亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        內(nèi)標
        —標準曲線氣相色譜法測定血液中的乙醇含量*

        2016-05-21 02:18:31陳迪勇宋光林李榮華李占彬
        貴州科學 2016年1期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法內(nèi)標乙醇

        陳迪勇,宋光林,李榮華,李占彬

        (貴州省分析測試研究院,貴州 貴陽 550002)

        ?

        內(nèi)標
        —標準曲線氣相色譜法測定血液中的乙醇含量*

        陳迪勇,宋光林,李榮華,李占彬▲

        (貴州省分析測試研究院,貴州貴陽550002)

        摘要:目的:建立內(nèi)標—標準曲線法定量測定血液中的乙醇含量的氣相色譜方法,并與SF/Z JD0107001-2010進行比較。 方法:用移液管量取0.20 mL血樣及1.00 mL 40.0 μg / mL叔丁醇內(nèi)標工作液加入2.0 mL塑料離心管中,混合均勻,離心后將清液通過0.45 μm的無機濾膜過濾后裝入2.0 mL進樣瓶中密封,應用自動進樣器進樣,采用ZB-624柱分離樣品中的乙醇和叔丁醇,然后采用內(nèi)標—曲線法定量分析血液中的乙醇含量。結(jié)果:內(nèi)標—標準曲線法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加標回收率在97.6 %~101.0 %,相對標準偏差小于2.0 %,且重現(xiàn)性好。結(jié)論:該法分析血液中的乙醇含量能滿足檢測工作要求,相較頂空進樣—氣相色譜法更簡單,難度也更小。

        關(guān)鍵詞:內(nèi)標—標準曲線法;氣相色譜法;血液;乙醇

        根據(jù)近年世界衛(wèi)生組織交通事故調(diào)查顯示,道路交通事故中大約有50 %~60 %與酒后駕車有關(guān),酒后駕車造成了重大的人員傷亡和財產(chǎn)損失。

        隨著國家對酒駕打擊力度的加大,酒駕的司法鑒定工作越來越重要。怎樣能夠更簡單,快捷,準確的測定血液中乙醇含量是司法鑒定工作者們所面臨的問題。本試驗采用內(nèi)標-標準曲線氣相色譜法,通過對待檢血樣的檢測和色譜條件的摸索,從而實現(xiàn)檢測方法的改進[1,2]。

        1試驗部分

        1.1儀器和試劑

        氣相色譜儀:Agilent 7890A氣相色譜儀及工作站,F(xiàn)ID檢測器;

        叔丁醇:分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司;

        無水乙醇:色譜純,天津市科密歐化學試劑有限公司。

        1.2色譜條件

        色譜柱為phenomenex的ZB-624毛細柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm) 。柱溫50 ℃保持10 min,以10 ℃/min的升溫速率升至200 ℃,共25 min;汽化室溫度200 ℃,檢測器溫度250 ℃;載氣(氮氣)流速:1.2 mL/min;進樣方式:自動進樣器,分流比5∶1 (可根據(jù)實際情況調(diào)整分流比以改變檢出限),進樣量1μL 。

        1.3試驗步驟

        1.3.1樣品制備

        用移液管量取0.20 mL血樣及1.00 mL40.0 g/mL叔丁醇內(nèi)標工作液加入2.0 mL塑料離心管中,混合均勻,離心后將清液通過0.45 μm的無機濾膜過濾后裝入2.0 mL進樣瓶中密封。用同樣方法制備平行樣,供上機測試。

        1.3.2乙醇含量的測定

        按1.3.1步驟制備樣品,按1.2條件測定樣品中乙醇的含量。

        1.3.3試驗方法可行性[3]

        用移液管量取0.20 mL 0.20 mg/mL的乙醇水溶液及1.00 mL 40.0 g/mL叔丁醇內(nèi)標工作液加入2.0 mL塑料離心管中,混合均勻,離心后將清液通過0.45 μm的無機濾膜過濾后裝入2.0 mL進樣瓶中密封,上機測試,其對比色譜圖見圖1。從圖1可知,乙醇、叔丁醇的出峰時間分別為7.673、10.377,試驗條件能達到分離效果,試驗方法可行。

