鐘菊芽

（長沙有色冶金設(shè)計研究院有限公司，湖南長沙 410011）

采用氯化焙燒從含銣礦物中提銣試驗研究

鐘菊芽

（長沙有色冶金設(shè)計研究院有限公司，湖南長沙 410011）

介紹了廣西某地區(qū)銣礦采用氯化焙燒提銣的方法。通過對添加劑用量、焙燒溫度、焙燒時間和磨礦粒度等工藝參數(shù)進行研究表明：在物料顆粒小于0.05 mm占95%以上，加入30%CaCl2和20%NaCl混勻，制粒、烘干，焙燒溫度900℃，焙燒時間1 h，液固比2∶1，常溫水浸1 h的條件下，銣浸出率可達93%以上。

銣礦；氯化焙燒；水浸；銣浸出率

銣?zhǔn)且环N非?；顫?、高度分散的稀有堿金屬［1］，在地殼中的含量為0.028%，極其分散，沒有單獨的礦藏，主要賦存于鋰云母［KRbLi（OH，F(xiàn)）Al2Si3O10］、光鹵石［KCl·MgCl2·6H2O］等固體礦石及鹽湖鹵水中。銣及銣化合物的用途十分廣泛［2～4］，除了在傳統(tǒng)的電子器件、催化劑、特種玻璃、生物化學(xué)以及醫(yī)藥等行業(yè)應(yīng)用外，特別是在高科技領(lǐng)域中有了更重要的應(yīng)用，銣及其化合物的商業(yè)價值日益凸顯［5～7］。

銣的冶金提取方法有直接還原法、酸分解法和氯化焙燒法。由于該銣礦含硅較高，使用酸分解法出現(xiàn)硅膠難以過濾的問題，因此選用氯化焙燒法進行該銣礦的試驗。

1 試驗原料及條件

1.1 試驗原料

1.銣礦。礦樣取自廣西某地區(qū)，其多元素分析結(jié)果見表1。

表1 銣礦的多元素分析%

2.主要試劑。其它試劑主要有氯化鈣、氯化鈉、硫酸等，均為分析純。

1.2 試驗原理

礦石中的Rb2O在高溫條件下與氯鹽中的Cl-形成較易溶解的RbCl，加水浸出RbCl，其化學(xué)方程式為：

式中Me代表K、Na、Rb、Li等堿金屬。入液后的氯化銣可用萃取等方法進行銣的提取。

1.3 試驗設(shè)備

試驗設(shè)備主要包括振動磨礦機、馬弗爐、數(shù)顯恒溫水浴鍋、增力電動攪拌器和循環(huán)水式多用真空泵。

1.4 試驗方法

將銣礦加入添加劑在振動磨礦機內(nèi)混勻并磨礦至一定粒度，加水制粒，烘干，然后放入馬弗爐按設(shè)定的溫度曲線焙燒，獲得焙燒礦；稱取一定量的焙燒礦，在一定的液固比下，加水進行攪拌浸出；反應(yīng)結(jié)束后，過濾、洗滌濾渣，計量溶液體積，取樣并送樣；濾渣烘干，稱量，制樣、取樣并送樣。

1.5 計算方法

銣浸出率計算公式為：

2 試驗過程及討論

2.1 添加劑氯化鈣加入量的影響

在固定其它條件不變的情況下，分別進行氯化鈣加入量10%、20%、30%、40%和50%的試驗，結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出，銣浸出率隨著氯化鈣比例的提高而提高，當(dāng)氯化鈣加入量為礦量的50%時，銣浸出率達到93.8%。但當(dāng)加入氯化鈣30%，銣浸出率也有93.4%，因此氯化鈣加入量以30%為宜。

圖1 氯化鈣加入量對銣浸出率的影響

2.2 添加劑氯化鈉加入量的影響

在固定其它條件不變的情況下，分別進行氯化鈉加入量10%、20%、30%、40%和50%的試驗，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，銣浸出率隨著氯化鈉比例的提高而提高，當(dāng)氯化鈉加入量為礦量的50%時，銣浸出率達到93.6%。但當(dāng)加入氯化鈉20%，銣浸出率也有93.2%，因此氯化鈉加入量以20%為宜。

