薛偉偉，王青麗，余延濤，張朝輝，楊慶玉，王雷雷

（北京靈寶金源金屬技術(shù)研究院有限公司，河南靈寶 472500）

某中低品位鎂硅質(zhì)膠磷礦浮選試驗(yàn)研究

薛偉偉，王青麗，余延濤，張朝輝，楊慶玉，王雷雷

（北京靈寶金源金屬技術(shù)研究院有限公司，河南靈寶 472500）

針對(duì)某中低品位鎂硅質(zhì)膠磷礦鎂硅雜質(zhì)含量大的特點(diǎn)，進(jìn)行除鎂降硅提質(zhì)浮選試驗(yàn)研究。試驗(yàn)分別采用反正浮選、雙反浮選工藝進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明，采用雙反浮選工藝，先除鎂再降硅，獲得磷精礦P2O5品位32.90%，回收率86.55%，精礦中氧化鎂含量1.50%，二氧化硅8.50%，鐵0.49%。該工藝獲得磷精礦產(chǎn)品指標(biāo)達(dá)到了加工鈣鎂磷肥用磷一級(jí)品質(zhì)量要求。

中低品位；鎂硅質(zhì)膠磷礦；除鎂降硅；雙反浮選

我國(guó)磷礦資源豐富，截止2014年底已查明磷礦石資源儲(chǔ)量達(dá)214.5億t，僅次于墨西哥，位居世界第二［1，2］，但我國(guó)磷礦石質(zhì)量較差，70%磷礦為中低品位膠磷礦，P2O5品位低于25%，鎂硅雜質(zhì)含量大，并且是一種不可再生的礦產(chǎn)資源，因此加強(qiáng)磷礦石選冶試驗(yàn)研究，合理開發(fā)和利用中低品位磷礦石，實(shí)現(xiàn)磷資源的可持續(xù)發(fā)展，對(duì)保障我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及國(guó)民經(jīng)濟(jì)健康發(fā)展具有重要意義［3］。某選廠加工的中低品位鎂硅質(zhì)膠磷礦，現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)采用單一反浮選工藝流程脫鎂提質(zhì)，所得磷精礦產(chǎn)品中的二氧化硅雜質(zhì)含量高，導(dǎo)致P2O5品位達(dá)不到加工鈣鎂磷肥用磷一級(jí)品質(zhì)量要求。本文針對(duì)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)工藝中存在的問題，進(jìn)行除鎂降硅提質(zhì)浮選工藝試驗(yàn)研究，以期為選廠生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供參考依據(jù)。

1 礦石性質(zhì)

該磷礦為鎂硅質(zhì)磷塊巖礦石，礦石結(jié)構(gòu)以膠狀結(jié)構(gòu)為主，其次為包含結(jié)構(gòu)和自型半自型結(jié)構(gòu)。礦石構(gòu)造有團(tuán)塊狀構(gòu)造、浸染狀構(gòu)造和團(tuán)窩狀構(gòu)造。

膠磷礦是礦石中主要含磷礦物，多呈集合體形態(tài)產(chǎn)出，其集合體粒度較粗，一般為0.1～0.2 mm，但其內(nèi)包裹大量細(xì)粒脈石包裹體，包裹體粒度為0.002～0.12 mm，主要集中在0.025 mm以下，平均0.015mm。原礦多元素分析結(jié)果見表1，礦物組成及相對(duì)含量見表2。

表1 原礦多元素分析結(jié)果

由表1可知，原礦P2O5品位24.60%，屬中低品位含鎂硅磷礦石。樣品中其它伴生元素含量較低，未達(dá)到綜合利用標(biāo)準(zhǔn)。

表2 礦物組成及相對(duì)含量

由表2可知，該礦石中膠磷礦是主要含磷礦物、脈石礦物主要為白云石、石英、方解石、伊利石、斜長(zhǎng)石等。

2 浮選工藝流程確定

磷礦石浮選工藝主要有單一反浮選、正浮選、雙反浮選、正反浮選、反正浮選等［4，5］。依據(jù)該礦石工藝礦物學(xué)特征，為了得到合格一級(jí)磷精礦產(chǎn)品，試驗(yàn)需采取除鎂降硅提質(zhì)浮選工藝，因此浮選遴選兩個(gè)工藝方案進(jìn)行對(duì)比：一是反正浮選工藝，先反浮選碳酸鹽等礦物，再正浮選磷酸鹽礦物；二是雙反浮選工藝，先反浮選碳酸鹽礦物，再反浮選硅酸鹽礦物。反正浮選工藝流程如圖1所示，雙反浮選工藝流程如圖2所示，兩種浮選工藝試驗(yàn)結(jié)果見表3。