        1.3.4方法的重現(xiàn)性

        在1.2的色譜條件下,對1.3.3制備的樣品做

        圖1 乙醇、叔丁醇的對比色譜圖

        重現(xiàn)性試驗,其乙醇的氣相色譜保留時間(t1=7.669 min、t2=7.664 min、t3=7.676 min)的相對偏差為0.078,叔丁醇的氣相色譜保留時間(t1=10.372 min、t2=10.372 min、t3=10.386 min)的相對偏差為0.078,此方法的重現(xiàn)性較好,見圖2。

        圖2 血液中的乙醇重現(xiàn)性對比色譜圖

        1.3.5計算方法的確定[3]

        (a)內(nèi)標—標準曲線的建立

        將配制好的乙醇對照品溶液分別進樣,以乙醇和叔丁醇的峰面積比為縱坐標,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,見圖3。

        表1 乙醇對照品溶液濃度與峰面積比對照表

        圖3 血液中乙醇濃度標準曲線

        (b)樣品中乙醇含量的計算

        將1.3.1中制備的血樣在1.2的色譜條件下上機測試,測試結(jié)果按圖3中的工作曲線方程計算樣品中的乙醇濃度。

        (c)平行試驗

        按以上步驟對同一試樣進行平行試驗,結(jié)果見圖4。

        圖4 平行試驗對照圖

        按圖3中的工作曲線方程計算樣品中的乙醇濃度,結(jié)果見表2。

        表2 平行試驗結(jié)果

        按下式計算相對相差:

        式中:

        C1、C2為樣品平行定量測定的結(jié)果;

        C為樣品平行定量測定結(jié)果的平均值(C1+C2)/2。

        由上式計算得到血樣2的相對相差為1.21 %,符合標準中沒有凝血塊的樣相對相差不超過5 %的要求。

        1.3.6回收率試驗

        分別向血樣2中加入一定量的10.0 mg/mL乙醇的水溶液,混合均勻后按1.3.1的方法制備血樣,在1.2的色譜條件下上機測試,按圖3中的工作曲線方程計算樣品中的乙醇濃度,然后計算加標回收率,結(jié)果見表3。

        表3 回收率試驗結(jié)果

        2討論

        實驗結(jié)果表明,用內(nèi)標—標準曲線法定量測定血液中的乙醇含量,乙醇的加標回收率在97.6 %~101.0 %,平均回收率在99.0 %,相對標準偏差為1.80 %。本方法采用樣品直接加內(nèi)標物進樣檢測,測定方法簡便,快捷,不受樣品中乙醇濃度的影響,且能避免系統(tǒng)誤差引起的干擾,測定結(jié)果準確,方法重現(xiàn)性好,該法分析血樣中的乙醇含量能滿足司法檢測工作要求。

        參考文獻【REFERENCES】

        [1]周華芳,胡勇,王鳳,滕軍.直接進樣毛細管柱氣相色譜法快速測定全血中乙醇含量[D].中國科學院上海冶金研究所,材料物理與化學(專業(yè))博士論文, 2000.

        ZHOUHF,HU,WANGF,TENJ.Rapiddeterminationofethanolinwholebloodbycapillarycolumngaschromatography[D].ShanghaiInstituteofmetallurgy,ChineseAcademyofSciences,MaterialphysicsandChemistry(Professional)DoctoralDissertation2000.

        [2]李周儒,于常州,蔡紅星.頂空氣相色譜法測定血液中乙醇含量的探索[J].徐州醫(yī)學院學報,2008,28(11):710-712.

        LIZR,YUCZ,CAIHX.DeterminationofalcoholinbloodbyheadspacegasChromatograph[J].JournalofXuzhouMedicalCollege,2008,28(11):710-712.

        [3]中國國家標準化管理委員會.車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗:GB/T19522-2010[S].中國標準化研究院,2011.

        StandardizationAdministrationofthePeople’sRepublicofChina.Thresholdandtestofbloodandbreathalcoholcontentofvehicledrivers:GB/T19522-2010[S].ChinaStandardizationResearchInstitute,2011.

        [4]司法鑒定管理局.血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法:SF/ZJD0107001-2010[S].司法鑒定科學技術(shù)研究院,2010.

        Judicialauthenticationadministration.DeterminationofethanolinbloodbyHeadspaceGasChromatography:SF/ZJD0107001-2010[S].Instituteofforensicscienceandtechnology,2010.

