徐慧敏,何國(guó)富*,戴翎翎,張曉娜,汪中宇,戴曉虎,象偉寧,4(.華東師范大學(xué)生態(tài)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,上海 20024；2.同濟(jì)大學(xué)城市污染控制國(guó)家工程研究中心,上海 200092；3.同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海200092；4.上海城市化生態(tài)過(guò)程與生態(tài)恢復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 20024)

?

低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解污泥優(yōu)化工藝的參數(shù)研究

徐慧敏1,何國(guó)富1*,戴翎翎2,3,張曉娜1,汪中宇1,戴曉虎2,3,象偉寧1,4(1.華東師范大學(xué)生態(tài)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,上海 200241；2.同濟(jì)大學(xué)城市污染控制國(guó)家工程研究中心,上海 200092；3.同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海200092；4.上海城市化生態(tài)過(guò)程與生態(tài)恢復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200241)

摘要：針對(duì)國(guó)內(nèi)低溫?zé)崴夂统暵?lián)合技術(shù)應(yīng)用于低有機(jī)質(zhì)剩余污泥厭氧消化預(yù)處理領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)研究和工藝參數(shù)缺陷問(wèn)題,探討了低于100℃的低溫?zé)崴夂统暡夹g(shù)聯(lián)合破解剩余污泥的技術(shù)可行性及工藝參數(shù)的優(yōu)化.以熱水解溫度和超聲能量為控制參數(shù),以污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖濃度為分析指標(biāo),通過(guò)Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),并根據(jù)響應(yīng)曲面法(RSM)構(gòu)建了污泥破解的二次多項(xiàng)式預(yù)測(cè)模型,進(jìn)而得到各影響因素作用下的最佳破解工藝參數(shù).結(jié)果表明,溫度對(duì)污泥破解的影響較超聲能量明顯.低溫?zé)崴夂统暵?lián)合作用下,最佳工藝組合為溫度80℃和超聲能量12000kJ/kgTS,該工藝下的污泥破解結(jié)果為污泥破解度39.01%,溶解性蛋白質(zhì)1360.59mg/L和多糖334.52mg/L,該結(jié)果與預(yù)測(cè)值吻合度較高,表明響應(yīng)曲面模型所得參數(shù)較為可靠,能夠?yàn)閷?shí)際應(yīng)用和推廣提供參考.

關(guān)鍵詞：剩余污泥破解；超聲波；熱水解；響應(yīng)曲面法；優(yōu)化參數(shù)

* 責(zé)任作者, 副教授, gfhe@des.ecnu.edu.cn

隨著污泥產(chǎn)量的爆發(fā)性增長(zhǎng)、土地資源的逐步稀缺以及社會(huì)對(duì)新型能源需求量的增加,厭氧消化在污泥減量化效果好、占地面積少以及能夠回收大量資源方面的優(yōu)勢(shì)逐步凸顯,已成為污泥處理的重要方法之一[1-2].為了提高厭氧消化速率、縮短固體停留時(shí)間、減小厭氧消化罐體積,超聲、堿解和熱水解等預(yù)處理技術(shù)得到廣泛應(yīng)用[3-5].熱水解是指通過(guò)加熱方式來(lái)改變污泥理化性質(zhì),實(shí)現(xiàn)污泥破解和胞內(nèi)有機(jī)質(zhì)的溶出,常見(jiàn)的熱水解溫度區(qū)間為60～180℃,其中60～ 100

℃為低溫?zé)崴?100℃以上為高溫?zé)崴鈁6-7].王治軍等[8]研究了170℃熱水解預(yù)處理后污泥厭氧消化性能的變化,結(jié)果表明其對(duì)TCOD的去除率較未處理提高了18.67%,而單位TCOD去除質(zhì)量的甲烷產(chǎn)量較未處理污泥增加了90mL.高溫?zé)崴庠谀芰客度牒彤a(chǎn)出方面的效果不理想,以及對(duì)設(shè)備要求高等特點(diǎn)限制了其在實(shí)際工程中的應(yīng)用[7].

