王冬群

(慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心,浙江慈溪 315300)

?

3個(gè)品種青花菜氣相色譜分析

王冬群

(慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心,浙江慈溪 315300)

摘 要：為了解不同品種青花菜氣相色譜圖譜特點(diǎn)和規(guī)律。采用氣相色譜法,利用DB-1701毛細(xì)管柱,以FPD為檢測器,研究了3個(gè)品種青花菜的氣相色譜圖譜特點(diǎn)。結(jié)果表明,同一品種不同青花菜個(gè)體之間主要的峰在數(shù)量和面積上都有很大的相似性,而不同品種的個(gè)體之間則表現(xiàn)出了較大差異;同一品種不同目標(biāo)峰的峰面積比在一定范圍內(nèi),而不同品種之間目標(biāo)峰峰面積比差異較大。

關(guān)鍵詞：青花菜;氣相色譜;圖譜;分析

文獻(xiàn)著錄格式:王冬群.3個(gè)品種青花菜氣相色譜分析[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,57 (4):500-503.

利用氣相色譜儀配火焰光度檢測器(FPD)進(jìn)行青花菜中有害物質(zhì)檢測時(shí),常發(fā)現(xiàn)一些表現(xiàn)穩(wěn)定、峰面積較大、有規(guī)律的峰。很多情況下,這些峰并不是農(nóng)藥殘留或其他外在因素引起的,而是其本身所含物質(zhì)在儀器上的一種反映,通常會把他們作為雜質(zhì)峰來處理[1]。本文從不同角度對3個(gè)品種青花菜所表現(xiàn)出來的氣相色譜圖譜進(jìn)行了分析,以揭示其中的特點(diǎn)或規(guī)律,為氣相色譜在品種區(qū)分或質(zhì)量控制方面的應(yīng)用提供參考。

1　材料與方法

1.1材料

2015年3月初,在慈溪市坎墩玉蘭蔬菜農(nóng)場抽取了3個(gè)品種的青花菜樣品,分別為優(yōu)秀、炎秀和喜鵲,均為當(dāng)?shù)爻Ｒ姷姆N植品種。每個(gè)品種選取3個(gè)青花菜,樣品依次編號為:優(yōu)秀1、優(yōu)秀2、優(yōu)秀3、炎秀4、炎秀5、炎秀6、喜鵲7、喜鵲8、喜鵲9。另取9個(gè)品種為優(yōu)秀的青花菜作重復(fù)性試驗(yàn)用。樣品采用整個(gè)青花菜四分法縮份取樣。

1.2樣品分析與測定

儀器。Agilent公司6890N氣相色譜儀,配7683自動進(jìn)樣器,采用FPD,選取DB-1701 30 m ×0.32 mm (id)×0.25 μm (film)作為檢測用色譜柱,IKA T18基本型高速勻漿機(jī),TD5A-WS離心機(jī),DSY-III氮吹儀。

試劑。丙酮為色譜純,乙腈為AR級。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱,載氣為高純氮?dú)?流量30 mL·min-1;氫氣流量為75 mL·min-1,空氣流量110 mL·min-1;柱前壓9.95 psi,恒流方式,尾吹氮?dú)?進(jìn)樣口溫度220℃,檢測器溫度25℃;采用不分流進(jìn)樣方式,進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣0.85 min后吹掃。柱溫程序:初始溫度100℃,以40℃· min-1升溫至200℃,再以2℃·min-1升溫至210℃,然后以30℃·min-1升溫至240℃并保留4 min,至樣品全部流出。采用保留時(shí)間定性,峰面積定量,變異系數(shù)來判定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

1.4提取與凈化

分別稱取25.0 g青花菜樣品置于125 mL試劑瓶中,加入乙腈50.0 mL,用勻漿機(jī)高速勻漿2 min,靜止提取30 min,充分振蕩1 min,搖勻,倒入50 mL離心管中;離心管以4 000 r·min-1離心5 min,吸取上層乙腈10.00 mL到10 mL帶塞玻璃試管中,用水浴80℃的氮吹儀吹至近干,用丙酮定容至5.0 mL。

2　結(jié)果與分析

2.1相同品種青花菜的氣相色譜比較

同一品種(優(yōu)秀)青花菜的9個(gè)樣品經(jīng)相同前處理,目標(biāo)峰結(jié)果如表1所示。從表1可知,同一品種(優(yōu)秀)青花菜的圖譜非常相似。9個(gè)青花菜樣品都有4個(gè)目標(biāo)峰,按出峰時(shí)間依次標(biāo)為1號峰、2號峰、3號峰、4號峰(圖1)。經(jīng)計(jì)算可知9個(gè)樣品1號峰、2號峰、3號峰、4號峰變異系數(shù)分別為7.95%,9.19%,16.64%和51.74%,除4號峰外,其余3個(gè)目標(biāo)峰的峰面積都相對比較穩(wěn)定。從保留時(shí)間來看,同一品種(優(yōu)秀)青花菜9個(gè)樣品的4個(gè)目標(biāo)峰變異系數(shù)為0～0.015%,可見保留時(shí)間非常穩(wěn)定,可作為定性依據(jù),該儀器設(shè)定的條件和前處理方法可以作為檢測青花菜目標(biāo)峰的條件和方法。

