李利新，王夢瀅，趙向東

(1.承德避暑山莊及周圍寺廟景區(qū)園林園藝處，河北　承德　067000; 2.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，河北　保定　071000;3.河北省林果?；ㄙ|(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)管理中心，河北　石家莊　050081)

?

河北省桃中氯氟氰菊酯殘留量分析

李利新1，王夢瀅2，趙向東3

(1.承德避暑山莊及周圍寺廟景區(qū)園林園藝處，河北承德067000; 2.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，河北保定071000;3.河北省林果?；ㄙ|(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)管理中心，河北石家莊050081)

摘要：氯氟氰菊酯屬擬除蟲菊酯類仿生物農(nóng)藥，具有殺蟲譜廣、高效、速度快、持效期長等特點(diǎn)。隨著在生產(chǎn)中大量使用，其殘留污染引起了人們的重視。為了解決桃生產(chǎn)過程中氯氟氰菊酯的殘留污染，筆者用氣相色譜法對河北省 6個(gè)城市桃中氯氟氰菊酯殘留量進(jìn)行了測定。研究結(jié)果表明，衡水市桃中氯氟氰菊酯殘留量最高，為 0.065 5 mg/kg，遠(yuǎn)低于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氯氟氰菊酯農(nóng)藥殘留最大限量的 0.2 mg/kg，故其殘留對桃的質(zhì)量安全不會(huì)造成負(fù)面影響。關(guān)鍵詞： 河北?。?桃； 氯氟氰菊酯； 殘留量

桃屬于薔薇科(Rosaceae)桃亞屬(Amygdalus)，喜光，耐旱，耐寒力強(qiáng)。原產(chǎn)于我國西北地區(qū),適應(yīng)于空氣干燥、冬季寒冷的大陸性氣候。除黑龍江省外,其它各省、市、自治區(qū)均有栽培。

近年來，隨著生活水平的不斷提高，人們的食品安全意識(shí)越來越強(qiáng)，在強(qiáng)調(diào)水果營養(yǎng)價(jià)值的同時(shí)，對食品安全也提出了更高的要求。由于桃在生長過程中伴隨著多種病蟲害的發(fā)生，往往需要使用殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑等多類農(nóng)藥進(jìn)行綜合防治。農(nóng)藥使用不合理，會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥多殘留發(fā)生，危害人體健康，污染環(huán)境。只有通過快速準(zhǔn)確的多農(nóng)藥殘留篩查檢測方法，及時(shí)了解桃中農(nóng)藥的殘留狀況，才能更好地指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐，最終保證消費(fèi)者的安全。

1研究區(qū)概況

河北省地理坐標(biāo)東經(jīng)113°27′～119°50′，北緯36°05′～42°40′.地勢西北高、東南低，由西北向東南傾斜。地貌復(fù)雜多樣，有高原、山地、丘陵、盆地、平原，有壩上高原、燕山和太行山山地、河北平原三大地貌單元。河北省屬溫帶大陸性季風(fēng)氣候，年日照時(shí)數(shù)2 303.1 h，年無霜期81 d～204 d，年均降水量484.5 mm.1月平均氣溫在3 ℃以下,7月平均氣溫18 ℃～27 ℃.

2材料與方法

2.1樣品采集

在桃采收前2個(gè)月進(jìn)行試驗(yàn)。在河北省邯鄲、衡水、廊坊、秦皇島、石家莊、唐山6個(gè)城市內(nèi)選取5個(gè)較為規(guī)范的桃園，噴施2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑。在每個(gè)果園隨機(jī)選取樹形、枝量和生長勢基本相近的3棵樹進(jìn)行采樣，3次重復(fù)。采樣方法：在每棵樹東、西、南、北、中5個(gè)方向，隨機(jī)采集5個(gè)桃，避免采摘果實(shí)太小、有病蟲害的桃。之后將樣品切碎、混勻，或用食品加工機(jī)打成勻漿，裝入聚乙烯塑料瓶，置于-20 ℃的低溫冰柜中密封貯存待用。