為了降低能量輸入、設(shè)備投入和運(yùn)行成本,低溫?zé)崴饧夹g(shù)用于厭氧消化預(yù)處理的研究逐步得到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的重視.Ferrer等[9]對(duì)70℃熱水解預(yù)處理?xiàng)l件下的污泥厭氧消化性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明9h熱水解后,污泥VDS含量較未處理增加了10倍,且生物氣產(chǎn)量亦增加了30%. Apples等[10]研究了70、80和90℃熱水解對(duì)污泥破解和厭氧消化的影響,結(jié)果表明溫度越高、作用時(shí)間越長(zhǎng),厭氧消化性能改善越明顯,且最佳條件為:90℃作用60min.現(xiàn)有低溫?zé)崴夤に囃筝^長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間以保證處理效果,這在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)產(chǎn)生時(shí)間成本和反應(yīng)器造價(jià)增加等不利因素.為此,有國(guó)外學(xué)者提出了熱水解和超聲波聯(lián)合處理的技術(shù),并進(jìn)行了相應(yīng)研究.?ahinkaya 等[6]研究表明80℃熱水解和1.0W/L的超聲作用后污泥破解效果有顯著提升,且甲烷產(chǎn)量增加了13.6%并高于單獨(dú)熱水解和單獨(dú)超聲的甲烷產(chǎn)量總和.Trzcinski等[11]研究了35～85℃熱水解和超聲聯(lián)合作用下厭氧消化改善效果,結(jié)果表明65

℃下24h后厭氧消化產(chǎn)氣量較原泥增加了20%.而國(guó)內(nèi)現(xiàn)有報(bào)道熱水解和超聲聯(lián)合處理溫度多在100℃以上[12],例如張峰等[13]研究表明120℃、0.53W/mL的熱水解和超聲聯(lián)合作用1h 后SCOD溶出率較原泥有大幅度增加.100℃以下的低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解污泥的研究尚未見(jiàn)報(bào)道.

低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解污泥及厭氧消化改善的研究在國(guó)外比較深入,但在最優(yōu)處理參數(shù)方面尚未得到明確的結(jié)論;并且國(guó)外污泥有機(jī)質(zhì)含量平均較國(guó)內(nèi)高,由于泥質(zhì)差異引起的實(shí)際應(yīng)用效果偏差尚未可知.聲能密度和作用時(shí)間均是決定超聲破解效果的重要因素,且兩者存在相互影響因而權(quán)重不明確,為此越來(lái)越多超聲應(yīng)用研究中選擇超聲能量(kJ/kgTS)作為唯一影響因素.為了完善國(guó)內(nèi)在低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解污泥工藝參數(shù)方面的不足,本研究采用能夠?qū)崿F(xiàn)多因素調(diào)節(jié)和控制的響應(yīng)曲面優(yōu)化法(RSM)[14],探索超聲能量和溫度對(duì)污泥破解的實(shí)際效果,以污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖為評(píng)價(jià)指標(biāo),通過(guò)多變量的二次回歸方程來(lái)擬合影響因素和響應(yīng)值間的函數(shù)關(guān)系,分析回歸方程得到最佳工藝參數(shù),并對(duì)最佳工藝組合進(jìn)行驗(yàn)證,以期為污泥處理和參數(shù)優(yōu)化提供參考和依據(jù).響應(yīng)曲面優(yōu)化法現(xiàn)已在污水處理及污泥過(guò)程優(yōu)化研究方面得到較好應(yīng)用[15-16].

1　材料與方法

1.1 污泥來(lái)源

實(shí)驗(yàn)所用污泥為上海某城市生活污水廠剩余污泥,污泥基本性質(zhì)如表1.

表1　污泥基本性質(zhì)Table 1　Characteristics of raw sludge sample

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用同步處理方法,根據(jù)設(shè)定溫度對(duì)污泥加熱,加熱過(guò)程中不斷攪拌使得污泥受熱均勻,升溫過(guò)程的時(shí)間為5～10min,溫度升至設(shè)定溫度后立即經(jīng)由蠕動(dòng)泵傳輸至超聲反應(yīng)器內(nèi),經(jīng)20kHz頻率的超聲輻射一定時(shí)間后,取一定量污泥樣品置于4℃冰箱內(nèi)保存,待測(cè).所有實(shí)驗(yàn)樣品均在48h內(nèi)分析.