        Internal standard-standard curve of gaschromatographic method for the determination of blood alcohol content

        CHEN Diyong,SONG Guanglin,LI Ronghua,LI Zhanbin

        (Guizhouacademyoftestingandanalysis,Guiyang550002,China)

        Abstract:The objective is to establish the internal standard quantitative method and standard curve for determination of alcohol content in blood by gas chromatography method,and compared with SF/Z JD0107001-2010.We use pipe to measure with 2.0 mL plastic centrifuge tube,0.20 mL blood and 1.00 mL 40.0 g/mL TERT butanol internal standard working solution mixed.The supernatant after centrifugation by inorganic membrane filtration 0.45 μm is taken into 2.0 mL sample bottle seal,the application of automatic sample,ZB-624 column separation ethanol and TERT butyl alcohol in the sample.And then the internal standard curve method is used for the quantitative analysis of alcohol content in blood.Results show that by the internal standard quantitative method and standard curve analysis of alcohol content in blood,after the recovery of ethanol at the rate of 97.6 % ~ 101 %,the relative standard deviation is less than 2 %,and has good repeatability. Conclusion:Determination of ethanol content in the blood of the method can meet the detection requirement,by headspace gas chromatography method is more simple with less difficulty.

        Keywords:internal standard curve;gas chromatography;blood;alcohol

        通訊作者:李占彬(1981-),男,助理研究員。研究方向:化學分析。

        作者簡介:陳迪勇(1976-),男,助理工程師 學士,就職于貴州省分析測試研究院,從事環(huán)境及職業(yè)衛(wèi)生檢測工作。

        基金項目:國家國際科技合作專項資助(項目編號是2011DFB41640)。

        收稿日期:2015-06-17;修回日期:2015-10-08

        中圖分類號:DF 795.1

        文獻標識碼:A

        文章編號:1003-6563(2016)01-0081-04

        猜你喜歡
        氣相色譜法內(nèi)標乙醇
        乙醇和乙酸常見考點例忻
        氣相色譜內(nèi)標法測洗滌劑中的甲醇
        有機熱載體熱穩(wěn)定性測定內(nèi)標法的研究
        GC內(nèi)標法同時測定青刺果油中4種脂肪酸
        中成藥(2018年6期)2018-07-11 03:01:32
        楊木發(fā)酵乙醇剩余物制備緩釋肥料
        氣相色譜法檢測食品中反式脂肪酸的研究
        氣相色譜法測定寬葉纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯含量
        市售乳制品中反式脂肪酸的風險評估
        測定環(huán)境水體中有機磷農(nóng)藥的測定方法
        白地霉不對稱還原1-萘乙酮制備(S) -1-萘基-1-乙醇
        亚洲一区二区三区2021| 免费二级毛片在线播放| 亚洲av伊人久久综合性色| 久久精品亚洲精品国产区| 亚洲综合成人婷婷五月网址| 日日躁夜夜躁狠狠久久av| 天啦噜国产精品亚洲精品| 中文字幕东京热一区二区人妻少妇| 亚洲午夜精品一区二区| 无码人妻丰满熟妇区毛片| 在线观看精品国产福利片100| 91九色精品日韩内射无| 麻豆精品导航| 成人无码免费一区二区三区| 国产精品丝袜美女在线观看| 丰满人妻被公侵犯的视频| 国产私人尤物无码不卡| 老头巨大挺进莹莹的体内免费视频| 最新手机国产在线小视频| 少妇激情高潮视频网站| 3d动漫精品啪啪一区二区免费| 亚洲熟妇色xxxxx欧美老妇y| 资源在线观看视频一区二区| 青青河边草免费在线看的视频 | 中文字幕亚洲无线码一区女同| 亚洲av伊人久久综合密臀性色 | av大全亚洲一区二区三区| 中文字幕一区二区三区乱码| 国产高清在线精品一区αpp| 男女啪啪啪的高清视频| 国产七十六+老熟妇| 国内少妇自拍区免费视频| 日本最新一区二区三区视频| 国产一区高清在线观看| 无码人妻丰满熟妇区五十路百度| 国产chinese在线视频| 亚洲av色福利天堂久久入口| 东北老女人高潮大喊舒服死了| 久久综合五月天| 99亚洲女人私处高清视频| 西西午夜无码大胆啪啪国模|