黃本生，陳　想，彭　程

(1. 西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，成都 610500；

2. 西南石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610500； 3. 長江師范學(xué)院 機械工程學(xué)院，重慶 408003)

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不同熱處理工藝對鉆桿材料陶瓷復(fù)膜性能的影響

黃本生1,2，陳想2，彭程3

(1. 西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，成都 610500；

2. 西南石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610500； 3. 長江師范學(xué)院 機械工程學(xué)院，重慶 408003)

摘要：為了研究鉆桿材料在陶瓷復(fù)膜前后不同熱處理工藝對陶瓷復(fù)膜的影響，采用掃描電子顯微鏡和能譜儀對陶瓷復(fù)膜熱處理試樣進行表面形貌和成分分析。采用MLS-225濕砂橡膠輪式磨損試驗機對試樣進行磨損實驗，以分析經(jīng)過不同熱處理的陶瓷復(fù)膜的耐磨性，同時結(jié)合對試樣的力學(xué)性能分析，來選擇最佳的熱處理工藝。結(jié)果表明，與先進行正火處理再進行陶瓷復(fù)膜處理，最后采用調(diào)質(zhì)熱處理的試樣相比，鉆桿材料(調(diào)質(zhì)狀態(tài))表面先經(jīng)陶瓷復(fù)膜處理，再進行調(diào)質(zhì)處理{GR(R)、JR(R)}試樣具有良好的綜合力學(xué)性能和耐磨性能，能替代鉆桿的耐磨帶，滿足鉆桿的工況要求。鍍膜前基體的調(diào)質(zhì)熱處理和鍍膜后的調(diào)質(zhì)處理對于提高復(fù)膜層耐磨性具有很大的影響。

關(guān)鍵詞：鉆桿；金屬陶瓷涂層；調(diào)質(zhì)熱處理；耐磨性能

0引言

金屬陶瓷復(fù)合材料既具有陶瓷的高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化等特性，又具有較好的金屬韌性和可塑性[1-5]。金屬陶瓷涂層研究已逐漸成為材料表面研究領(lǐng)域中的熱點問題之一，對耐磨、防腐蝕領(lǐng)域?qū)a(chǎn)生重要的影響[6-9]。針對石油勘探開發(fā)鉆具的實際使用工況，在鉆桿接頭材料表面涂覆陶瓷復(fù)膜，將對石油化工領(lǐng)域產(chǎn)生深遠的影響。國內(nèi)外學(xué)者在這方面也做了大量的研究，薛等開展了在鋼制件表面滲入生長均勻、致密無孔的陶瓷類膜技術(shù)研究，為井下工具表面防腐蝕提供了可靠的長期耐腐的新材料[10]。X. Deng等采用射頻磁控濺射法在硅基體表面制備多層納米復(fù)合金屬陶瓷涂層Al/SiC，該涂層比純鋁層具有更高的彈性模量和硬度[11]。A. Sova等認為涂層材料特性和沉積顆粒大小對膜層致密性和膜基結(jié)合性能產(chǎn)生較大的影響[12]。

由于鉆桿材料在化學(xué)氣相沉積過程中，加熱溫度較高(1 000 ℃左右)，超過了鉆桿材料的臨界相變溫度TAc1(727～740 ℃左右)，鉆桿接頭材料經(jīng)過鍍膜處理，基體組織發(fā)生變化，力學(xué)性能有所下降。為了提高基體的力學(xué)性能，鉆桿材料經(jīng)陶瓷復(fù)膜后，還必須進行適當?shù)臒崽幚?。本文設(shè)計了兩組不同的熱處理工藝，通過對熱處理后試樣的力學(xué)性能和耐磨性能分析，得出陶瓷復(fù)膜與熱處理的關(guān)聯(lián)性，以便優(yōu)化陶瓷復(fù)膜的熱處理工藝。

1實驗

1.1實驗試樣

實驗材料為G105鉆桿管體材料(26CrMo)和接頭材料(37CrMnMo)，化學(xué)成分如表1和2所示。鉆桿的供貨狀態(tài)為調(diào)質(zhì)態(tài)。

