張雪輝，李曉閑，陳　顥，李金輝，彭　超

(1. 江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州 341000；

2. 江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000； 3. 湖南有色中央研究院， 長(zhǎng)沙 410200)

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電沉積Ni-W-RexOy復(fù)合鍍層組織性能研究

張雪輝1，李曉閑2，陳顥1，李金輝2，彭超3

(1. 江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西 贛州 341000；

2. 江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000； 3. 湖南有色中央研究院， 長(zhǎng)沙 410200)

摘要：通過(guò)采用直流電沉積技術(shù)在45#鋼基體表面制備了Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層，利用SEM、EDS等表征手段分析了復(fù)合鍍層的組織結(jié)構(gòu)和表面形貌，并對(duì)其厚度、W含量、顯微硬度以及耐蝕性能進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明，稀土氧化物的加入有利于提高鍍液的陰極極化作用，使鍍層晶粒組織細(xì)化，并且隨著添加量的增加，鍍層組織由晶態(tài)向非晶態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，復(fù)合鍍層的W含量、顯微硬度值、耐腐蝕性能逐漸提高。當(dāng)其添加量為16 g/L時(shí)，復(fù)合鍍層綜合性能最優(yōu)。

關(guān)鍵詞：電沉積；Ni-W復(fù)合鍍層；顯微組織；耐腐蝕性

0引言

鎢及其合金因其性能優(yōu)異而廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工和先進(jìn)民用制造業(yè)等諸多領(lǐng)域。然而，由于鎢的熔點(diǎn)高、硬度大，難以進(jìn)行機(jī)械加工，因此，研究人員嘗試用各種表面改性方法(氣相沉積、等離子噴涂等)在基體上制備金屬鎢及其合金表面涂層[1]，賦以基體獨(dú)特性質(zhì)，拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。其中尤以電沉積技術(shù)更具發(fā)展前途[2-3]。

Ni-W系復(fù)合鍍層具有優(yōu)異的摩擦學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、電學(xué)以及電化學(xué)腐蝕學(xué)等方面的性能，在代鉻鍍層、微電子系統(tǒng)及微電鑄工藝等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[4-5]。電沉積過(guò)程中，在鍍液中添加Al2O3[6]、SiC[7-8]、SiO2[9]、ZrO2[10]、CeF3[11-12]等陶瓷顆粒，不僅能有效降低鍍層中氣體元素的有害作用，同時(shí)可以明顯提高鍍液的電流效率和分散能力，改善復(fù)合鍍層的耐腐蝕性、力學(xué)性能以及焊接性等綜合性能[13-14]。稀土因其特殊的4f電子層結(jié)構(gòu)和強(qiáng)吸附特性，作為Ni-W系復(fù)合鍍層的第三組元，使用最為廣泛[15]。目前，國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)Ni-W復(fù)合鍍層的研究主要集中在電沉積工藝、添加劑、組織性能等方面[16-20]，但是關(guān)于稀土氧化物在電沉積Ni-W系復(fù)合鍍層中的作用研究及影響機(jī)理報(bào)道并不多，有待于進(jìn)一步深入研究。

基于此，本文通過(guò)直流電沉積技術(shù)，在45#圓形鋼塊上制備了Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層，研究了稀土氧化物對(duì)復(fù)合鍍層微觀組織結(jié)構(gòu)和性能的影響，并對(duì)其作用機(jī)制進(jìn)行了研究。

1實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用45#圓形鋼塊(?13 mm×5 mm)作為基體材料，以高純石墨作為陽(yáng)極。電沉積工藝流程為基體試樣→切割→打磨拋光→丙酮溶液超聲波清洗5 min→除油→水洗→除銹→水洗→10%硫酸溶液活化→水洗→電鍍→水洗→熱風(fēng)吹干→待用。

采用直流電沉積技術(shù)制備Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層，基礎(chǔ)鍍液配方及工藝參數(shù)見(jiàn)表1。在基礎(chǔ)電鍍液中添加含量分別為0，4，10和16 g/L的稀土氧化物CeO2和Dy2O3，其表面形貌如圖1所示，顆粒尺寸為亞微米/納米級(jí)。