1.3 指標(biāo)分析SCOD是將污泥經(jīng)6000r/min離心20min后取上清液以重鉻酸鉀法測(cè)定.污泥SCOD破解度(DD)更能準(zhǔn)確地反映剩余污泥的超聲破解程度,以超聲破解后SCOD增量與氫氧化鈉作用12h后SCOD增量之比來(lái)表征,計(jì)算公式如下:

取一定污泥樣品于3000r/min離心20min,倒出上清液,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后用于測(cè)定溶解態(tài)蛋白質(zhì)和多糖.蛋白質(zhì)用考馬斯亮蘭G250 法,以牛血清蛋白為標(biāo)準(zhǔn)物,測(cè)定樣品在595nm處的吸光度;多糖用蒽酮法,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)物,測(cè)定625nm處的吸光度.

表2　低溫?zé)崴馀c超聲聯(lián)合破解剩余污泥的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果Table 2　Box–Behnken design for combined thermal and ultrasonic disintegration of sludge and corresponding results

1.4 數(shù)據(jù)分析

根據(jù)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并得到各組合條件處理后的破解污泥.各實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn),確保各平均值間沒(méi)有顯著性差異.實(shí)驗(yàn)結(jié)果取3組平行實(shí)驗(yàn)的平均值.

2　結(jié)果與討論

2.1 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期研究結(jié)果,選擇X1溫度(50～90℃,5個(gè)梯度)和X2超聲能量(4000～20000kJ/kg TS,5個(gè)梯度)為控制因素,運(yùn)用Box-Behnken法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)二元二次非線性回歸分析后得到預(yù)測(cè)值,實(shí)驗(yàn)值和預(yù)測(cè)值見(jiàn)表2.

2.2 模型建立與方差分析

2.2.1 污泥破解度的方差分析 利用Origin8.1軟件,對(duì)表2中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析,得到二元二次方程中各項(xiàng)系數(shù)和回歸方程模型.

式(2)中,二次項(xiàng)系數(shù)均為負(fù),表明方程開(kāi)口向下,存在極大值,因而能夠?qū)崿F(xiàn)最優(yōu)結(jié)果分析.污泥破解度回歸方程的方差分析結(jié)果見(jiàn)表3,其中回歸模型的F值為25.663,P值0.004,表明溫度和超聲能量與污泥破解度間存在顯著的非線性關(guān)系[17].此外,該模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.970,校正相關(guān)系數(shù)R2adj為0.932,表明該模型能解釋93%以上的響應(yīng)值變化,能夠應(yīng)用于預(yù)測(cè)不同溫度和超聲能量條件下的污泥破解度.污泥破解度實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的線性相關(guān)系數(shù)R2為0.963,表明該回歸模型預(yù)測(cè)較為準(zhǔn)確,這與顯著性結(jié)果吻合.

表3　污泥破解度回歸方程的ANOVA分析Table 3　Analysis of variance (ANOVA) for a quadratic response surface model of DD

2.2.2 溶解性蛋白質(zhì)的方差分析 溶解性蛋白質(zhì)的回歸方程見(jiàn)式(3):

由式(3)可知,在本實(shí)驗(yàn)條件下溶解性蛋白質(zhì)濃度能夠?qū)崿F(xiàn)最優(yōu)結(jié)果分析.由表4可知,污泥破解后溶解性蛋白質(zhì)濃度回歸模型的F值為22.457,P值0.005,表明溫度和超聲能量與污泥溶解性蛋白質(zhì)濃度間存在顯著的非線性關(guān)系.此外,該模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.966,校正相關(guān)系數(shù)R2adj為0.923,表明該模型能夠應(yīng)用于預(yù)測(cè)不同溫度和超聲能量條件下的溶解性蛋白質(zhì)含量.