圖2 氯化鈉加入量對銣浸出率的影響

2.3 焙燒溫度的影響

在固定其它條件不變的情況下，分別進行焙燒溫度800℃、850℃、900℃和950℃的試驗，試驗結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，隨著焙燒溫度的提高，銣浸出率逐漸提高。當(dāng)焙燒溫度為950℃時，銣浸出率達到了最高的93.4%，但當(dāng)焙燒溫度為900℃時，銣浸出率也達到了93.2%。因此焙燒溫度以900℃為宜。

圖3 焙燒溫度對銣浸出率的影響

2.4 焙燒時間的影響

在固定其它條件不變的情況下，分別進行焙燒時間20 min、40 min、60 min和80 min的試驗，試驗結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，隨著焙燒時間的提高，銣浸出率逐漸提高。當(dāng)焙燒時間為80 min時，銣浸出率達到了最高的93.6%，但當(dāng)焙燒時間為60 min時，銣浸出率也達到了93.2%。因此焙燒時間以60 min為宜。

圖4 焙燒時間對銣浸出率的影響

2.5 磨礦粒度的影響

在固定其它條件不變的情況下，分別進行振動磨礦2 min、3 min、4 min和5 min的試驗，磨礦粒度小于0.05 mm分別占70.5%、86.5%、95.0%和97.2%，試驗結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，隨著磨礦粒度小于0.05 mm占比的提高，銣浸出率逐漸提高。當(dāng)磨礦粒度小于0.05mm占比為97.2%時，銣浸出率達到了最高的93.5%，但當(dāng)磨礦粒度小于0.05 mm占比95.0%時，銣浸出率也達到了93.2%。因此磨礦粒度小于0.05 mm占比95.0%為宜。

圖5 磨礦粒度對銣浸出率的影響

3 結(jié) 論

氯化焙燒提取銣較佳的技術(shù)參數(shù)為：在物料顆粒小于0.05 mm占95%以上，加入30%CaCl2和20%NaCl混勻，制粒、烘干，焙燒溫度900℃，焙燒時間1 h，液固比2∶1，常溫水浸1 h的條件下，銣浸出率可達90%以上。

參考文獻：

［1］ 秦玉楠.新型AMOP／SiO2離子交換劑的制備及應(yīng)用——從制鹽母直接提取銫和銣的新方法［J］.中國鉬業(yè)，2001，10（5）：19 -20.

［2］ 張霜華.淺談拓寬我國銣銫的應(yīng)用領(lǐng)域［J］.新疆有色金屬，1998，（2）：43-47.

［3］ 《稀有金屬手冊》編輯委員會.稀有金屬手冊（下冊）［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1995.28-40.

［4］ 鄧飛躍，尹桃秀，甘文文，等.鋰云母提鋰母液中鉀銣銫的綜合利用［J］.礦冶工程，1999，19（1）：50-52.

［5］ 李楊.從含銣的長石中提取RbCl的工藝研究［J］.河北冶金，1998，（1）：40-42.

［6］ 曹冬梅，張雨山，高春娟，等.提銣技術(shù)研究進展［J］.鹽業(yè)與化工，2011，40（1）：44-47.

［7］ 蔣育澄，岳濤，高世揚，等.重稀堿金屬銣和銫的分離分析方法進展［J］.稀有金屬，2002，26（4）：299-303.

Experimental Study of Extraction of Rubidium from
Rubidium Ore by Chloridizing Roasting Method

ZHONG Ju-ya
（Changsha Engineering＆Research Institute Ltd of NonferrousMetallurgy，Changsha 410011，China）

Experiments show that extraction of rubidium from rubidium ore of Guangxiwas completed by chloridizing roastingmethod.The research focused on the amountof additives，roasting temperature，roasting time and the grinding particle size.The studies show：in the material particles 0.05mm 95%or more，with 30%CaCl2and 20%NaCl，mixing，granulating and drying，roasting temperature 900℃，roasting time 1h，leaching temperature under normal temperature，liquid to solid ratio 2∶1，water leaching 1 h，the immersion rate of rubidium was up to 93%.

rubidium ore；chloridizing roasting；water leaching；rubidium leaching rate

TF803.12

A

1003-5540（2016）03-0043-03

2016-04-17

鐘菊芽（1985-），女，工程師，主要從事有色金屬冶金設(shè)計研究工作。