表1　Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層基礎(chǔ)鍍液配方及工藝參數(shù)

圖1　稀土氧化物形貌觀察

鍍液配制過(guò)程中為減少其它雜質(zhì)元素的污染，采用二次蒸餾水配制鍍液，所有化學(xué)試劑均為分析純。為了改善稀土氧化物的活性和分散性，預(yù)先將其置于超聲波中清洗20～30 min。

采用SUSSEX型磁性測(cè)厚儀對(duì)合金鍍層的厚度進(jìn)行了測(cè)定。測(cè)定方法及過(guò)程參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4956-2003《磁性基體上非磁性覆蓋層 覆蓋層厚度測(cè)量 磁性法》進(jìn)行。測(cè)量過(guò)程中，為了減小誤差，在不同部位選取10個(gè)點(diǎn)測(cè)量，取其平均值作為最后的合金鍍層厚度值。采用荷蘭PHILIPS-XL30W掃描電子顯微鏡及附帶的能譜儀觀察和測(cè)定了合金鍍層的顯微組織、表面形貌以及W含量。采用日本Future-Tech全自動(dòng)FM-ARS9000型顯微硬度計(jì)對(duì)合金鍍層的顯微硬度進(jìn)行精確測(cè)定，載荷為300 g，加載時(shí)間為10 s，在不同的位置測(cè)量5次取平均值。采用荷蘭Eco Chemie公司autolabPG302型電化學(xué)工作站測(cè)定了合金鍍層的耐腐蝕性能，掃描電位區(qū)間為-1.5～0 V，掃描速率為2 mV/s，采用三電極工作體系，試樣為工作電極(非工作部位采用蠟封)，大面積鉑電極為輔助電極，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)，腐蝕液為3.5%的NaCl溶液。

2結(jié)果與討論

2.1復(fù)合鍍層表面形貌觀察與能譜分析

圖2所示為Ni-W復(fù)合鍍層表面與剖面形貌圖。由圖2可知，合金鍍層表面平整光滑，組織均勻致密，近球形和橢球形胞狀物質(zhì)較多，鍍層表面未見(jiàn)有氣孔、微裂紋等明顯的組織缺陷；合金鍍層與基體之間存在著明顯的界面，界面結(jié)合緊密。

圖2　Ni-W鍍層形貌

Ni-W和Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層表面形貌SEM照片如圖3和4所示。由圖3和4可以看出，Ni-W合金鍍層呈現(xiàn)出明顯的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，鍍層表面由許多近球形和橢球形胞狀組織構(gòu)成，晶粒組織粗大，尺寸大的胞狀組織內(nèi)部包含有許多細(xì)小的組織。該胞狀組織是電沉積過(guò)程中通過(guò)晶核形成并聚積長(zhǎng)大實(shí)現(xiàn)的，這與電沉積的島狀生長(zhǎng)理論相符[21]。

鍍液中加入稀土氧化物后，稀土易于在金屬表面缺陷(如位錯(cuò)、臺(tái)階等)位置處吸附形核，減緩陰極電子和溶液中放電離子的交換過(guò)程，提高陰極極化，有利于晶核的形成，使復(fù)合鍍層晶粒變得細(xì)小，同時(shí)使鍍層的表面形貌及組織結(jié)構(gòu)發(fā)生較大的變化。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，隨著稀土添加量的增大，鍍層表面胞狀組織的數(shù)量和尺寸呈顯著下降趨勢(shì)，鍍層組織結(jié)構(gòu)從未添加稀土的晶態(tài)結(jié)構(gòu)逐漸向非晶態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變，同時(shí)稀土氧化物的吸附量逐漸增多。進(jìn)一步地觀察可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)稀土氧化物的添加量為16 g/L時(shí)，晶態(tài)組織消失，鍍層表面呈現(xiàn)出明顯的非晶態(tài)特征(圖3(d)和圖4(d)所示)，且鍍層表面布滿了大量細(xì)微的CeO2和Dy2O3顆粒。