表1　G105鉆桿管體材料化學(xué)成分

表2　G105鉆桿接頭材料化學(xué)成分

1.2實驗方案

本文利用低壓化學(xué)氣相沉積(LPCVD)技術(shù)，先在基體上沉積1層TiC層，中間層為TiCN層并摻雜一些Cr元素，然后在最外層沉積1層Al2O3，以期在鉆桿管體和接頭上獲得耐磨性能良好的多層金屬陶瓷膜層。本文共設(shè)計4組試樣：

(1) 第1組試樣為鉆桿管體、接頭試樣(調(diào)質(zhì)態(tài))在陶瓷鍍膜后未做任何熱處理，用GR、JR表示。

(2) 第2組試樣為鉆桿管體、接頭原樣(調(diào)質(zhì)態(tài))經(jīng)過正火處理后再進行鍍膜處理，用GZ、JZ表示。

(3) 第3組試樣為鉆桿管體、接頭原樣(調(diào)質(zhì)態(tài))經(jīng)過陶瓷復(fù)膜后再進行調(diào)質(zhì)熱處理，用GR(R)、JR(R)表示。復(fù)膜后的熱處理工藝為880 ℃淬火(50 min)+625 ℃回火(60 min)。

(4) 第4組試樣為鉆桿管體、接頭原樣經(jīng)過正火處理后進行鍍膜處理，然后再進行調(diào)質(zhì)熱處理，用GZ(R)、JZ(R)表示。工藝為鉆桿材料(調(diào)質(zhì)態(tài))先進行正火處理(900 ℃加熱保溫60 min)，正火后再進行陶瓷復(fù)膜處理，最后采用調(diào)質(zhì)熱處理：860 ℃淬火(60 min)+650 ℃回火(60 min)。

2結(jié)果與討論

2.1陶瓷復(fù)膜熱處理后形貌觀察

陶瓷復(fù)膜經(jīng)熱處理后，表面有深色變淺，且表面存在部分紋路。用掃描電子顯微鏡對陶瓷復(fù)膜熱處理兩組試樣進行表面分析，如圖1所示。陶瓷復(fù)膜表面組織致密，晶粒大小均勻，晶粒形狀基本都是不規(guī)則的多邊形顆粒狀，平均晶粒尺度在1 μm左右，顆粒之間的結(jié)合比較牢固，具有很好的致密性，不存在晶間裂紋等缺陷，結(jié)合能譜成分分析，陶瓷復(fù)膜表面粒度大小均一的顆粒主要是Al2O3以及少量的TiC。

圖1　陶瓷復(fù)膜熱處理后的表面掃描電鏡分析

2.2熱處理對陶瓷復(fù)膜力學(xué)性能的影響

2.2.1抗拉強度

對兩組熱處理的陶瓷復(fù)膜試樣進行拉伸試驗，結(jié)果見表3和圖2所示。

表3　試樣的拉伸試驗結(jié)果

注：鉆桿生產(chǎn)抗拉強度性能指標：管體≥793 MPa，接頭≥965 MPa。

從表3和圖2可以看出，鉆桿材料經(jīng)過陶瓷覆膜后，GR、JR試樣其抗拉強度不能滿足鉆桿的使用性能指標。因為鉆桿材料在鍍陶瓷復(fù)膜的過程中，加熱溫度較高，從而改變了基體的組織，影響了鉆桿材料鍍膜后的力學(xué)性能。因此鍍膜后還必須進行適當?shù)臒崽幚?，以提高材料的抗拉強度。陶瓷?fù)膜后試樣再經(jīng)過熱處理后，力學(xué)性能有較大的提高，特別是GR(R)、JR(R)經(jīng)熱處理后達到了使用性能，主要原因是覆膜后的調(diào)質(zhì)熱處理改善了高溫鍍膜對基體材料性能的不利影響，使得基體獲得了均勻細小的回火索氏體組織。但GZ(R)、JZ(R)的抗拉強度卻略低于使用性能的要求，這可能跟熱處理工藝有關(guān)，還需進行調(diào)整。