表1　青花菜保留時(shí)間與峰面積的穩(wěn)定性

2.2不同品種青花菜的氣相色譜比較

圖1、圖2、圖3分別為優(yōu)秀、炎秀、喜鵲3個(gè)不同品種青花菜通過DB-1701柱檢測得到的結(jié)果。從圖中可見3個(gè)不同品種的青花菜圖譜差異較明顯,主要有4個(gè)大的峰和其他若干個(gè)小峰。本文選擇1,2,3和4號這4個(gè)較大的峰作為研究對象,3個(gè)品種的3和4號峰保留時(shí)間相同。

圖1　青花菜品種優(yōu)秀的氣相色譜圖

圖2　青花菜品種炎秀的氣相色譜圖

圖3　青花菜品種喜鵲的氣相色譜圖

2.3不同品種青花菜的氣相色譜主要特征峰比較

選擇峰面積較大的4個(gè)峰來分析3個(gè)品種青花菜之間氣相色譜圖的異同。從表2可見,同一品種青花菜都有較穩(wěn)定的峰面積,但從目標(biāo)峰的個(gè)數(shù)和峰面積來看,不同品種青花菜差異非常明顯。品種名為炎秀的青花菜沒有1號峰和2號峰,只有3號峰和4號峰;品種名為喜鵲的青花菜與品種名為優(yōu)秀的青花菜都有4個(gè)目標(biāo)峰,但這2個(gè)品種1號峰、2號峰和3號峰的峰面積差異明顯。

表2　不同品種青花菜峰個(gè)數(shù)和峰面積的差異pA·s

從不同品種各個(gè)峰峰面積之間的比例關(guān)系來考量,各品種的差異也非常明顯(表3)。品種喜鵲的3號峰/1號峰顯著大于品種優(yōu)秀;品種優(yōu)秀的3號峰/1號峰為2.0～3.2,2號峰/1號峰之比為1.4～1.6;品種喜鵲的3號峰/1號峰為13.4～15.4,2號峰/1號峰為1.5～2.3。可見這2個(gè)品種不同峰的峰面積之比差異明顯,考慮到前處理過程等相關(guān)因素的影響,它們的比例關(guān)系實(shí)際范圍可能會更大。

表3　不同品種青花菜峰面積之間的比例關(guān)系

3　討論

同一品種不同青花菜個(gè)體之間氣相色譜圖主要的峰數(shù)量和峰面積均較一致,而不同品種個(gè)體之間則表現(xiàn)出了較大差異。青花菜品種炎秀只有3號峰和4號峰,沒有1號峰和2號峰;青花菜品種優(yōu)秀和喜鵲的3號峰/1號峰差異明顯。

在同一農(nóng)場抽取了不同品種青花菜樣品,可認(rèn)為這些樣品具有相同的土壤與施肥條件,可見引起氣相色譜圖譜差異的原因主要是由其品種本身的特點(diǎn)決定的。吳成等[1]和陳杭[2]認(rèn)為,青花菜的氣相色譜出現(xiàn)圖譜差異可能是因?yàn)槠浜辛蛎?、硫醇和異硫氰酸酯等揮發(fā)性有機(jī)硫化物的緣故。具體是哪一種物質(zhì)引起了青花菜氣相色譜圖譜的差異,將是今后進(jìn)一步研究的方向。

分析氣相色譜圖譜時(shí)最大的問題是,由于峰面積受毛細(xì)管柱、襯管、實(shí)驗(yàn)人員的熟練程度等外在因素影響較大,峰面積會在一定范圍內(nèi)波動,每次試驗(yàn)結(jié)果會出現(xiàn)較大差異的可能性較大,本研究選擇主要峰面積之比作為研究對象,較好地解決了這個(gè)問題。無論峰面積大小如何變化,它們之間的比例關(guān)系始終在一定范圍之內(nèi)。因此,峰面積之比可作為青花菜氣相色譜圖譜研究的一個(gè)重要指標(biāo)。

參考文獻(xiàn):

[1]吳成,許志強(qiáng),張曉麗,等.蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測中的樣品基質(zhì)干擾及檢測方法的適宜性[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2007,23 (9):208-212.

[2]陳杭.各類蔬菜營養(yǎng)不同[J].健康之路,2006 (3):49.

(責(zé)任編輯：侯春曉)

中圖分類號：S635.3

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：0528-9017(2016)04-0500-03

DOI10.16178/j.issn.0528-9017.20160414

收稿日期:2015-11-09

基金項(xiàng)目:慈溪市農(nóng)業(yè)局項(xiàng)目(CN201306)

作者簡介:王冬群(1976—),男,浙江慈溪人,高級工程師,碩士,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作,E-mail:wdq1213@sohu.com。