表4　溶解性蛋白質(zhì)回歸方程的ANOVA分析Table 4　Analysis of variance (ANOVA) for a quadratic response surface model of soluble protein

2.2.3 溶解性多糖的方差分析 溶解性多糖的回歸方程見(jiàn)公式4:

表5　溶解性多糖回歸方程的ANOVA分析Table 5　Analysis of variance (ANOVA) for a quadratic response surface model of soluble carbohydrate

由式(4)可知,熱水解和超聲破解后溶解性多糖濃度存在極大值,能實(shí)現(xiàn)最優(yōu)結(jié)果分析.由表5可知溶解性多糖回歸模型的F值為23.997,P值0.004,即溫度和超聲能量與污泥溶解性多糖濃度間存在顯著的非線性關(guān)系.該模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.968,校正相關(guān)系數(shù)R2adj為0.927,表明該模型能應(yīng)用于預(yù)測(cè)不同溫度和超聲能量條件下的溶解性多糖含量.

2.3 響應(yīng)曲面分析

為了直觀地表達(dá)溫度和超聲能量這兩個(gè)影響因素的交互相應(yīng)及其對(duì)破解響應(yīng)值的影響,響應(yīng)面3D圖見(jiàn)圖1.由圖1(a)可知,超聲能量和溫度的交互作用較明顯,隨著溫度的增加,污泥破解度呈上升趨勢(shì);超聲能量在一定范圍內(nèi)對(duì)污泥破解度有促進(jìn)作用,而進(jìn)一步增加超聲能量后,污泥破解度反而下降,表明存在一個(gè)適宜的超聲能量使得污泥破解度達(dá)到最高.同時(shí)超聲能量對(duì)污泥破解影響高于溫度,這與方差分析結(jié)果一致,亦與Kim等[2]的報(bào)道一致.由等高線圖可知最佳污泥破解度的最佳工藝組合為溫度80℃、超聲能量12000kJ/kg TS.

圖1(b)為溫度和超聲能量交互影響對(duì)污泥破解后溶解性蛋白質(zhì)濃度的影響.在低超聲能量條件下,溶解性蛋白質(zhì)濃度隨溫度的增加而增加,當(dāng)溫度超過(guò)80℃后,溶解性蛋白質(zhì)增加量不明顯.與之類似,在溫度一定條件下,超聲能量對(duì)溶解性蛋白質(zhì)含量有促進(jìn)作用,表明污泥破解效率不斷提高,而過(guò)高的超聲能量則引起蛋白質(zhì)含量的降低,引起該現(xiàn)象的原因可能是高溫下的高能量輸入使得污泥溶解性蛋白質(zhì)發(fā)生分解,這一現(xiàn)象亦在Trzcinski等[11]的研究中出現(xiàn).較高的溶解性蛋白質(zhì)濃度出現(xiàn)在超聲能量12000kJ/kgTS,溫度85℃左右.

由圖1(c)可知,超聲能量引起的多糖含量變化幅度高于熱水解溫度,表明超聲能量為影響多糖濃度的主要因素.當(dāng)溫度一定時(shí),多糖濃度隨超聲能量的增加而增加,過(guò)高的溫度作用后,多糖濃度略微下降;在超聲能量一定條件下,多糖濃度亦隨溫度增加而增加,當(dāng)超聲能量超過(guò)12000kJ/kg TS后,多糖含量呈下降趨勢(shì),這可能是溶解性多糖大分子在高輸入能量下發(fā)生水解,轉(zhuǎn)化為小分子有機(jī)物[11].由圖1 (c)中的投影可知,溶解性多糖濃度峰值出現(xiàn)在超聲能量12000kJ/kg TS,溫度75℃左右.

圖1　溫度和超聲能量對(duì)污泥破解響應(yīng)曲面的影響Fig.1　Effect of temperature and specific energy on the response surface