圖2熱處理工藝對鉆桿陶瓷復(fù)膜后拉伸性能的影響

Fig 2 The influence of heat treatment process on the tensile properties of samples after ceramic coating

2.2.2沖擊韌性

對陶瓷復(fù)膜熱處理試樣進行沖擊試驗，結(jié)果如表4和5所示。由表4和5可知， JR(R)、GR(R)要比JZ(R)、GZ(R)的沖擊韌性要高，且4組試樣的沖擊韌性都遠遠大于鉆桿生產(chǎn)性能指標。韌性高的原因是：鉆桿材料在鍍陶瓷覆膜的過程中，加熱溫度較高，覆膜后基體和膜層內(nèi)均會產(chǎn)生較大的殘余熱應(yīng)力，而覆膜后的調(diào)質(zhì)熱處理能夠改善膜層殘余應(yīng)力對沖擊韌性的影響。同時，由于覆膜溫度較高，相當于對基體材料進行正火熱處理，此正火處理為覆膜后的調(diào)質(zhì)熱處理做了組織準備，使得覆膜后再經(jīng)調(diào)質(zhì)處理試樣的基體可以獲得均勻細小的回火索氏體組織，使得沖擊韌性大大提高。

表4　鉆桿接頭材料試樣的沖擊功試驗結(jié)果

注：鉆桿接頭生產(chǎn)性能指標平均值(J)：≥65公；≥54母

表5　鉆桿管體材料試樣的沖擊功試驗結(jié)果

注：鉆桿管體生產(chǎn)性能指標平均值(J)：≥56。

2.2.3硬度

對陶瓷復(fù)膜熱處理的試樣進行硬度測試，結(jié)果如表6和7所示。

表6鉆桿接頭試樣的硬度(HRC)

Table 6 Hardness (HRC) results of drill joint material samples

123456平均JR(R)1JR(R)22727.126.126.628.729.828.1282727.127.228.327.6JZ(R)2424.823.523.824.024.524.1JR24.725.324.925.224.825.025.0JZ22.020.522.021.522.021.021.5

表7鉆桿管體材料試樣的硬度(HRC)

Table 7 Hardness (HRC) results of drill pipe material samples

123456平均GR(R)1GR(R)223.523.222.724.124.625.724.822.925.92623.22524.3GZ(R)23.521.52222.621.822.522.3GR13.213.313.512.813.613.513.3GZ14.015.013.514.613.814.314.2

由表6和7可知，試樣JR(R)、GR(R)、GZ(R)、JZ(R)要比GR、JR、GZ、JZ試樣的硬度明顯提高，力學(xué)性能有所增加。這主要是因為經(jīng)過復(fù)膜后的調(diào)制處理，基體材料組織發(fā)生了變化。另外，JR(R)試樣的力學(xué)性能明顯高于JR，這主要是由于陶瓷復(fù)膜時，試驗溫度較高，基體材料組織和性能發(fā)生了一定變化，強度硬度下降，韌性升高。鍍膜后試樣經(jīng)調(diào)質(zhì)熱處理后，基體材料的組織發(fā)生了變化，綜合力學(xué)性能有所提高，使得材料性能改變。但鉆桿材料表面陶瓷復(fù)膜前，若進行正火處理，則試樣的力學(xué)性能受到影響，性能有所下降。陶瓷復(fù)膜后的調(diào)質(zhì)熱處理有利于復(fù)膜后材料性能的提高。