圖1 反正浮選工藝流程圖

圖2 雙反浮選工藝流程圖

表3 浮選工藝流程探索試驗(yàn)結(jié)果%

表3表明，雙反浮選工藝先浮鎂再浮硅，能夠有效分選出礦石中的鎂、硅雜質(zhì)，可獲得P2O5品位32.20%、回收率77.32%的磷精礦，比反正浮選工藝磷精礦P2O5品位、回收率提高明顯。

3 雙反浮選試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

對(duì)于中低品位膠磷礦，要獲得最佳工藝指標(biāo)，確定最佳浮選磨礦細(xì)度尤其重要［6］。適宜的磨礦細(xì)度可以保障目的礦物與碳酸鹽、硅酸鹽脈石充分解離而又不至于過磨泥化，是獲得較好反浮選指標(biāo)關(guān)鍵。原礦分別磨至細(xì)度-0.074 mm占65%、70%、75%、80%，其余條件同圖2，進(jìn)行雙反浮選磨礦細(xì)度試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

從磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果圖3可知，隨著磨礦細(xì)度增加，精礦產(chǎn)率、P2O5回收率逐漸下降，P2O5品位逐漸上升，當(dāng)細(xì)度達(dá)到-0.074 mm粒級(jí)占75%之后，再提高細(xì)度，精礦P2O5品位上升幅度變小，回收率下降幅度變大，說明磨礦細(xì)度到-0.074 mm粒級(jí)占75%時(shí)磷礦物與脈石已全部或大部分達(dá)到單體解離，因此雙反浮選磨礦細(xì)度選用-0.074mm粒級(jí)占75%。

圖3 雙反浮選磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果

3.2 磷礦物抑制劑種類試驗(yàn)

磷礦物主要抑制劑有硫酸、磷酸、氫氟酸。用硫酸、磷酸、氫氟酸分別調(diào)整礦漿pH＝6，進(jìn)行磷礦物抑制劑種類試驗(yàn)，試驗(yàn)工藝流程如圖4所示，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

從圖5可知，用磷酸做磷礦物抑制劑，磷礦物與脈石礦物分選較好，因此確定磷礦物抑制劑選用磷酸。

3.3 磷酸用量試驗(yàn)

為了確定磷酸對(duì)磷礦物最佳抑制用量，進(jìn)行抑制劑磷酸用量試驗(yàn)。試驗(yàn)條件同圖4，試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖4 磷礦物抑制劑種類試驗(yàn)工藝流程圖

圖5 磷礦物抑制劑種類試驗(yàn)結(jié)果

圖6 磷酸用量試驗(yàn)結(jié)果

從圖6的試驗(yàn)結(jié)果可知隨著磷酸用量的增加，磷精礦P2O5品位、回收率逐漸提高，當(dāng)用量到10.00 kg／t后，再增加磷酸用量，磷精礦P2O5品位、回收率出現(xiàn)下降趨勢(shì)，故選擇磷酸用量10.00 kg／t為宜。

3.4 WF-01用量試驗(yàn)

原礦中碳酸鹽脈石礦物含量較高，在反浮選工藝中碳酸鹽脈石礦物脫除情況，是直接影響磷精礦質(zhì)量關(guān)鍵因素。WF-01為一種陰離子捕收劑，對(duì)碳酸鹽類礦物捕收能力強(qiáng)，選擇性好，其用量的大小對(duì)碳酸鹽脈石礦物分選影響較大。固定磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量占75%，磷酸10 kg／t，進(jìn)行WF -01用量試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 WF-01用量試驗(yàn)結(jié)果

從圖7可知，隨著WF-01用量增加，磷精礦P2O5回收率逐漸下降，品位逐漸上升，當(dāng)用量到300 g／t后，再增加WF-01用量，磷精礦P2O5品位上升幅度變小，綜合考慮WF-01用量宜選用300 g／t。

3.5 硅酸鹽礦物捕收劑種類試驗(yàn)

為了考察各種陽(yáng)離子捕收劑對(duì)該礦石中硅酸鹽礦物的浮選效果，在反浮選碳酸鹽礦物試驗(yàn)條件基礎(chǔ)上，用醚胺、YG-328B（一種新型硅酸鹽礦物捕收劑）做硅酸鹽礦物捕收劑，進(jìn)行硅酸鹽礦物捕收劑種類試驗(yàn)，試驗(yàn)工藝流程如圖2所示，試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