2.2試驗(yàn)方法

氯氟氰菊酯農(nóng)藥殘留量常用的檢測方法是氣相色譜法。

儀器：美國瓦里安Varian CP-3800氣相色譜儀,電子捕獲檢測器(ECD)，Star 6.2工作站，食品加工機(jī)，調(diào)速多用振蕩機(jī)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，層析柱。

試劑：氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99.9%，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，乙腈、丙酮、石油醚(沸程60 ℃～90 ℃)、正己烷均為分析純且經(jīng)重蒸餾。無水硫酸鈉分析純，于550 ℃灼燒4 h后取出冷卻至室溫,置于干燥容器中備用。弗羅里硅土(60目～100目),于550 ℃灼燒4 h后取出冷卻至室溫,置于干燥容器中備用。氯化鈉分析純,于120 ℃烘干過夜，置于干燥容器中備用。

樣品預(yù)提取：準(zhǔn)確稱取試驗(yàn)樣品20 g于250 mL的具塞三角瓶中,加入50 mL乙腈，震蕩30 min后過濾，將濾液收集到裝有5 g～7 g氯化鈉的分液漏斗中，蓋上塞子，猛烈震搖2 min，在室溫下靜置10 min～15 min，待乙腈相和水相分層。準(zhǔn)確吸取25 mL乙腈溶液于50 mL濃縮瓶中，在40 ℃下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干，加5 mL正己烷洗滌殘?jiān)?，蓋上瓶塞以免蒸發(fā)。

凈化：采用1.5 cm×25.0 cm砂芯玻璃層析柱。濕法裝柱，從下至上依次裝入2 cm無水硫酸鈉，4 g弗羅里硅土，2 cm無水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)。將樣品預(yù)提取液轉(zhuǎn)移到層析柱中，用40 mL混合淋洗液(5%丙酮-石油醚)淋洗。收集全部淋洗液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用正己烷定容到2 mL，進(jìn)行氣相色譜分析。

3結(jié)果與分析

3.1桃中氯氟氰菊酯殘留量分析

不同城市桃中氯氟氰菊酯殘留量結(jié)果分析見圖1.

圖1　不同城市桃中氯氟氰菊酯殘留量

從圖1中可以看出，在這6個(gè)城市中，桃中氯氟氰菊酯殘留量最低的為石家莊，其值為0.011 9 mg/kg.而氯氟氰菊酯殘留量最高的是衡水，其值為0.065 5 mg/kg.剩余4個(gè)城市桃中氯氟氰菊酯的殘留量從小到大依次為：秦皇島<唐山<廊坊<邯鄲，其值分別為0.015 5 mg/kg，0.035 1 mg/kg，0.039 3 mg/kg，0.056 3 mg/kg.雖然衡水市桃中氯氟氰菊酯殘留量最高，但遠(yuǎn)低于國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)(氯氟氰菊酯在桃中最大允許殘留量≤0.2 mg/kg)。所以，這6個(gè)城市桃中氯氟氰菊酯殘留量均在國家規(guī)定的安全范圍之內(nèi)，可以食用。

3.2桃中氯氟氰菊酯殘留量等級(jí)劃分

將6個(gè)城市桃中氯氟氰菊酯殘留量按照等距離分級(jí)法分為3級(jí)，Ⅰ級(jí)：0.011 9～0.029 8，Ⅱ級(jí)：0.029 8～0.047 7，Ⅲ級(jí)：0.047 7～0.065 6.不同城市桃中氯氟氰菊酯殘留量等級(jí)如表1所示。

表1　不同城市桃中氯氟氰菊酯殘留量等級(jí)

從表1可以看出，桃中氯氟氰菊酯殘留量為Ⅰ級(jí)的城市有秦皇島、石家莊，Ⅱ級(jí)的城市有唐山、廊坊，Ⅲ級(jí)的城市有邯鄲、衡水。每一級(jí)均有2個(gè)城市，各占總數(shù)的33.3%.這6個(gè)城市桃中氯氟氰菊酯殘留量均低于國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，安全等級(jí)均較高。