通過硬度的分析，來研究鉆桿材料表面金屬陶瓷膜與基體之間的結(jié)合性能[13]，試驗所用的覆膜基體材料37CrMnMo和36CrMo的硬度值分別為303HB、20.3HRC，而所鍍覆的硬質(zhì)膜層硬度(>20 (K)HV)遠大于基體材料，使得膜基臨界載荷整體不是很高。因此，本文的膜層結(jié)合性能就直接受基體材料硬度的影響，基體硬度越大，膜基結(jié)合性能越好。由于不同的熱處理工藝將對基體硬度產(chǎn)生不同程度的影響。據(jù)表6和7知，硬度值：JR(R)>JR>JZ(R)>JZ；GR(R)>GZ(R)>GZ>GR因此，JR(R)和GR(R)的膜基結(jié)合性能最好。由于不同的熱處理工藝將使基體獲得不同的組織，所以覆膜后的調(diào)質(zhì)熱處理JR(R)、 GR(R)能大大提高膜與基體之間的結(jié)合強度，而覆膜前基體的正火處理不利于膜基結(jié)合性能的提高，反而降低了膜基結(jié)合性能。

2.3熱處理對陶瓷復(fù)膜耐磨性能的影響

將試樣在MLS-225型濕砂橡膠輪式磨損試驗機上進行磨損實驗，各試樣100 min磨損量實驗結(jié)果，如表8和圖3所示，其中，GB、JB表示鉆桿管體、接頭調(diào)質(zhì)后使用狀態(tài)下的原樣，是沒有鍍膜的試樣；JB(10)、JB(30)為鉆桿接頭原樣不鍍膜，堆焊海隆1000和3000型耐磨帶的試樣。

表8　陶瓷復(fù)膜耐磨試驗結(jié)果

2.3.1鍍膜試樣GR、JR與其熱處理后試樣GR(R)、JR(R)耐磨性能對比分析

由圖3可知，GR(R)、JR(R) 試樣的平均磨損量明顯低于GR、JR，這主要是因為熱處理后試樣的組織為回火索氏體，其為鐵素體基體內(nèi)分布著碳化物(包括滲碳體)球粒的復(fù)合組織。此時的鐵素體已基本無碳的過飽和度，碳化物也為穩(wěn)定型碳化物，故磨損量大大減少，耐磨性能大大提高。

圖3鉆桿材料陶瓷復(fù)膜試樣不同處理工藝的磨損量

Fig 3 Wear volume of drill pipe material ceramic membrane samples of different processing technique

2.3.2鍍膜前正火處理(GZ、JZ)與其熱處理后試樣{GZ(R)、JZ(R)}耐磨性能對比分析

GZ、JZ試樣的平均磨損量略低于GZ(R)、JZ(R)，這主要是由于熱處理后試樣的表面有部分裂紋產(chǎn)生，如圖4所示，影響了陶瓷復(fù)膜的耐磨性，從而導(dǎo)致其磨損量提高。這主要是由于陶瓷復(fù)膜熱處理過程中的熱膨脹、氧化等原因引起的。

圖4　JZ(R)表面形貌

2.3.3GR(R)、JR(R)與GZ(R)、JZ(R)耐磨性能對比分析

由表8和圖3可知， GR(R)、JR(R)試樣的耐磨性比GZ(R)、JZ(R)好。這主要是由于鉆桿的供貨狀態(tài)為調(diào)質(zhì)態(tài)，鍍膜前經(jīng)過正火處理后在一定程度上消除了原調(diào)質(zhì)處理作用，使基體組織發(fā)生了變化，在此情況下進行鍍膜，它的耐磨性明顯低于調(diào)質(zhì)處理狀態(tài)下覆膜層的耐磨性，體現(xiàn)了鍍膜前基體的調(diào)質(zhì)熱處理對于提高復(fù)膜層耐磨性具有很大的影響作用。