圖5為添加稀土氧化物前后復(fù)合鍍層表面的EDS能譜分析圖譜。從圖5可以得出，未添加稀土的復(fù)合鍍層主要由W和Ni兩種基體元素的吸收峰組成，而添加稀土氧化物CeO2和Dy2O3后，鍍層中不僅存在W和Ni元素的吸收峰，還出現(xiàn)了稀土元素Ce、Dy以及O元素的吸收峰(圖5(b)、(c)所示)，表明稀土氧化物已通過(guò)強(qiáng)烈的吸附作用吸附在金屬表面，并對(duì)鍍層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)和表面形貌產(chǎn)生影響。

圖3　Ni-W-CeO2復(fù)合鍍層表面形貌

圖4　Ni-W-Dy2O3復(fù)合鍍層表面形貌

2.2復(fù)合鍍層厚度

稀土氧化物對(duì)Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層厚度的影響如圖6所示。觀察曲線可以發(fā)現(xiàn)，隨著稀土氧化物添加量的增加，鍍層厚度呈顯著遞增趨勢(shì)。未添加稀土氧化物時(shí)，合金鍍層厚度為13.38 μm。當(dāng)稀土氧化物CeO2和Dy2O3的添加量為16 g/L時(shí)，鍍層厚度分別達(dá)31.65和32.66 μm，增幅明顯。這主要是因?yàn)橄⊥裂趸锏募尤肟梢杂行Ц纳棋円旱男阅?，使電流效率得到提高，并加速電荷轉(zhuǎn)移速率，提高電沉積速率，從而使鍍層厚度增加[22]。

2.3復(fù)合鍍層W含量及顯微硬度

圖7所示為Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層顯微硬度值及W含量隨著稀土氧化物添加量的變化而發(fā)生改變的曲線圖。

由圖7可見(jiàn)，復(fù)合鍍層的顯微硬度和W含量均出現(xiàn)了明顯的正相關(guān)關(guān)系，即隨著稀土氧化物添加量的增加，復(fù)合鍍層顯微硬度值和W含量均逐漸增大。當(dāng)稀土CeO2和Dy2O3添加量為16 g/L時(shí)，復(fù)合鍍層的顯微硬度值和W含量分別為647和536 Hv、42.07%和41.12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

圖5　Ni-W-CeO2 (Dy2O3)復(fù)合鍍層表面EDS能譜分析

圖6稀土氧化物對(duì)Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層厚度的影響

Fig 6 Effect of rare earth content on the thickness of composite coatings

圖7稀土氧化物對(duì)Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層W含量及顯微硬度的影響

Fig 7 Effect of the rare earth content on the tungsten content and the microhardness of composites coatings

產(chǎn)生上述變化的原因在于：Ni-W合金電沉積過(guò)程中，稀土因其具有特殊的4f電子層結(jié)構(gòu)和強(qiáng)吸附特性，極易吸附在復(fù)合鍍層表面，提高陰極過(guò)電位，使陰極極化作用增強(qiáng)，有利于晶核的形成；同時(shí)，稀土氧化物比較傾向于在晶體生長(zhǎng)的活性點(diǎn)和缺陷處結(jié)晶形核，使得電沉積過(guò)程中的晶核形成速度增大，而晶粒的長(zhǎng)大速度得到抑制，從而保證基體金屬獲得晶粒細(xì)小的復(fù)合鍍層；最后，電沉積Ni-W合金過(guò)程中，常常伴隨有析氫等副反應(yīng)的發(fā)生，使鍍液陰極電流效率和分散能力低下，鍍層容易產(chǎn)生氫脆、鼓泡、針孔等現(xiàn)象。而由于稀土元素的強(qiáng)吸附特性，使得氫的陰極析出電位提高，并且稀土元素形成的強(qiáng)吸附膜能進(jìn)一步阻礙陰極氫等有害氣體元素的析出，減小了氫脆、鼓泡等現(xiàn)象產(chǎn)生的傾向性和有害氣體元素的影響。正是由于上述諸因素的共同影響作用，使得復(fù)合鍍層的顯微硬度值和W含量隨著稀土氧化物的加入明顯增大。