圖8 硅酸鹽礦物捕收劑種類試驗(yàn)結(jié)果

圖8 表明陽(yáng)離子捕收劑YG-328B兼顧對(duì)硅酸鹽礦物選擇性和捕收性，能明顯分選出磷精礦中二氧化硅雜質(zhì)。

3.6 YG-328B用量試驗(yàn)

在確定硅酸鹽脈石礦物捕收劑為YG-328B的條件下，固定磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量占75%，進(jìn)行YG-328B用量試驗(yàn)。試驗(yàn)條件同圖2，試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。試驗(yàn)結(jié)果表明YG-328B適宜用量為100 g／t。

圖9 YG-328B用量試驗(yàn)結(jié)果

3.7 雙反浮選開路及閉路試驗(yàn)

通過開路試驗(yàn)確定雙反浮選工藝流程為二次粗選，二次掃選，一次精選，開路試驗(yàn)可得到磷精礦產(chǎn)率59.53%、P2O5品位33.05%、回收率80.06%、精礦中MgO含量1.35%、SiO2含量7.90%的選礦指標(biāo)。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)中礦采取循環(huán)返回方式。試驗(yàn)流程如圖10所示，試驗(yàn)結(jié)果見表4。

圖10 雙反浮選閉路試驗(yàn)工藝流程圖

表4 雙反浮選閉路試驗(yàn)結(jié)果%

閉路試驗(yàn)結(jié)果表明采用二次粗選，二次掃選，一次精選工藝進(jìn)行雙反浮選試驗(yàn)，可獲得磷精礦P2O5品位32.90%、回收率86.55%、精礦中MgO含量1.50%、SiO2含量8.50%、TFe含量0.49%的技術(shù)指標(biāo)。

4 結(jié) 論

1.該磷礦石樣品P2O5品位24.60%，MgO品位4.10%，SiO2品位13.10%，屬中低品位鎂硅質(zhì)磷礦石，礦石主要由膠磷礦、白云石、石英及方解石等礦物組成。

2.試樣采用雙反浮選工藝流程，經(jīng)一段磨礦細(xì)度-0.074 mm含量占75%，采用二次粗選二次掃選一次精選工藝進(jìn)行閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)獲得精礦五氧化二磷品位32.90%、回收率86.55%、精礦中氧化鎂含量1.50%、二氧化硅含量8.50%、鐵含量0.49%。

3.試驗(yàn)結(jié)果表明該礦樣采用雙反浮選工藝，先除鎂再降硅能明顯降低磷精礦中雜質(zhì)含量，提高P2O5品位，使精礦產(chǎn)品達(dá)到加工鈣鎂磷肥用磷一級(jí)品質(zhì)量要求。

［1］ 中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部.中國(guó)礦產(chǎn)資源報(bào)告［M］.北京：地質(zhì)出版社，2015.3-6.

［2］ 劉艷飛，張艷，于汶加，等.資源與環(huán)境約束下的中國(guó)磷礦資源需求形式［J］.中國(guó)礦業(yè)，2014，（9）：9-11.

［3］ 譚明，魏明安.磷礦選礦技術(shù)進(jìn)展［J］.礦業(yè)，2010，（4）：1-4.

［4］ 張?jiān)?，陳達(dá)，龔文琪.磷礦浮選工藝和藥劑的研究現(xiàn)狀［J］.中國(guó)礦業(yè)，2007，（7）：59-61.

［5］ 駱兆軍，錢鑫，王文潛.國(guó)內(nèi)外磷礦選礦的新進(jìn)展［J］.中國(guó)礦業(yè)，1999，（4）：40-53.

［6］ 楊穩(wěn)權(quán).磨礦細(xì)度對(duì)膠磷礦浮選精礦產(chǎn)率和P2O5回收率的影響［J］.磷肥與復(fù)肥，2012，7（4）：17-19.

Flotation Experiment Study for Certain Middle Low Grade Cllophanite with Silicon and Calcium

XUEWei-wei，WANG Qing-li，YU Yan-tao，ZHANG Chao-hui，YANG Qing-yu，WANG Lei-lei
（Beijing Linbao Jinyuan Metal Technical Institute Limited Company，Linbao 472500，China）

For amiddle low grade magnesium siliceous collophanite ore，removing impurity ofmagnesium and silicon experiments were studied according to the feature of the ore.Two-stage reverse process and reverse flotation testwas studied respectively.The result proved that the concentrate phosphorous ore insisted of 1.50%magnesium oxide，8.50%silicon dioxide and 0.49%the total iron was obtained，and that the grade of P2O5and the recovery rate were 32.90%and 86.55%respectively after removingmagnesium and silicon dioxide.The product of phosphorousmeets the stander of process for phosphate fertilizer.

middle low grade；collophanitewith silicon and calcium；removingmagnesium and silicon reduction；twostage reverse flotation

TD923

A

1003-5540（2016）03-0020-04

2016-03-16

薛偉偉（1982-），男，助理工程師，主要從事選礦工藝研究工作。