2.3.4GR、GR(R)、JR、JR(R)、GZ、GZ(R)、JZ、JZ(R)與堆焊試樣的耐磨性能對比分析

由表8可知， GR、GZ、JR、JZ的耐磨性略低于JB(10) 但高于JB(30)，說明陶瓷復(fù)膜具有良好的耐磨性能。GZ(R)和JZ(R)的耐磨性低于JB(10) 但高于JB(30)。而GR(R)和JR(R) 的耐磨性明顯優(yōu)于JB(10)和JB(30)，這說明鉆桿材料表面陶瓷復(fù)膜后進行合適的熱處理工藝，可以大大提高材料的耐磨性能，可以替代目前生產(chǎn)的耐磨帶，滿足其使用要求。鉆桿經(jīng)陶瓷復(fù)膜后，可以不進行耐磨帶的堆焊，簡化了鉆桿的生產(chǎn)工藝，節(jié)約了成本，提高了經(jīng)濟效益。

3結(jié)論

(1)陶瓷復(fù)膜經(jīng)熱處理后，表面有深色變淺，表面有部分紋路，其成分為Al2O3以及少量的TiC。

(2)陶瓷復(fù)膜后試樣再經(jīng)過熱處理后，抗拉強度有較大的提高，沖擊韌性和硬度都有明顯提高，試樣{GR(R)、JR(R)}的綜合力學(xué)性能和耐磨性能明顯優(yōu)于{GZ(R) 、JZ(R)}試樣，能替代鉆桿的耐磨帶，滿足鉆桿的工況要求。

(3)GR(R)、JR(R)、GZ(R) 、JZ(R)試樣的綜合力學(xué)性能明顯高于GR、JR、GZ、JZ，說明鍍膜處理后經(jīng)調(diào)質(zhì)熱處理試樣的基體組織為回火索氏體，保證了鉆桿材料經(jīng)覆膜處理后，具有較好的綜合力學(xué)性能。

(4)鍍膜前基體的調(diào)質(zhì)熱處理對于提高復(fù)膜層耐磨性具有很大的影響作用。GZ(R)、JZ(R)試樣在鍍膜前經(jīng)過正火處理后在一定程度上消除了原調(diào)質(zhì)處理作用，使基體材料的組織發(fā)生了變化，在此情況下進行鍍膜，它的耐磨性明顯低于調(diào)質(zhì)處理狀態(tài)下覆膜層的耐磨性。

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Influence of different heat treatment on the properties of drill pipe material ceramic coating

HUANG Bensheng1,2, CHEN Xiang2,PENG Cheng3

(1. State Key Labaratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation,Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China;2. School of Materials Science and Engineering,Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China；3. School of Mechanical Engineering, Yangtze Normal University, Chongqing 408003,China)

Abstract:In order to study the influence of different heat treatment on the properties of drill pipe material ceramic coating, the surface morphology and composition analysis of ceramic coating samples after heat treatment were investigated using scanning electron microscope and X-ray energy dispersive spectrum. And the MLS-225 type wet sand rubber wheel abrasion tester was used to analyze the wear resistance of samples. Combined with the analysis of mechanical properties of the ceramic coating sample, the best heat treatment process can be selected. The results show that: compared with samples {GZ(R)，JZ(R)} with heat treatment process of normalized processing, ceramic coat processing and the tempering heat treatment, the samples {GR(R)，JR(R)} with heat treatment process of ceramic coating processing and the tempering heat treatment have good comprehensive mechanical properties and wear resistance, GR(R) and JR(R) can replace the wear-resistant belt of the drill pipe and satisfy the requirement of the operation condition of the drill pipe. Quenched-tempered heat treatment has a great influence on the abrasion resistance of the compound film.

Key words:drill pipe; metal ceramic coating; tempering heat treatment; wear-resisting performance

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.03.034

文獻標識碼：A

中圖分類號：TQ174

作者簡介：黃本生(1969-)，男，安徽巢湖人，博士，教授，主要從事資源綜合利用、材料表面工程研究。

基金項目：四川省高等學(xué)校油氣田材料重點實驗室資助項目(13YQT026)；石油天然氣裝備教育部重點實驗室(西南石油大學(xué))資助項目(OGE201402-02)

文章編號：1001-9731(2016)03-03186-05

收到初稿日期：2015-02-05 收到修改稿日期：2015-07-30 通訊作者：陳想，E-mail:920427937@qq.com