2.4復(fù)合鍍層耐腐蝕性能

圖8顯示的是添加稀土氧化物CeO2和Dy2O3前后復(fù)合鍍層在3.5%的NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線對(duì)比關(guān)系圖，相對(duì)應(yīng)的腐蝕電位Ecorr的數(shù)值列于表2。從圖8和表2可以看出，當(dāng)鍍液中添加稀土氧化物CeO2時(shí)，復(fù)合鍍層的腐蝕電位Ecorr值隨著其添加量的增加而明顯正移。未添加CeO2時(shí)，Ecorr值為-0.7870 V，當(dāng)其添加量為16 g/L時(shí)，該值達(dá)-0.6430 V，顯著高于前者。當(dāng)鍍液中添加稀土氧化物Dy2O3時(shí)，復(fù)合鍍層的腐蝕電位Ecorr值隨著其添加量的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的現(xiàn)象，但Ecorr值均高于未添加稀土氧化物的情形，其最優(yōu)添加量為10 g/L。這表明稀土氧化物的加入能夠有效改善復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能，對(duì)基體金屬的保護(hù)作用得到加強(qiáng)。

圖8　Ni-W-CeO2 (Dy2O3)復(fù)合鍍層極化曲線測(cè)試

Fig 8 Polarization curves of Ni-W-CeO2(Dy2O3) composites coatings

表2　Ni-W-CeO2 (Dy2O3)復(fù)合鍍層腐蝕電位

3結(jié)論

采用直流電沉積工藝在45#鋼基體上制備了Ni-W-CeO2(Dy2O3)復(fù)合鍍層，鍍層組織致密，晶粒細(xì)小，表面未見(jiàn)有明顯的孔隙及裂紋等缺陷，與基體結(jié)合良好；稀土氧化物的加入有效改善了鍍液的分散能力和電流效率，提高陰極極化作用和電沉積速率，使復(fù)合鍍層的厚度、W含量、顯微硬度及耐腐蝕性能較Ni-W合金鍍層均有了大幅度的提高。

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Research on microstructures and properties of Ni-W-RexOycomposites coatings prepared by electrodeposition

ZHANG Xuehui1，LI Xiaoxian2，CHEN Hao1，LI Jinhui2，PENG Chao3

(1. School of Material Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China；2. School of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China；3. Central Academe of Hunan Nonferrous Metals Ltd., Changsha 410200,China)

Abstract:The Ni-W-CeO2 (Dy2O3) composite coating on 45# steel substrate was prepared by direct current electrodeposition process. The microstructure and morphology of the composite coatings were analyzed by SEM and EDS. At the same time, the thickness, tungsten content, microhardness and corrosion resistance of the coatings were measured. Results show that the addition of rare earth oxide particles can significantly improve the cathode polarization effect and refine the grain structure. Furthermore, with the increasing of the addition amount of the rare earth oxide, the microstructure of the coating is changed from crystalline to amorphous structure, and the tungsten content, microhardness, corrosion resistance of the Ni-W-CeO2 (Dy2O3) composite coating increased gradually. When the addition amount is 16 g/L, the comprehensive performance of the composite coating is best.

Key words:electrodeposition; Ni-W composite coating; microstructure; corrosion resistance

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.03.019

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TQ153.2；TG17

作者簡(jiǎn)介：張雪輝(1985-)，男，江西南昌人，講師，博士，主要從事高性能鎢、鉬等難熔金屬制備及新型金屬基復(fù)合材料研究。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51464013，51504104)；江西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20151BAB216015)；江西理工大學(xué)博士啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(jxxjbs14013)

文章編號(hào)：1001-9731(2016)03-03103-06

收到初稿日期：2015-04-13 收到修改稿日期：2015-06-26 通訊作者：張雪輝，E-mail：xhzhang@jxust.edu.cn