 獻(xiàn)

        [1]黃曉純,劉昌弘,張軍,等.ICP-MS測(cè)定蔬菜樣品中重金屬元素的兩種微波前處理方法[J].巖礦測(cè)試,2013,32(3):415-419.

        [2]李剛,高明遠(yuǎn),諸堃.微波消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定植物樣品中微量元素[J].巖礦測(cè)試,2010,29(1):17-22.

        [3]高慧莉,陳海英,陳國(guó)娟,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定蔬菜中重金屬元素的研究[J].農(nóng)業(yè)科技與裝備,2009,183(3):112-113.

        [4]黃智偉.廈門市翔安區(qū)農(nóng)田土壤和農(nóng)作物的重金屬化學(xué)行為及其影響因素的研究[D].廈門:廈門大學(xué),2007.

        [5]李彪,李丹.微波消解ICP-MS法測(cè)定植物樣品中的鎘[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2011(1):112-113.

        [6]韓永紅,李偉昊.應(yīng)用ICP-MS測(cè)定蔬菜中重金屬的分布[J].醫(yī)學(xué)動(dòng)物防制,2015,31(4):440-442.

        [7]劉亞軒,李曉靜,白金峰.植物樣品中無(wú)機(jī)元素分析的樣品前處理方法和測(cè)定技術(shù)[J].巖礦測(cè)試,2013,32(5):681-693.

        [8]喬愛香,曹磊,江冶,等.干法灰化和微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定植物樣品中22個(gè)主次量元素[J].巖礦測(cè)試,2010,29(1):29-33.

        [9]耿勇超,張建軍,尹常慶.智能石墨消解—ICP/MS測(cè)定土壤中的10種金屬元素研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2014,39(8):108-111.

        [10]耿勇超.智能石墨消解在土壤重金屬測(cè)定前處理中的應(yīng)用[J].環(huán)境科技,2013,26(3):57-59.

        [11]張維宇,張土秀,倪天增.程序控溫石墨消解—原子熒光光譜法測(cè)定土壤中的硒[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2011(4):36-39.

        [責(zé)任編輯:陳澤琦]

        【作者簡(jiǎn)介】黃殿貴,男,廣西蒼梧人,本科,廣西分析測(cè)試研究中心助理工程師,從事化學(xué)分析檢驗(yàn)工作。

        猜你喜歡
        大米重金屬蔬菜
        奇怪的蔬菜
        重金屬對(duì)膨潤(rùn)土膨脹性的影響
        蔬菜
        測(cè)定不同產(chǎn)地寬筋藤中5種重金屬
        中成藥(2018年8期)2018-08-29 01:28:16
        我最喜歡的蔬菜
        石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量研究
        養(yǎng)生鍛煉別忘“大米”原則
        祝您健康(2017年1期)2017-01-05 10:20:40
        立足區(qū)位優(yōu)勢(shì) 發(fā)展優(yōu)質(zhì)大米產(chǎn)業(yè)
        球類運(yùn)動(dòng)易傷膝關(guān)節(jié)記住“大米”原則
        ICP-AES、ICP-MS測(cè)定水中重金屬的對(duì)比研究
        国语对白三级在线观看| 男同gay毛片免费可播放| 永久免费无码av在线网站| 不卡国产视频| 亚洲国产av午夜福利精品一区| 日本熟妇另类一区二区三区| 亚洲欧美日韩在线不卡| 亚洲av无码专区亚洲av桃| 亚洲国产视频精品一区二区| 国产一区二区三免费视频| 免费女人高潮流视频在线观看| 亚洲中久无码永久在线观看同| 久久久久久久综合日本| 一区二区三区高清视频在线| 国产成人无码av一区二区在线观看 | 日韩午夜三级在线视频| 国产在线无码精品无码| 无遮挡边摸边吃奶边做视频免费 | 伊人色综合视频一区二区三区| 人妻av一区二区三区av免费 | 国产91会所女技师在线观看| 欧美变态另类刺激| 国产成人精品午夜福利| 午夜一区二区三区av| 上海熟女av黑人在线播放| 爽爽精品dvd蜜桃成熟时电影院| 亚洲日韩一区二区一无码| 国产麻豆成人精品av| 久久99精品久久久久婷婷| 免费观看又污又黄的网站| 国产精品一区二区AV不卡| 国产av在线观看一区二区三区| 亚洲国产精品毛片av不卡在线| 好爽受不了了要高潮了av | 亚洲国产一区二区三区| 97人人超碰国产精品最新| 亚洲另类欧美综合久久图片区| 青青草成人原视频在线播放视频| 国产成人午夜高潮毛片| 粗一硬一长一进一爽一a级| 国产自产21区激情综合一区|