4小結(jié)與討論

1) 我國現(xiàn)行無公害桃標(biāo)準(zhǔn)和韓國桃標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氯氟氰菊酯農(nóng)藥殘留最大限量為0.2 mg/kg，日本和歐盟的規(guī)定分別為0.4 mg/kg和0.1 mg/kg.在筆者測定的6個(gè)城市中，衡水市桃中氯氟氰菊酯殘留量最高，為0.065 5 mg/kg，遠(yuǎn)低于國際上要求較嚴(yán)格的歐盟標(biāo)準(zhǔn)。因此，可以認(rèn)為這6個(gè)城市桃的氯氟氰菊酯殘留污染很小，對桃的質(zhì)量安全不會(huì)造成負(fù)面影響。

2) 氯氟氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，由于其本身降解速度較快、殘留較低，故可以考慮在桃生產(chǎn)中繼續(xù)使用。氯氟氰菊酯降解產(chǎn)物及其殘留和毒性目前尚未知，應(yīng)在后續(xù)研究中予以重視。

3) 進(jìn)一步修訂我國農(nóng)藥殘留限量項(xiàng)目，在充分考慮國情的基礎(chǔ)上，盡量與國際接軌，提高我國桃農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)，健全我國桃安全質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，打破國外以農(nóng)藥殘留為主要內(nèi)容的技術(shù)性貿(mào)易壁壘。此外，采用食用堿水處理采后的鮮桃，對去除有機(jī)磷農(nóng)藥殘留具有較明顯的效果，建議推廣試用。

參考文獻(xiàn):

[1]吳春紅，聶繼云，徐國鋒，等.果蔬中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].植物保護(hù)，2009，35(3)：23-26.

[2]唐淑軍，梁幸，賴勇，等.水果農(nóng)藥殘留研究分析[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010(8)：253-255.

[3]李萍.我國水果農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及解決對策[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2010(14)：344-345.

[4]馬智玲.蔬菜水果中農(nóng)藥多殘留快速篩查檢測技術(shù)的研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2013.

[5]任曉萍，余向陽，藺經(jīng)，等.桃中多菌靈殘留動(dòng)態(tài)和最終殘留分析[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2009，25(3)：92-94.

[6]李海飛，梁俊，趙政陽．蘋果中三氟氯氰菊酯殘留GC-ECD測定[J]．西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2006，15(5)：136-139．

[7]孫衛(wèi)萍，方路，王高升.三唑磷-三氟氯氰菊酯乳油的氣相色譜分析[J].浙江化工，1999，30(1)：23-24.

[8]劉國杰，李紹華.我國桃生產(chǎn)狀況及河北省桃生產(chǎn)發(fā)展的思考[J].河北果樹，2001(3)：3-5.

Analysis on the Content of Residual Cyhalothrin in Peach in Hebei Province

Li Lixin1, Wang Mengying2, Zhao Xiangdong3

(1.ChengdeImperialSummerResort,Chengde067000,China; 2.HebeiAgriculturalUniversity,Baoding071000,China;3.HebeiForestryFruitMulberryFlowerQualitySupervisionandInspectionManagementCenter,Shijiazhuang050081,China)

Abstract：Cyhalothrin belong pyrethroid imitation of biological pesticides. It has the characteristics of broad spectrum, high efficiency, high speed and long duration.With the large use in production, the residual pollution has caused people’s attention.In order to understand peach’s production process residual contamination pyrethroid cyhalothrin, the content of residual cyhalothrin in peach in 6 cities of Hebei Province was determined by gas chromatography. The results showed that the residual peach cyhalothrin highest content was in Hengshui, the value was 0.065 5 mg/kg which far below the national standard cyhalothrin pesticide residues maximum limit of 0.2 mg/kg, so the residues was the safety and quality of peach would not be adversely affected.

Key words：Hebei Province; Peach; Cyhalothrin; Residues

中圖分類號(hào)：S662.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-726X(2016)01-0020-03

作者簡介：李利新(1966—)，男，河北承德人，1990年畢業(yè)于河北林學(xué)院，高級(jí)工程師。

收稿日期：2015-11-30