2.4 參數(shù)優(yōu)化與優(yōu)值驗(yàn)證

由響應(yīng)面分析可知,模型中溫度和超聲能量具有最優(yōu)值,考慮到實(shí)際操作的可行和方便,取最優(yōu)的熱水解溫度和超聲能量分別為80℃和12000kJ/kg TS.在此最優(yōu)條件下,污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖的預(yù)測(cè)值分別為38.13%、1383.66mg/L和325.97mg/L.為了檢驗(yàn)?zāi)Ｐ秃晚憫?yīng)曲面的準(zhǔn)確性和可靠性,在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),三組平行實(shí)驗(yàn)獲得的污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖的為平均值分別為39.01%, 1360.59mg/L和334.52mg/L,所有測(cè)定值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)偏差均在5%以內(nèi),表明實(shí)際值與預(yù)測(cè)值擬合度較好,模型對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有良好的預(yù)測(cè)效果.?ahinkaya等[6]在最佳條件下(溫度80℃和聲能密度1.0W/L)獲得的SCOD破解度DD為22.66%,甲烷產(chǎn)量較原泥增加了13.6%.Dhar等[18]報(bào)道了90℃熱水解和10000kJ/kg TSS超聲波聯(lián)合破解污泥后,SCOD/TCOD增加了33%,且比單獨(dú)熱水解和單獨(dú)超聲的破解度總和更高.由此,本研究中得到的最優(yōu)參數(shù)條件下低有機(jī)質(zhì)污泥破解效果并不遜于國(guó)外高有機(jī)質(zhì)污泥,甚至效果更好,表明低溫?zé)崴夂统暵?lián)合技術(shù)在厭氧消化物預(yù)處理領(lǐng)域有一定的研究和應(yīng)用意義.

3　結(jié)論

3.1 以超聲能量和溫度為參數(shù),研究低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解技術(shù)對(duì)污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖含量的影響,結(jié)果表明溫度對(duì)污泥破解的影響高于超聲能量;通過(guò)響應(yīng)面法分析得出超聲能量和溫度的交互作用顯著,且模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值間吻合度均在90%以上,吻合度較高.

3.2 低溫?zé)崴夂统暵?lián)合破解污泥的最佳工藝條件為:溫度80℃和超聲能量12000kJ/kg TS.最佳工藝下的實(shí)測(cè)污泥破解度、溶解性蛋白質(zhì)和多糖濃度分別為:39.01%、1360.59mg/L和334.52mg/L.實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)偏差小于5%,表明本研究中的模型在應(yīng)用方面具有一定可能性.

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Optimizing parameters of sludge disruption by combined low temperature thermal and ultrasonic pretreatment through response surface methodology.

XU Hui-min1, HE Guo-fu1*, DAI Ling-ling2,3, ZHANG Xiao-na1, WANG Zhong-yu1, DAI Xiao-hu2,3, XIANG Wei-ning1,4(1.College of Ecological and Environmental Science, East China Normal University, Shanghai 200241, China；2.National Engineering Research Center for Urban Pollution Control, Shanghai 200092, China；3.College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China；4.Shanghai Key Laboratory for Urban Ecological Processes and Eco-Restoration, Shanghai 200241, China). China Environmental Science, 2016,36(4)：1093～1098

Abstract：The scientific gap of operating parameters of combined thermal and ultrasonic disintegration at low temperature of waste activated sludge (WAS) still needs to be filled. This study provides more insights into the technical feasibility of low organic WAS disruption pretreated by combined thermal at temperature lower than 100℃ and ultrasonic technique. Optimization of combined thermal and ultrasonic disintegration of WAS for enhanced organic releasing was carried out using response surface methodology (RSM) and Box-Behnken design of experiment. The quadratic effects as well as the interactive effects of temperature and specific energy on the disintegration degree of SCOD, soluble concentration of protein and carbohydrate were investigated. Results indicated that quadratic effect of temperature was more significant in affecting sludge disintegration than specific energy and regression models had good fitness with experimental results. The optimum disintegration degree of SCOD, soluble concentration of protein and carbohydrate achieved were 39.01%, 1360.59mg/L and 334.52mg/L, respectively, at 80℃ and 12000kJ/kg TS. In addition, the verification experiments appeared high coincide degree with predicted results, indicating that the models were reliable for application and promotion of combined thermal and ultrasonic disintegration.

Key words：waste activated sludge disruption；ultrasonic；thermal；response surface methodology；parameters optimization

作者簡(jiǎn)介：徐慧敏(1989-)女,江蘇泰州人,華東師范大學(xué)博士研究生,主要研究方向?yàn)槲勰嗵幚砗唾Y源化利用.發(fā)表論文6篇.

基金項(xiàng)目：國(guó)家“863”項(xiàng)目(2012AA063502)

收稿日期：2015-08-26

中圖分類號(hào)：X703.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1000-6923(2016)04-1093-06